慈溪市葡萄农药残留膳食摄入风险评估

目的开展葡萄农药残留膳食摄入风险评估工作,为葡萄食用、农药残留监管和农药最大残留限量提供科学依据。方法在2008~2013年对慈溪市生产的169批次葡萄样品进行了23种农药残留定量检测分析,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重等参数计算最大残留限量估计值(eMRL)。结果近6年葡萄农药检出率为24.85%,超标率为0.59%。检出的7种农药慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.010%~1.34%,平均值为0.23%;急性膳食摄入风险(%ARf D)为0.98~28.30%,平均值为8.90%。葡萄农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。结论检出的7种农药最大残留限量(MRLs)均过严,建议将敌敌畏、乙酰甲胺磷、百菌清、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、腐霉利等7种农药的最大残留限量分别定为0.5、3.5、2.5、2.5、2.5、2.5、11 mg/kg。     

气相色谱法测定黄瓜、苹果中的虫螨腈残留量

为了对虫螨腈在黄瓜和苹果上的残留分析方法进行探讨,采用乙腈提取、Flolisil 小柱净化、GC-μECD进行检测。结果表明：黄瓜上添加标准品0.005、0.01、0.5μg/g 的回收率分别为115.6%、86.4%、82.8%,相对标准偏差分别为2.6%、7.6%、9.2%;苹果上添加标准品0.005、0.1、0.5μg/g 的回收率分别为109.2%、95.9%、94.6%,相对标准偏差为8.0%、4.2%、7.6%;田间试验得到的虫螨腈在黄瓜的消解动态方程为y ＝0.0431e － 0.1665x,半衰期为4.2d;虫螨腈在苹果上的消解动态方程为y=0.1115e － 0.0734x,半衰期为9.4d。本方法灵敏度、准确度、精密度高,能够为大规模监测蔬菜水果中虫螨腈的残留情况提供参考。     

氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留行为及膳食暴露风险评估

目的 评价氯虫苯甲酰胺在山楂上使用的安全性, 研究氯虫苯甲酰胺在山楂上的残留行为, 对膳食风险进行评估。方法 山楂样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化, 超高效液相色谱-串联质谱检测, 采用基质匹配标准溶液外标法定量。分析氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留量并进行膳食暴露风险评估。结果 在0.0005~0.5 mg/L范围内, 氯虫苯甲酰胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系, 相关系数为0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下, 氯虫苯甲酰胺在山楂样品中的平均添加回收率为86%~95%, 相对标准偏差最大值为4.0%(n=5), 定量限为0.01 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在山楂中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为19~26 d。结合我国氯虫苯甲酰胺登记情况和居民膳食结构, 计算得到普通人群氯虫苯甲酰胺的估算每日摄入量是2.34 mg, 占每日允许摄入量(allowable daily intake, ADI)的1.8%。结论 当35%氯虫苯甲酰胺水分散粒剂按有效成分20和30 mg/kg剂量, 施药3~4次安全间隔期为14 d时, 氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3 个不同的添加水平（0.005、0.010、0.020 mg/kg）下,4 种农药的回收率范围为81.3%～92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001～0.050 μg/mL 浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4 种药物残留的检测需要。     

玫瑰鲜花饼中四种阿维菌素类药物残留水平分析及慢性膳食风险评估

为了解玫瑰鲜花饼中是否存在药物残留情况,以及是否存在慢性膳食摄入风险情况。本文通过检测玫瑰鲜花饼中四种阿维菌素类药物的残留情况,对其药物残留进行水平分析,评估其慢性膳食摄入风险。四种药物分别是阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素。共收集了43种玫瑰鲜花饼样品,采用优化的QuEChERS方法对样品进行前处理,并用高效液相色谱-串联质谱仪来测定这4种化合物的残留水平,对它们进行慢性膳食摄入风险评估及风险排序。结果表明,四种阿维菌素类药物标线的判定系数均大于0.99,检出限的范围为0.1～0.7μg/kg,回收率范围为94.97%～102.09%,四种目标化合物只有阿维菌素被检出,检出率是79%,残留量范围为1.89～4.58μg/kg。对四种药物进行食品安全指数分析(IFS),阿维菌素为1.3×10^-3、多拉菌素为1.0×10^-4、乙酰氨基阿维菌素为1.7×10^-6、伊维菌素为1.2×10^-5;对四种目标化合物进行风险评估,并进行风险排序,四种药物总分均低于50,说明目前鲜花饼中阿维菌素类药物...     

石斑鱼中阿维菌素类药物多残留测定及食用安全风险评估

建立高效液相色谱-串联质谱同时定量检测石斑鱼血浆、肌肉组织、肝脏组织中阿维菌素、伊维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱和LC-C18固相萃取柱串联净化,Thermo Hypersil Gold C18色谱柱分离,10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,基质匹配法外标定量。分别以环境水体中阿维菌素上下限质量浓度(4、8 ng/mL)、伊维菌素上下限质量浓度(6、12 ng/mL)作为受试质量浓度开展生物富集、消除实验,并对石斑鱼的食用安全进行了风险评估。结果表明,阿维菌素和伊维菌素在2.5~200 ng/mL范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.25~20 ng/mL范围内,线性回归系数均大于0.99。方法检出限分别为2.5、2.5、0.25 ng/mL(血浆),1、1、0.1μg/kg(肌肉组织),2.5、2.5、0.25μg/kg(肝脏组织),方法定量限分别为5、5、0.5 ng/mL(血浆),2、2、0.2μg/kg(肌肉组织),5、5、0.5μg/kg(肝脏组织)。3个添加量的平均回收率为74.6%~93.6%,日内相对标准偏差为2.3%~10.9%,日间相对标准偏差为9.2%~12.6%。阿维菌素、伊维菌素均属于非生物累积性物质,在石斑鱼体内代谢规律相同,均按一级动力学过程从体内消除。本研究条件下,环境水体中药物质量浓度是石斑鱼肌肉组织中药物残留质量浓度及消除时间的重要因素。为保证食用安全,环境水体中阿维菌素质量浓度达到4~8 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为22 d;环境水体中伊维菌素质量浓度达到6~12 ng/mL时,石斑鱼浸浴72 h后安全食用时间为39 d。     

贵州黔东南州番茄农药残留膳食摄入风险评估

为明确贵州黔东南州番茄中农药残留膳食摄入风险和现有农药最大残留限量（maximum residue limits,MRL）标准对消费者的保护水平,采用国家估计每日摄入量和国家估计短期摄入量对儿童和一般人群进行农药残留膳食摄入风险评估,用现有农药MRL标准的理论最大每日摄入量和理论最大短期摄入量对消费者的保护水平进行评估,并利用风险排序矩阵对检出农药进行风险排序。结果表明：番茄中共检出26 种农药,检出率为2%～20%;4 种农药残留超标,超标率为2%～4%。在儿童和一般人群中,氟虫腈慢性膳食摄入风险分别为459%和214%,其他农药慢性膳食摄入风险范围分别为0.008 40%～23.7%和0.003 92%～11.0%。儿童和一般人群的急性膳食暴露风险范围分别在0.015 6%～56.0%和0.006 85%～24.6%之间。农药MRL标准对儿童的慢性风险保护水平（consumer protection level for chronic dietary risk,CPLc）为0.304～60.9,急性风险保护水平（consumer protection level for acute dietary risk,CPLa）为0.462～153;现有农药MRL标准对一般人群的CPLc为0.652～130,CPLa为1.05～349。高风险农药氟虫腈对各类消费者均存在不可接受的慢性风险,除此之外其他农药残留的慢性风险和所有农药残留的急性风险均在可接受范围之内。丙溴磷和百菌清MRL标准对不同年龄阶段消费者慢性风险的保护均未达到可接受水平,异菌脲MRL标准对4～6 岁儿童急性风险的保护未达到可接受水平。因此,贵州黔东南州番茄应重点关注丙溴磷、百菌清、异菌脲以及氟虫腈等高风险农药。     

唐山地区韭菜农药残留检测分析及膳食摄入风险评估

为了解唐山地区流通韭菜的农药残留状况与民众的膳食摄入风险,该研究采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)和气相色谱仪(GC)对2020年在唐山地区采集的415个韭菜样品分别进行了68种农药残留定性定量检测,并对韭菜样品中检出的农药进行风险评估.结果 表明,415个韭菜样品共计检出41种农药残留,检出率为69...     

西安市猕猴桃主产区农药残留水平及累积急性膳食摄入风险评估

目的评估西安市猕猴桃农药残留水平及累积急性膳食摄入风险。方法对2018～2019年西安市周至县14个猕猴桃主产乡镇共400批次样品进行农药残留定量检测分析,用相对效能因子法进行累积急性膳食摄入风险评估。结果对400个猕猴桃样品经检测分析,共有280个猕猴桃样品检出了不同程度的农药残留,检出率为70%,农药多残留样品(检出2种以上农药残留)占样品总数50.25%,检出超标农药氯氟氰菊酯1个,禁用和限用农药均未检出。从检出农药毒性分析, 22种已检出的农药中包括14种低毒农药, 7种中毒农药和1种高毒农药,根据相同毒性机制分组为有机磷类、菊酯类、有机氯类、烟碱类农药,且累积急性膳食摄入风险评估中风险系数分别为34.64%、7.20%、3.90%和2.52%,均处于低风险水平。结论西安市周至县猕猴桃有机磷类、菊酯类、有机氯类、烟碱类农药累积性急性风险较小,急性中毒情况基本不会发生。     

气相色谱-串联质谱正离子模式测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留

建立食品中氟虫腈和溴虫腈残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。方法 试样经乙腈提取, N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱(SPE)净化,采用GC-MS/MS以正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定氟虫腈和溴虫腈。结果 该方法在5～50μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r均大于0.998。氟虫腈和溴虫腈的添加回收率分别为78.2%～102.5%和77.0%～104.1%,RSD分别为6.8%～15.2%和6.9%～17.1%,二者的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为10μg/kg。结论 气相色谱-串联质谱法正离子模式是简便、快速、准确测定食品中氟虫腈和溴虫腈残留分析方法。     

采后小白菜叶绿体色素含量变化及其叶绿素降解动力学的研究

目的 探究采后小白菜贮藏过程中叶绿体色素的代谢变化及其叶绿素降解的动力学模型。方法 以采后“上海青”小白菜为试材, 分别将其贮藏于室温(20 ℃)、低温(2 ℃)及冰温(-0.5 ℃)条件下, 研究其总叶绿素、叶绿素a、叶绿素b、β-胡萝卜素及叶黄素的代谢变化, 并对其叶绿素的降解进行动力学模型拟合。结果 采后小白菜贮藏过程中总叶绿素、叶绿素a、叶绿素b、β-胡萝卜素和叶黄素均发生不同程度的降解, 低温和冰温贮藏均可减缓其降解, 其中冰温贮藏减缓效果最佳。叶绿素a含量与叶绿素b含量的比值、β-胡萝卜素含量与总叶绿素含量的比值以及室温贮藏条件下叶黄素含量与总叶绿素含量的比值均呈现不同程度的上升趋势, 而低温和冰温贮藏环境中的叶黄素含量与总叶绿素含量的比值总体则呈现下降趋势, 但贮藏6 d后下降不显著。此外, 叶绿素的降解反应符合零级动力学反应模型, 拟合调整决定系数(Adj.R2)均大于0.93, 降解活化能为95.53 kJ/mol, 降解动力学模型为k=6.51×1015?exp(9.553×104/RT)。结论 采后小白菜贮藏过程中叶绿体色素的代谢变化受贮藏温度影响较大, 其叶绿素降解反应符合零级动力学反应模型。     

6种杀虫剂在上海青中的残留消解动态及膳食风险评估

目的 评价蔬菜生产中6种常用杀虫剂5％啶虫脒乳油、15％哒螨灵水乳剂、20％溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂、30％唑虫酰胺悬浮剂、22％氟啶虫胺腈悬浮剂和60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂在十字花科蔬菜上海青中的残留消解动态,评估其膳食摄入风险.方法 于2018年4～10月在福州采用喷雾的施药方法进行了6种药剂在上海青上的残留试...     

黄花菜中甲基硫菌灵及其代谢物残留分析与膳食摄入风险评估

评估甲基硫菌灵在黄花菜中的安全使用,建立黄花菜中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的检测方法,并对黄花菜中的残留量进行膳食摄入评估。黄花菜中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵用乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化,离心后上清液过滤膜高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,甲基硫菌灵和多菌灵的仪器检出限为1×10^-3 ng,定量限为0.01 mg/kg。甲基硫菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)中的添加回收率分别为84%-105%和101%-105%;多菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)中的添加回收率分别为86%-96%和93%-99%。2020年在湖南省和江苏省两地甲基硫菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的降解半衰期分别为0.85 d、0.97 d和0.40 d、1.65 d;多菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的降解半衰期分别为1.62 d、1.88 d和1.66 d、1.88 d;不同施药次数、施药剂量及采收间隔期,甲基硫菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的最终残留量分别为<0.01-0.33 mg/kg和<0.01-1.51 mg/kg;多菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的最终残留量分别为<0.01-2.72 mg/kg和0.052-2.99 mg/kg。按试验设计方案进行施药,甲基硫菌灵(甲基硫菌灵和多菌灵之和,以多菌灵表示)的普通人群国家估算每日摄入量为1.19 mg,占允许日摄入量的63.1%,认为不会对一般人群健康产生造成不可接受风险。     

叶菜类蔬菜中农药残留及膳食暴露风险评估

摘要： 目的 了解石家庄市叶菜类蔬菜农药残留现状,并评估农药残留的膳食暴露风险。方法 随机采集主要叶菜类样品682批,采用NY/T761-2008方法检测65种农药残留,分析叶菜类蔬菜农药残留现状,并结合我国居民蔬菜消费情况,用%ADI和%ARfD分别对农药残留进行慢性和急性膳食摄入暴露评估。结果 叶菜类蔬菜合格率98.97%,蔬菜检出率6.74%,农药检出率7.78%,超标率1.03%。超标农药为水胺硫磷和毒死蜱。%ADI和%ARfD膳食摄入风险均远小于1。结论 叶菜类蔬菜中各农药残留量风险均在安全范围内,农药残留的膳食暴露风险很小,水胺硫磷、毒死蜱是潜在的风险因子,应加强防患。     

Pesticide residues in raspberries (Rubus idaeus L.) and dietary risk assessment

The aim of this study was to evaluate the residues of 140 pesticides in raspberries from north-eastern Poland (2005–2010). Gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD) and nitrogen phosphorous detector (GC-NPD) was used. Among the 128 samples, 66 (51.6%) were found to detect residues: 14.1% contained one pesticide and around 38% multiple pesticide residues. The most frequently detected were pyrimethanil residues (36.0%). Twenty-seven (21.1%) raspberry samples exceeded the maximum residue limits. The estimated daily intakes ranged from 0.003% to 3.183% of the acceptable daily intake (ADI) for adults 0.008% and 9.7% for toddlers, respectively. The most critical case is procymidone, the acute risk was 180.9% of acute reference dose (ARfD) for toddlers and for adults (83% of ARfD) which is high.     

葱、姜、萝卜和豇豆中戊唑醇残留检测及膳食风险评估

目的 研究葱、姜、萝卜、萝卜叶和豇豆中戊唑醇残留检测方法,分析相同施药措施下4种蔬菜中残留量差异,并对最终残留量进行长期膳食摄入和急性膳食摄入风险评估.方法 采用QuEChERS前处理方法进行样品提取,高效液相色谱-串联质谱法检测;运用膳食摄入风险评估模型进行急性膳食摄入和长期膳食摄入风险评估.结果 当添加水平是0.0...     

Cadmium accumulation in pak choi (Brassica chinensis L.) and estimated dietary intake in the suburb of Hangzhou city,China

The total content of cadmium and its distribution between leaves and roots were investigated for pak choi (Brassica chinensis L.), which was grown in a contaminated area of Hangzhou city, China. Results showed that cadmium concentrations in 90% of samples exceeded the Chinese tolerance limit for food. Although roots of pak choi had a higher concentration of cadmium than leaves, leaf tissue (the edible part) accumulated over 80% (on average) of the whole plant cadmium burden due to the greater biomass in leaf tissue. Since pak choi is the staple vegetable in the study area and of great relevance to human health, the dietary intake of cadmium and calculated risk indexes to local residents through the food chain were determined.     

吡唑醚菌酯在枇杷中的残留行为及膳食风险评估

目的 探明吡唑醚菌酯在枇杷中的残留特性,评价其使用安全性。方法 样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺分散吸附剂净化, 0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,采用基质匹配标准溶液外标法定量。采用超高效液相色谱-串联质谱检测枇杷中的吡唑醚菌酯的残留量,进行膳食风险评估。 结果 在0.01、0.10、1.00和3.00 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在枇杷样品中的平均添加回收率在92%~96%之间,相对标准偏差范围为3.3%~5.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在枇杷中的消解半衰期为9.5~12.8 d。风险评估结果表明,我国普通人群摄入吡唑醚菌酯的风险概率为60.3%。不同年龄段人群膳食摄入评估结果表明显示,随采收间隔期的延长及年龄增加,风险概率逐渐降低。结论 30%吡唑醚菌酯悬浮剂,按推荐剂量(有效成分 250 mg/kg)施药2次,施药间隔7 d,推荐安全间隔期为14 d。在此条件下,其对我国一般人群产生的风险在可接受范围内。