蔗糖-6-乙酸酯的合成方法研究

采用高效液相色谱法指示反应进程 ,对蔗糖 - 6-乙酸酯的合成方法进行了系统研究。实验结果表明 ,二丁基氧化锡催化酯化法与原乙酸三甲酯酯化法相比 ,收率高 ,产物纯度高 ,催化剂和溶剂可回收重复使用 ,产物可不经分离直接用于下一步反应 ,是目前较理想的合成蔗糖 - 6-乙酸酯的方法。     

蔗糖-6-苯甲酸酯的合成研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖 6 苯甲酸酯的反应过程 ,得到第一步反应的适宜条件为 :n(蔗糖 )∶n(二丁基氧化锡 ) =1∶1,反应温度为 80～ 12 0℃ ,反应时间为 5～ 8h ;第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为 :n(蔗糖 )∶n(苯甲酸酐 ) =1∶1。蔗糖 6 苯甲酸酯收率为 84 6 % ,产品质量分数 95 .7% ,二丁基氧化锡 98%可回收再用     

蔗糖—6—苯甲酸酯的合成的研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖6-苯甲酸酯的反应过程，得到第一步反应的适宜条件为：n（蔗糖）：n(二丁基氧化锡）=1：1，反应温度为80-120℃，反应时间为5-8h，第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为：n(蔗糖）：n(苯甲酸酐）=1：1。蔗糖-6-苯甲酸酯收率为84.6%，产品质量分数95.7%，二丁基氧化锡98%可回收再用。     

有机锡酯化合成三氯蔗糖研究

研究了通过有机锡正二丁基氧化锡酯化作用、以及酰化、氯化等步骤制备三氯蔗糖的工艺,考察了有机锡与蔗糖配比对反应的影响,结果表明有机锡正二丁基氧化锡和蔗糖的最佳比例为1.01～1.03,确立了氧化反应的三个温度平台,使副产物减少且反应平稳.该工艺适合工业化生产三氯蔗糖.     

超声波在三氯蔗糖合成中的应用

三氯蔗糖是现代运用最广泛的甜味剂,目前我国每年产量超过5kt。虽然其合成方法多种多样,但我国三氯蔗糖生产的主流方法是:三氯蔗糖在对甲苯磺酸催化下和原乙酸三甲酯反应生产环酯,水解成蔗糖-4-酯和蔗糖-6-酯的混合物,丁胺转位重排成蔗糖-6-酯,然后用氯化亚砜氯代,最后脱去6位的保护基成三氯蔗糖。研究表明,蔗糖和原乙酸三甲酯成环酯法反应速度决定于蔗糖的溶解速度。基于超声波、溶解、粉碎三种方法进行研究,发现超声波溶解具有速度快、副反应少、设备简单等特点,运用于生产,可产生相当大的经济效益。     

叔丁醇体系中脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯

以蔗糖和乙酸乙烯酯为底物,脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯并分离得到了三氯蔗糖生产的关键中间体蔗糖-6-乙酸酯。今对催化合成蔗糖乙酸酯的反应溶剂进行比较,确定叔丁醇为较好的反应介质,详细考察了各反应参数:酶种类、初始水活度、底物摩尔比、酶用量、反应温度和时间对酯化反应效果的影响,确定了该反应体系的最优工艺条件:蔗糖40mmol?L?1,乙酸乙烯酯/蔗糖(mol/mol)=5,初始水活度aw=0.75,温度60℃,20%(w/w,酶/蔗糖)固定化脂肪酶LipozymeTLIM催化,反应24h后酯化率达84.70%。通过硅胶柱层析分离得到高纯度的其中一种产物,经二维核磁(2D-NMR)结构分析后,确定其为蔗糖-6-乙酸酯,占总酯化产物的质量达48.30%。     

三氯蔗糖-6-乙酯的合成工艺改进

以蔗糖为起始原料,经6位乙酰化先合成蔗糖-6-乙酯,再用双（三氯甲基）碳酸酯与二甲基甲酰胺构成的Vilsmeier试剂氯化制备了三氯蔗糖-6-乙酯,并通过。^1H NMR,^13C NMR,MS,IR确定;探讨了Vilsmeier试剂参与反应的机理及可能的副反应。实验表明最佳条件为：氯代反应中,加料顺序以BTC与DMF先生成Vilsmeier试剂、再滴加蔗糖-6-乙酯溶液为好,V（DMF）／m（蔗糖-6-乙酯）=8mL／1g;酰化反应中,n（原乙酸三甲酯）：n（蔗糖1=1．25：1;升温、保温方法及时间的控制是关键因素。该方法具有操作简单、环境友好、生产成本低等优点,有利于工业化生产。     

蔗糖-6-乙酸酯的研究进展

三氯蔗糖是一种性能优异的高倍甜味剂,蔗糖-6-乙峻酯是单酯法合成三氯蔗糖的关键中间体,介绍了蔗糖-6-乙酸酯几种合成方法,并对各方法的优缺点进行了比较。     

一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的新方法

以蔗糖为原料,采用单基团保护法合成蔗糖-6-乙酯;采用固体光气与DMF合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酯过程中不污染环境。经IR、1H NMR确认三氯蔗糖-6-乙酯结构。考察了投料比、缚酸剂及升温时间等条件对产物收率的影响。结果表明,二次乙酰化反应较佳条件为：m(水)∶m(原乙酸三甲酯)∶m(对甲苯磺酸)= 10.0∶3.5∶0.06;氯化反应较佳条件为：n(固体光气)∶n(蔗糖-6-乙酯) =5∶1,以吡啶为缚酸剂,分3个阶段升温,2 h升温到70 ℃、2 h升温到90 ℃、3 h升温到110℃最适宜进行氯代反应,总收率为57.3%。     

三氯蔗糖制备工艺中氯化反应的优化

氯代反应作为三氯蔗糖制备中的关键环节,通过对氯化反应进行优化,探究其对反应效果、三氯蔗糖-6-乙酸酯收率的影响。对此,本文先对蔗糖-6-乙酯氯化流程进行分析,并阐述三氯蔗糖合成与氯化优化措施。根据研究结果可知,当反应温度在110℃—115℃之间时,收率达到最大值;当蔗糖-6-酯与Vilsmeier试剂用量为1:7时,氯化收率最佳;在中和反应之前添加0.5%的乙酸乙酯可抑制乙酸酯水解,促进转化率也随之提升,剩余产物基本不发生改变。     

非营养型甜味剂--三氯蔗糖

介绍了非营养甜味剂——三氯蔗糖的结构、性能、制备方法、应用和发展前景。对三氯蔗糖的制备方法作了详细的综述，且对具体的合成路线作了比较：全基团保护法反应条件温和、后处理简单，但路线长，原料成本高；酶-化学联合法专一性强、污染小，但发酵成本高、中间体分离困难；单基团保护法中原料经济易得、选择性高、合成路线短，是目前最具有发展前景的工艺。     

三氯蔗糖-6-乙酯的制备及结构表征

以蔗糖为原料,原乙酸三乙酯为酯化剂,经C-6乙酰化,生成蔗糖-6-乙酯,再用氯化亚砜和DMF制备的Vilsmeier试剂与蔗糖-6-乙酯进行氯化反应,得到三氯蔗糖-6-乙酯.考察了反应物的投料比对酯化反应的影响;反应温度、反应物的投料比和反应时间等因素对氯化反应的影响.结果表明:最佳反应条件为酯化反应温度为0℃,反应时...     

甘油磷酰胆碱的分析、制备及纯化研究进展

甘油磷酰胆碱（GPC）作为重要神经递质乙酰胆碱的生物合成前体,能够促进乙酰胆碱在脑部的合成,增强人体的记忆力和认知能力,预防老年痴呆类疾病,已引起医药界的高度关注。为进一步促进GPC相关产品的研究与应用,本文重点介绍了近几年GPC的分析、制备及纯化技术的研究进展,并比较了不同方法的优缺点。指出高效液相色谱法（HPLC）是分析GPC的主流方法,但没有一种检测器能检测到所有关键的杂质,需要多种检测器联用才可判断GPC的质量是否达到要求。全化学合成和水解卵磷脂（PC）是制备GPC的主要方法。文中指出全化学合成法具有收率高、产品纯度高和制备工艺完善的优点,但起始原料昂贵,全化学合成的GPC中会残留基因毒性杂质,严重影响产品品质。水解PC法能够制备出食品级GPC,所得产品无毒无害,但水解法收率低,产品纯度低,纯化难度大,难以规模化生产。结晶法和柱色谱法是纯化GPC粗品的主要方法。结晶法得到的产品纯度高,但收率低,生产成本高。柱色谱法能除去大量杂质,除杂效果好,但生产过程中会产生大量“三废”,纯化周期长。文中分析表明,HPLC和多种检测器联用是定量分析GPC及其相关杂质的最有效方法,水解PC以制备食品级GPC是如今的研究热点,开发出高效的纯化技术是工业化生产GPC的关键和难点。     

离子液体中合成2-溴-4-甲氧基苯胺的研究

研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法.以98.2％的收率得到质量分数为99.5％的2-溴-4-甲氧基苯胺.探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响.该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好.     

米曲霉果糖基转移酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯

对来自于米曲霉(Aspergillus oryzae)的果糖基转移酶催化蔗糖(s)与葡萄糖-6-乙酸酯(g-6-a)生成蔗糖-6-乙酸酯(s-6-a)的反应进行了研究。考察了底物质量比m(g-6-a)∶m(s)、反应温度、反应时间、pH、酶的质量浓度对反应的影响。单因素实验结果表明,最优的催化反应条件为:反应温度50℃、pH=6.2、m(g-6-a)∶m(s)=1∶3、反应时间48 h、酶的质量浓度为4.0 g/L。在该条件下,g-6-a的摩尔转化率可达26.69%。     

三氯异氰尿酸生产新工艺的研究

针对合成三氯异氰尿酸(TCCA)几种主要方法的优缺点,对三氯异氰尿酸生产工艺进行了改进,使该工艺具有生产成本低,产率高,后处理简单的特点;对影响三氯异氰尿酸合成的几个影响因素——反应时间、反应温度、溶液pH和碱用量做了研究与讨论,通过正交实验得最佳工艺条件:n(氰尿酸)∶n(碱)=1∶3.30;反应温度10℃,反应时间1.5h,pH值在3～4之间,该条件下产率达80%以上。     

拉科酰胺的合成研究进展

拉科酰胺是一种新型N-甲基-D-门冬氨酸受体甘氨酸结合位点拮抗剂,它主要用于治疗癫痫和神经性疼痛。本文详细介绍了半合成法及全合成法制备拉科酰胺的研究进展。半合成法主要通过生物酶法或者手性拆分制备其前体原料R-丝氨酸及其衍生物,再经化学合成得到最终产物拉科酰胺。全合成法则以苯甲醇为原料,经缩合、催化水解、取代、保护氧化、脱保护缩合等反应得到拉科酰胺。分析了各种合成方法的优势及其存在的问题：半合成法的优势在于合成路线较短,反应易于进行,但也存在反应试剂昂贵、副反应多、收率低等缺点,而全合成法的优势在于原料易得、成本较低,其不足是反应步骤较长、拆分产率较低,因此拉科酰胺今后发展的方向应该是寻找更适合的合成路线以及现有的合成工艺的优化,同时提高原料来源以及降低反应试剂成本,使工业化成本大大降低。     

以碳酸钾为高效非均相催化剂合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩

提出了一种以碳酸钾为非均相固体碱催化剂的通过三组分Gewald反应一锅法简易高效合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩的新方法。考察了催化剂用量、反应时间和溶剂类型对目标产物收率的影响,确定最佳反应条件如下:催化剂用量为20%(摩尔分数),反应时间为3.0h,溶剂为乙醇。该方法具有催化剂价廉高效、分离纯化简单、反应时间短以及产物收率高等优点。     

超临界流体在生物质能源领域的研究进展

简述了利用超临界流体在临界点附近特殊物理化学性质,采用超临界流体（甲醇、乙醇、水等）以木柴、植物秸秆、玉米淀粉等为原料制备合成气、生物柴油、萃取液体燃料等生物质能源的最新进展。指出了反应机理,以及操作方式、操作步骤、操作温度、压力、使用的催化剂等条件对产物生成效果的影响。总结了超临界流体制备生物质能源在低能耗、操作简单、产率高、后期分离简单、可再生性和环境友好等方面的优点。