3,6-二氯水杨酸O-甲基化工艺的研究

探讨了以3，6－二氯水杨酸为原料，经O－甲基化反应合成3，6－二氯－2－甲氧基甲酸的工艺。通过正交实验得到O－甲基化反应的最佳工艺条件为：n(3,6－二氯水杨酸）：n（氢氧化钠）＝1：4．5，反应温度100℃，反应压力0．6MPa，保温时间6h，在此条件下，O－甲基化收率为92．6％。     

3,6-二氯水杨酸合成工艺的研究

探讨了以2,5－二氯苯粉为原料,经羟化反应合成3,6－二氯水杨酸的合成工艺。通过正交试验得到最佳工艺条件为：反应温度为140℃,反应压力为6．0MPa,搅拌速度为600r/min,保温时间为9h。在此条件下,羧化收率可达47．7％。     

3,6-二氯水杨酸的合成研究

在二甲苯溶剂中，2，5—二氯苯酚与氢氧化钾共沸脱水后成盐，酚盐与C02进行高压羧基化反应制得3，6—二氯水杨酸，最高收率达78．7％，HPIC含量≥99．4％。     

3,6-二氯水杨酸合成工艺条件的探讨

以2,5-二氯苯酚为原料,经与碱试剂反应脱水成盐,Kolbe-Schmitt羧基化,酸化,合成高效除草剂麦草畏的关键中间产物3,6-二氯水杨酸。探索了工业化生产的较佳的工艺条件。     

3,5-二氯水杨酸合成的改进

3，5一二氯水杨酸是药品等的重要中间体。通过合成技术的改进，使收率达90％以上。反应时间缩短，溶剂易于回收。     

3，6-二氯水杨酸的合成

本文报道了以2,5-二氯苯酚为原料,经成盐脱水、碳酸化、酸化反应合成3,6-二氯水杨酸的方法。最佳工艺条件为:反应温度140～145℃、压力5.5～6.0MPa、搅拌转速为400r/min。3,6-二氯水杨酸的收率为75％,含量为98％。     

3,6-二氨水杨酸的合成研究

标题化合物是一种重要的医药中间体,也是合成高效、低毒除草剂麦草畏的关键中间体.以廉价易得的2,5-二氯硝基苯为初始原料,经过水合肼还原、重氮化反应合成2,5-二氯苯酚,再在高温高压下进行羧基化反应合成标题化合物.通过单因素实验,研究了以上反应的关键影响因素,得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率65.8％(以2,5-二氯硝基苯计),纯度99.24％,满足应用要求.该合成方法简单经济,产物纯度高、易于分离,收率较高.产物和中间体经过红外光谱和核磁共振波谱分析,表明其特征与标准物一致.     

2,6-二氯甲苯的合成

报道以异丁烯、甲苯、液氯为原料，经烷基化、氯化、脱烷基反应合成2，6－二氯甲苯。研究了各步反应的影响因素及最佳反应条件。该工艺氯化采用复合催化剂，无需用任何溶剂，二氯化物收率大于78％，2，6－二氯甲苯总收率可达60％，纯度大于99％。     

3,6-二氯吡啶甲酸电化学合成及其工业化生产

The industrialization of electrochemical synthesis of 3,6-dichloropicolinic acid(3,6-DCP) from 3,4,5,6-tetrachloropicolinic acid(3,4,5,6-TCP) in a tank-type undivided electrolytic cell with silver cathode was investigated. The experimental results showed that the electrolytic performance greatly depended on the operation parameters, such as flow rate of electrolyte, temperature, and concentration of NaOH. The reduction of 3,4,5,6-TCP to 3,6-DCP was favored by increasing temperature and flow rate of electrolyte. Industrialization tests of electrochemical synthesis of 3,6-DCP were conducted under the following conditions: silver cathode, temperature 313 K, flow rate 6 cm·s^-1, concentration of NaOH 8%(mass), concentration of 3,4,5,6-TCP 5%（mass）, cathode current density 600 A·m^-2. The current efficiency and conversion ratio of 3,4,5,6-TCP were more than 76% and 99%, respectively. The yield of 3,6-DCP was up to 90% and DC power consumption was 2. 939 kW·h·(kg 3,6-DCP)^-1. The purity of the product was higher than 95%, and its melting point was 151—153℃.     

一锅法合成3,6-二氯-4-碘哒嗪

以3,6-二氯哒嗪为原料,在四甲基哌啶氯化锌氯化锂(TMPZnCl·LiCl)作用下发生锂化反应,所得3,6-二氯哒嗪-4-基锂和单质碘进行碘化反应一锅法合成3,6-二氯-4-碘哒嗪,并采用~1H-NMR和ESI-MS对目标产物的结构进行了表征。对碘取代反应的因素进行了考察,得到的最佳反应条件为:物料比n(I_2)∶n(3,6-二氯哒嗪)=1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为30min。在此最佳反应条件下,3,6-二氯-4-碘哒嗪的收率为85.0%。     

利用副产物合成双甘膦

提供了一种利用亚磷酸二甲酯残液（亚磷酸二甲酯生产过程中的副产）和甲缩醛（甘氨酸法生产草甘膦过程中的副产）为原料来合成双甘膦的方法,采用该工艺可以合成高含量的双甘膦,而且利用亚磷酸二甲酯残液和甲缩醛的充分水解可生成大量的氯甲烷,从而大大提高上述副产物的综合利用价值,具有很好的发展前景。     

抗氧剂736的合成研究

以6-叔丁基邻甲酚为主要原料,与二氯化硫在环己烷溶剂中反应,合成抗氧剂736,即4,4’-硫代双（6-叔丁基邻甲酚）。确定了最佳工艺条件为：以环己烷为溶剂,在反应温度18～22℃,反应时间3h,6-叔丁基邻甲酚与二氯化硫物质的量比为2．0：1．05,溶剂与6-叔丁基邻甲酚体积比为3．0：1．0。在此条件下进行合成的抗氧剂736收率达到82％以上,超过文献值13％。产物结构经红外光谱和元素分析确证。     

碳基对甲苯磺酸催化剂在烷基化反应中的研究

利用可溶性淀粉和对甲苯磺酸混合物的部分炭化制备了碳基对甲苯磺酸催化剂,研究了该催化剂在苯与1-十二烯烷基化反应中的催化性能,考察了催化剂的处理温度、苯烯摩尔比、反应时间、催化剂的质量分数等因素对烷基化反应的影响以及催化剂的再生性能。结果表明：该催化剂在苯与1-十二烯烷基化反应中具有较好的催化活性和可再生性。在催化剂的处理温度为200℃、苯与1-十二烯的摩尔比为8,催化剂的质量分数5％和回流反应2．0h的条件下,1-十二烯的转化率为94．3％,LAB的选择性为95．0％,2-LAB的选择性为75．0％。     

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92％,含量达99％,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。     

香豆素-3-羧酸及酯合成方法的研究

在无水乙醇中,以二乙胺为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆索-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件为：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1：1．2,二乙胺与水杨醛物质的量比为1：4,反应时间2h,在最佳工艺条件下。香豆素-3-羧酸乙酯的收率85％,香豆素-3-羧酸的收率95％。