用提拉法生长氧化物晶体时的一些问题

生长铌酸盐、钽酸盐和石榴石这样的氧化物晶体时,用一稳定方法生长直径不变的晶体往往碰到某些困难。本文通过模拟熔体中的液流和温场研究了金属和半导体晶体生长时不曾遇到的两大问题。一个是生长界面形状随液流变化由凸转向凹时,熔体流动由自然对流转变为生长时晶体旋转所产生的强制对流所引起的。另一个是晶体周围的热不对称引起的,而且只有当晶体和坩埚的温差或熔体的温度梯度低以及强制对流为主体时才发生。本文给出了强制对流肚过自然对流而占优势时的临界雷诺数。详细地研究了石榴石晶体生长时,其界面形状的突变情况。     

YAG晶体等径生长过程中界面翻转与流体效应

本文讨论了提拉法氧化物晶体生长过程中固液界面的翻转与流体效应的关系。在自然对流时,Re不是一个独立的无量纲数.而是G的函数,与坩埚中熔体纵横比有关。计算了界面发生翻转与直径突变时晶体高度l:■对于坩埚中熔体的不同纵横比,计算界面翻转时的临界直径和晶体高度,与实验结果基本符合。     

用直拉法生长PbMoO_4晶体时的液流转换及对晶体完整性的影响

在不同的生长条件下进行了钼酸铅(PbMoO_4)晶体生长实验,研究了生长条件与固液界面附近液流状态的关系,以及液流状态对界面形状和晶体完整性的影响.实验表明PbMoO_4晶体生长过程中,界面形状经历了从凸到凹再凸的变化.这些变化是受固液界面附近液流状态的转换支配的.在等径生长过程中,固液界面附近的液流发生了从强迫对流占优势向自然对流占优势转换的现象.我们认为,这一现象是当格拉索夫数Gr随着液面下降熔体径向温差增加而增加到超过某一临界Gr数时产生的.液流的这一转换使得界面中心部位的生长速度迅速增加,产生了组分过冷或气泡、固体包裹物的集聚.我们利用增大熔体的径向温差并降低晶体的转数来降低强迫对流的强度,有效地抑制了固液界面附近液流转换,从而避免了上述缺陷的产生,提高了晶体完整性.研究表明维持生长过程中固液界面附近液流状态的稳定性是生长完整晶体的重要条件.     

在磁场中的Bridgman—Hg1—xCdxTe晶体生长数值模拟研究

结垂直Ｂｒｉｄｇｍａ－Ｈｇ１－ｘＣｄｘＴｅ晶体和平共处和数值模拟方法研究了与晶锭轴同方向的恒定磁场对熔体中温度场，流场，浓度场及ｓ－１界面产生的影响，介绍了边界条件的处理方法。     

拉晶转速的程控与测量

随着温度自动控制仪表的广泛使用,Nd:YAG、YAP晶体质量有了较大提高.但是,要使整根晶体都保持良好的光学质量仍存在一定的困难.这是由于在引上法生长激光晶体时,晶体转速的稳定直接影响晶体质量.为了保持固—液界面平坦,还需要在拉晶过程中使晶体转速在一定范围内缓慢变化.根据我所的实践,在～90转/分的恒定转速下,Nd:YAG、YAP晶体生长的固—液界面往往经历由凸到平、到凹的变化.而在凸和凹的固—液界面中不能得到光学均匀性良好的晶体.故采用变转速生长,即开始以80～100转/分下晶种,然后逐渐降慢转速,     

用激光束控制直径的拉制晶体自动装置

1 引言采用引上法从一致熔融材料的熔体中生长大尺寸单晶是一种较好的方法。用这种方法可在较短的时间里获得满足化学和结晶学质量的晶体。在引晶期和晶体扩大到所希望的直径以后,晶体外形的变化受到非常敏感的进入和散出热流的交换以及拉晶速率变化的共同作用的影响。因此在通常情况下,引上法生长过程要求持续地加以监视。瞬间的生长条件不容易辨别,因而直径的变化只有在晶体提拉过一段距离之后才能被发现。     

水冷系统对直拉法生长大直径硅单晶拉速的影响

在直拉法生长大直径硅单晶过程中,单晶炉内的温度梯度直接影响单晶生长的质量.分析了炉体内添加水冷板后循环水流速对系统固相温度梯度的影响.研究发现在不影响单晶炉内固液界面处熔体表面温度的前提下,增大固液界面处固相温度梯度可有效提高晶体生长速率.但若冷却水流速过大,熔体可能生成新的不规则结晶核,凝固在晶体界面导致晶变.当单晶炉体内放置水冷板时,改变水冷板水流速大小可调整系统的温度梯度.通过仿真得出当循环水温度为296.15 K时,生长14英寸(1英寸=2.54 cm)硅单晶最适水流速约为55 L/min.经过对比实验得出,在晶体生长的过程中,炉体内加水冷板后的晶体生长速率逐渐高于未加水冷板的,最大生长增速约为9％.     

φ60mm掺碲GaP单晶的研制

用高压液封直拉法制备大直径GaP单晶重要的是控制拉制参数,如埚位、氧化硼厚度、热场、晶体坩埚直径比等.实验采用浮舟技术控制晶体直径,调整和控制参数使得晶体固液界面在拉制过程中始终凸向熔体,这对获得单晶非常重要.分析了晶体中电阻率、载流子浓度分布及位错分布.采用X射线双晶衍射对晶体质量进行了测试分析.     

文摘选辑

(一)单晶和薄膜材料208 提拉法晶体生长中转动的影响——(Riley N.)《Jour.Cryst.Growth》47 4557—67 1979提出了一个从熔体生长单晶时有关晶体及坩埚转动影响的模型,按许密特数求解,并研究了晶体-熔体界面上影响生长的条件.     

称重法自动拉晶的控制装置

本文叙述了适合于从引晶到生长结束,提拉法晶体生长控制的模拟跟踪系统。介绍了用晶体或用坩埚称重的控制系统。这种控制器使易于从凝固时膨胀或不完全湿透固体自身的熔体中生长晶体,尽管此类材料的重量和晶体半径不是理想的关系。     

布里奇曼法生长Cd_xHg_(1-x)Te的淬火研究

用布里奇曼法慢速生长Cd_xHg_(1-x)Tg(CMT)晶体时,快速淬火可以揭示出淬火时的固/液界面。通过腐蚀纵向剖面而显示出来的界面的形状和厚度,正如利用红外透射测量所确定的那样,与最终径向组分变化有关。在一次淬火的晶体界面上,看到了界面的特征可认为是扩散界层。用光学显微镜和电子微探针分析,确定了界面的厚度。实验结果表明,正如所料,熔体搅拌减小扩散界层厚度。     

在磁场中的Bridgman－Hg_（1－x）Cd_xTe晶体生长数值模拟研究

对垂直Ｂｒｉｄｇｍａｎ－Ｈｇ１－ｘＣｄｘＴｅ晶体生长系统，用数值模拟方法研究了与晶锭轴同方向的恒定磁场对熔体中温度场、流场、浓度场及ｓ－ｌ界面产生的影响，介绍了边界条件的处理方法．结果表明，随着磁场强度的增加，熔体中的热对流强度逐渐减弱，ｓ－ｌ界面逐渐向上移动并趋于平坦．     

硅熔体中3C-SiC的生长及6H-SiC晶型的抑制

论述了从硅熔体中生长3C-SiC晶体过程中6H-SiC晶型控制的一般原理.采用将硅置于高纯石墨坩埚中使其在高温条件下熔化,坩埚内壁石墨自然熔解于硅熔体中形成碳饱和的硅熔体,在石墨表面形成厚约0.2mm的SiC薄层.X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、Raman散射等分析表明所制备样品为3C-SiC多晶体.实验结果进一步证明从硅熔体中生长3C-SiC晶体过程中,通过适当调整工艺参数可以抑制6H-SiC晶型的形成.     

Φ200 mm太阳能用直拉硅单晶生长速率研究

介绍了Φ200 mm的太阳能用直拉硅(CZ Si)单晶生长中,采用热屏、复合式导流系统及双加热器改造直拉炉的热系统,进行不同热系统下的拉晶试验,平均拉速从0.6 mm/min提高到0.9 mm/min.用有限元法模拟了氩气的流场及单晶炉的热场,模拟结果表明:改造后的氩气流场被优化,界面附近的晶体纵向温度梯度增加,熔体纵向温度梯度减小.     

LEC-InP晶体中孪晶现象的研究

在LEC-InP晶体生长过程中,孪晶的产生是一个影响InP单晶率的突出问题.生长高质量、大直径的单晶是当前InP晶体生长的发展方向,减少孪晶一直是InP单晶生长技术的研究重点.国内外学者研究了影响孪晶产生的相关因素,但具体产生机制仍未确定.大量的实验研究表明InP晶体中的孪晶通常出现在三相界面处的边缘小平面上,且不论内砍还是外切孪晶均产生在{111}面上.晶体生长转肩过程中改变提拉速度会导致边缘过冷度增加,很容易产生孪晶.研究表明可以调整降温速率来实现对晶体直径的控制,减少拉速改变的频率避免造成边缘处过冷度增大,使得晶体生长实现平滑转肩,减小转肩时孪晶的产生概率.     

生长半透明晶体中的温度分布——(Ⅱ)理论与实验的比较

将计算的固-液界面和熔体之间的温度差与Al_2O_3和YAG晶体的广角散射(胞状密度)作了比较.采用自熔体和晶体上部较高的能量损耗,生长出了着色的无胞状组织的晶体.在相反的条件下成功的生长出无色晶体.结果与计算出来的正比于界面上实际温度梯度的温度差是一致的.     

超声振动在拉制InSb晶体中的作用

用提拉法从熔体中拉制了InSb单晶。在长晶过程中,通过碳坩埚将超声振动导入熔体。拉出之晶体中心的小晶面区转移到了晶体的四周,尺寸也同时缩小了,这是因为超声振动搅动了熔体,并提高了它的温度。此外,还讲述了小晶面区和无小晶面区二者之间扩散电阻值的差别。这些结果表明:导入超声振动改善了晶体内部杂质浓度分布的不均匀。     

硅熔体中3C-SiC的生长及6H-SiC晶型的抑制

论述了从硅熔体中生长 3C- Si C晶体过程中 6 H- Si C晶型控制的一般原理 .采用将硅置于高纯石墨坩埚中使其在高温条件下熔化 ,坩埚内壁石墨自然熔解于硅熔体中形成碳饱和的硅熔体 ,在石墨表面形成厚约 0 .2 m m的Si C薄层 .X射线衍射 (XRD)、X射线光电子能谱 (XPS)、Ram an散射等分析表明所制备样品为 3C- Si C多晶体 .实验结果进一步证明从硅熔体中生长 3C- Si C晶体过程中 ,通过适当调整工艺参数可以抑制 6 H- Si C晶型的形成 .     

10cm VGF法GaAs单晶生长过程中热应力的数值模拟

采用数值模拟技术模拟了10cm(4 in)VOF法GaAs单晶生长过程中的温场分布、固液界面形貌以及热应力分布.推导得到了固液界面形状与轴向温度梯度和径向温度梯度之间的关系,定义了一个固液界面形状函数,用以表征固液界面偏离度.固液界面偏离度可定义为晶体边缘和晶体中心轴向位置的差值.计算得到固液界面凹(凸)度的临界值,小于该值时,固液界面附近的热应力低于临界分解剪切应力(CRSS).模拟计算了两个时刻的晶体中的热应力分布:当偏离度大于临界值时,晶体中的热应力大于CRSS,反之,晶体中的热应力小于CRSS,验证了理论推导的结果.     

四机部1411研究所1981年科研报告摘要

连续加料法生长Nd:Cr:YAG晶体贾浦明连续加料法是当前实现自动控制生长大尺寸光学晶体的方法之一。本报告提出用连续添加原料的方法保持熔体中Nd,Cr掺杂浓度恒定。从恒掺杂浓度的熔体中生长Nd:Cr:YAG晶体在保持熔体水准面不变的情况下:(1)减少热场变化因素便于控制晶体生长;(2)辅