杀鼠药氟乙酰胺和氟乙酸钠LC/MS/MS分析

要建立了液质联用法（LC／MS／MS）测定杀鼠剂中氟乙酰胺和氟乙酸钠的方法。此二种药物由于具有价格便宜、合成简单、无色无味等特点，因此在中国被广泛非法使用。过去采用GCMS方法对其进行检测，但由于需要衍生化，所以费时费力，其衍生物也对测定产生干扰，本文采用LC/MS／MS方法同时对氟乙酰胺和氟乙酸钠进行了检测，方法快速、灵敏且不需要衍生化。     

液相色谱技术及液质联用技术在食品及农产品残留检测中的应用

讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。介绍了用于样品前处理的固相提取技术（SPE）、液相色谱技术（HPLC）、液质联用技术（LC／MS）的特点，及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。     

Saturn 2000 GC/MS、GC/MS/MS,面向21世纪的技术

瓦里安公司以雄厚的科技实力一直领导着台式气一质联用仪的发展潮流，为无数的环境、药理、法医、制药和化工行业的用户提供了灵敏度高，性能可靠，操作、维护简单的台式气一质联用仪。最新型号质谱仪Saturn2000的问世，为实现气一质联用仪的全自动分析操作翻开了崭新的篇章。对于任何复杂的被分析物，您可以在分析中随意优化操作条件以达到最佳的灵敏度和选择性。只要简单地用鼠标选择不同的操作模式。全扫描EI／MS‘EI／MS／MS，选择离子储存（SIS），CI／MSfoCI／MS／MS，Saturn2000质谱仪可以完成剩余的一切。瓦里安公司的内…     

可立快(CliquidTM)食品安全分析新技术

介绍了美国应用生物系统公司针对食品安全开发的最新技术可立快（Cliquid^TM），极大地简化了LC／MS／MS对食品中各种残留污染物进行常规分析的操作。为食品安全提供了简单、快速准确地解决方案。     

液质联用(LC/MS)定性及定量检测猪视网膜组织中盐酸克伦特罗残留方法研究

采用猪视网膜为靶组织，采用FDA酶联免疫检测的样品前处理方法进行了盐酸克伦特罗残留的定性及定量检测方法研究。组织中定量加入盐酸克伦特罗标准溶液，加磷酸缓冲液，用玻璃棒上下捣动提取，离心，取上清液，过滤膜，用液－质联用仪（LC／MS）进行分析。采用ESI^ 电离全扫描进行残留物确认，选择离子（SIR）M／Z277进行定量，定量线性范围50ng/g-200ng/g，回收率30％－36％。     

吹扫捕集-GC/MS法分析食品接触材料中的挥发性有机物

本文建立了使用吹扫捕集-GC／MS法对食品接触材料中挥发性有机物进行定性确证分析的方法。     

液相色谱/质谱(LC/MS)联用技术在环境污染物分析中的应用

本文综述了液相色谱-质谱联用（LC／MS）技术的分类、发展，以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用，为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。     

ASES／MS智能质谱解析系统与HP5971MS ChemStation的软件接口

介绍了ASES／MS智能质谱结构解析系统与HP5971MS ChemStation的软件接口，由于使用了高质量的质谱数据和独特的解析算法，ASES／MS系统具有非常好的结构鉴定性能，经过对HP5971MS ChemStation原始数据文件格式的分析，成功地建立了ASES／MS系统与HP5971 MS ChemStation之间的接口软件，实现了两者间的直接联机使用。     

ICP/MS技术发展动态

早在1980年，Ames实验室的SamHOUk博士研制出了世界上第一台ICP／MS，这以后的十年里，ICP／MS技术在不断发展。今天，ICP／MS技术以其极高灵敏度受到各行各业科研工作者的极大关注，从地质勘探到半导体工业，从进出口商品检验到环境保护，ICP／MS技术均得到了不同程度的应用。现代分析仪器的发展有三个突出特点，即高性能、可靠性和操作方便。今年三月在芝加哥匹斯堡分析仪器博览会上惠普公司推出的世界上第一台台式ICP／MS（HP4500）便是一个很好印证。豆．易体能（1）超高灵敏度HP4500选用双曲面四极杯，半导体高频发生器…     

气相色谱的联用技术及其应用

本文介绍了气相色谱的联用技术,以及在食品分析、农药残留分析、药物分析、石油化工分析、环境分析等领域的应用。     

LC-MS/MS同时分析73种农残的检测技术

Nowadays, the detection of pesticide residues in the food is still the focus in the word wide, especially the multiresidues of pesticide simultaneously detection technology is becoming more and more important as the regulation of pesticide control more strict. The Varian 1 200 L LC-MS/MS is used to successfully analyze the 73 pesticides in the fruit simultaneously and get a good result.     

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法（gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS）快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测（SIM）模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0 μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1 μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。     

MS／MS在刑事科学技术中的一些应用

本文报道应用ＭＳ／ＭＳ技术对一些复杂的混和物、药物以及代谢物进行结构分析。ＭＳ／ＭＳ能直接提供代谢物的定性结构信息，方便可靠，取得了较好的应用效果。     

GC-MS/MS方法测定大米中农药残留杀虫环

目前测定大米中杀虫环的农药残留多采用气相色谱方法,样品前处理时试剂需要提纯,既危险又繁琐,目标峰还存在干扰,影响定性;采用液相色谱和液质联用的方法处理样品需使用固相萃取柱,增加了检测成本,也比较费时间,液质联用方法虽然定性比较准确,但其检出限比较高。本文采用溶剂萃取方法处理样品,气质质联用仪测定,样品处理简单,耗材成本低。本方法对仪器条件进行了优化,具有较好的重复性和较低的检出限。测定重复性的标准偏差(RSD)达到4.1%,检出限达到0.8μg/kg,由于本方法较低的检出限,对研究大米中农残杀虫环的降解过程将提供有力的检测手段。     

Recent advances in mycotoxin determination in food and feed by hyphenated chromatographic techniques/mass spectrometry

Mycotoxins are fungal toxins produced by molds, which occur universally in food and feed derivatives, and are produced under certain environmental conditions in the field before harvest, post-harvest, during storage, processing, and feeding. Mycotoxin contamination is one of the most relevant and worrisome problem concerning food and feed safety because it can cause a variety of toxic acute and chronic effects in human and animals. In this review we report the use of mass spectrometry in connection with chromatographic techniques for mycotoxin determination by considering separately the most diffuse class of mycotoxins: patulin, aflatoxins, ochratoxin A, zearalenone, trichothecenes, and fumonisins. Although the selectivity of mass spectrometry is unchallenged if compared to common GC and LC detection methods, accuracy, precision, and sensitivity may be extremely variable concerning the different mycotoxins, matrices, and instruments. The sensitivity issue may be a real problem in the case of LC/MS, where the response can be very different for the different ionization techniques (ESI, APCI, APPI). Therefore, when other detection methods (such as fluorescence or UV absorbance) can be used for the quantitative determination, LC/MS appears to be only an outstanding confirmatory technique. In contrast, when the toxins are not volatile and do not bear suitable chromophores or fluorophores, LC/MS appears to be the unique method to perform quantitative and qualitative analyses without requiring any derivatization procedure. The problem of exact quantitative determination in GC/MS and LC/MS methods is particularly important for mycotoxin determination in food, given the high variability of the matrices, and can be solved only by the use of isotopically labeled internal standards or by the use of ionization interfaces able to lower matrix effects and ion suppressions. When the problems linked to inconstant ionization and matrix effects will be solved, only MS detectors will allow to simplify more and more the sample preparation procedures and to avoid clean-up procedures, making feasible low-cost, high-throughput determination of mycotoxins in many different food matrices.     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

LC/MS/MS法测定血清中的司可异罗叶松甘油二酯、司可异罗叶松酯素、肠内二醇和肠内脂

本实验用 β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品，采用电喷雾离子源，负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯（SDG）、司可异罗叶松酯素(Seco)、肠内二醇（EL）、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数 r > 0.999 1，最低检出浓度(LOQ，S/N＝10)分别为SDG 50 ng/mL, Seco 5.0 ng/mL, EL 5.0 ng/mL, ED 5.0 ng/mL。空白血清加标回收率79.0%～105.6%，变异系数（CV，n＝6）<19.4%。该法灵敏可靠，样品处理简单，适用于血清中SDG、Seco、EL、ED的检测。     

GC/MS联用技术在医药卫生领域的应用

气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测灵敏度高,分离效果好,是检测有机物最常选用的方法。本文综述近年来 GC/MS 联用技术在环境卫生、食品卫生、检验医学和药品管理等医药卫生领域中的应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类）残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液（1∶1,V/V）除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸 甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9 μg/kg,定量限为0.3~3.0 μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。