微晶蜡相反射散射光度法测定镍的研究

研究了微晶石蜡吸附萃取镍 -丁二酮肟络合物的条件 ,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中镍含量的方法。测定体系的最大反射散射吸收波长是 5 46nm ,镍浓度在 0.0 5～ 0 .40 μg/mL范围内 ,AR 与cNi有良好的线性关系。方法的灵敏度为 1.14× 10 - 8g/1% ,检出限为 0.0 2 2 μg/mL ,相对标准偏差 (RSD)为 6.40 % ,加标回收率在 94%～ 10 2 %之间 ,所拟定的方法有较好的选择性 ,可以用于水、电镀废水中镍的测定。     

铬酸钡分光光度法测定高硫铝土矿中硫酸根

硫化物形态的硫含量是铝土矿选矿关注的指标,而其含量常采用总硫减去硫酸根含量的方式计算得出,因此测定高硫铝土矿中硫酸根的方法受到关注。采用盐酸(1+1)分解高硫铝土矿,氨水沉淀法分离铝和铁,碳酸铵沉淀法分离钙,过滤,在酸性溶液中,加入铬酸钡悬浊液与硫酸根生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,用氨水调节pH值至9~10,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液即为被硫酸根所置换出的铬酸根溶液,采用铬酸钡分光光度法进行测定,通过铬酸根的吸光度值间接计算出硫酸根的含量,实现了对高硫铝土矿中硫酸根的测定。对显色条件进行了优化,结果表明,硫酸根质量浓度在1~200μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.36μg/mL。将实验方法用于高硫铝土矿实际试样中硫酸根的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~1.8%,回收率为95%~105%。分别采用实验方法和重量法对高硫铝土矿中硫酸根进行测定比对,二者结果基本一致。     

间接碘量法测定氧化铝生产流程样品铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根

通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法。同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题。将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%～0.82%、0.26%～0.44%、0.38%～0.74%。按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符。     

共振散射光谱法测定环境水样中微量铬Ⅵ

研究了在硫酸介质中,铬Ⅵ与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定铬Ⅵ的共振散射方法,确定了实验的最佳测定条件。采用732型强酸性离子交换树脂,可以较好地消除共存离子的干扰。在λex=λem=290nm处,缔合物共振光散射最强,且共振光散射强度与铬(的质量浓度呈线性关系,线性范围为22.3～400μg/L,检出限为6.7μg/L。该方法简便、快速,用于环境水样中铬的测定,相对标准偏差≤0.51%,加标回收率为91%～116%。     

磷酸三丁酯醋酸纤维富集-火焰原子吸收法测定岩石样品中微量钼

样品经熔样后,钼在一定的酸度下与硫氰酸根形成络合物,此络合物能够被磷酸三丁酯醋酸纤维吸附柱吸附,用氨水（1＋4）即可全部解脱,用火焰原子吸收法测定.回收率99.7％,检出限为0.3μg/g.     

二乙三胺-盐酸介质原子吸收法测定地质样品中微量银元素

在5％的盐酸酸度下,用二乙三胺消除干扰,拟定了一个灵敏、快速、准确、成本低廉的地质样品中微量银的测定方法,结果令人满意。本方法适用于地质样品中微量银及其它元素的测定。     

银(Ⅰ)-碘化物-十六烷基三甲基溴化铵体系共振光散射光谱法测定废水中微量银

采用简易荧光计研究在弱酸性介质中,银(-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)体系的共振光散射光谱,考查了体系的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,建立共振光散射光谱法测定银(的新方法。方法在室温下瞬间完成,体系的共振光散射在440 nm处最强,且90 min内基本不变。线性范围为0~0.6μg/mL,检出限0.005μg/mL。方法应用于废水中银的测定,加标回收率为96.0%和103.0%,相对标准偏差为4.5%和1.5%。     

废水中锰的催化共振散射光谱分析

在HAc-NaAc缓冲溶液条件下,金纳米微粒在波长540 nm处有一个较强的共振散射峰,加入孔雀绿(MG)后体系在630 nm的共振散射峰强烈降低。二价锰离子对高碘酸钾氧化孔雀绿褪色反应具有催化作用,随着二价锰离子浓度增大,630 nm的共振散射峰线性增强,其增强值ΔI630 nm与锰离子浓度在2.0~54.9 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9967,方法的检出限为0.5 ng/mL,考察了试剂用量并进行了常见离子干扰试验,由此建立了催化共振散射光谱测定锰的方法。该法用于测定废水中二价锰离子的含量,结果同原子吸收光谱法的测定值相吻合。     

2—（2—喹啉偶氮）—4—二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中镍

合成了新试剂2－（2-喹啉偶氮）－4-二甲氨基苯甲酸（QADMABA）,并研究了其与镍的显色反应,在pH8.0硼酸－磷酸二氢钾缓冲介质中,吐温-80存在下,QADMABA与铜反应生成21稳定络合物,λmax＝580nm,ε＝9.6×104。镍含量在0～10μg／25mL内符合比尔定律,方法用于钢铁样品中镍含量的测定,结果令人满意。     

5,10,15,20-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉分光光度法测定阳极泥中的银

5,10,15,20-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MP)PS_4]在pH11.5左右与银形成1:1配合物,在Pb~(2+)和CTMAB存在下,其最大吸收波长位于127.8nm,摩尔吸光系数ε-3.70×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1)。以0.02％NTA作掩蔽剂,可用于阳极泥中银的测定,所得结果与AAS一致。     

吐温-80-PAR显色体系分光光度法测定原油中的钴

在表面活性剂吐温 80存在下,钴与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)形成稳定的有色络合物,其最大吸收波长位于512nm处。于25mL溶液中钴质量在0～40μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.4×104。以硫脲掩蔽Fe3+,Cu2+,柠檬酸三钠掩蔽Ni2+,Al3+,Mn2+等金属离子的干扰,所拟方法已成功地用于原油中钴的测定。     

静态离子交换分离-硫酸钡比浊法测定高铈化合物中SO42-

将静态离子交换技术与比浊法相结合建立了测定高铈稀土化合物中硫酸根含量方法。研究了离子交换分离条件(R-SO₃H树脂用量、萃取时间、萃取酸度)和比浊测定条件（分析波长、酸度、稳定剂用量、BaCl₂浓度等）对测量结果的影响。结果表明, 在H⁺浓度为0.18mol/LHCl介质中15g强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂与试液混匀, 静置1h后以中速滤纸过滤, 可以富集SO₄^2-, 并与大量基体元素铈分离。分离后的滤液在2.4mmol/LHCl中和一定量的稳定剂存在下, BaCl₂质量浓度为20g/L时, SO₄^2-和Ba²⁺生成稳定的胶态悬浮体, 在430nm波长处溶液的吸光度随着SO₄^2-浓度增加而线性增加, 其增加值ΔA_430nm与SO₄^2-质量浓度在0.80～6.00μg/mL范围内呈良好的线性关系, 其线性相关系数为0.9997, 检测下限为0.010%（质量分数）。本法用于高铈化合物中SO₄^2-的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符。     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚光度法测定钢样中钛(Ⅳ)

在溴化十六烷基三甲基铵存在下,用分光光度法研究了4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)的显色反应性能。结果表明:在pH 2.0~5.0氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液条件下,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,其最大吸收波长λmax为560 nm,在25 mL显色液中钛量在0~20μg范围内服从比尔定律,相关系数r=0.999 0,测定的表观摩尔吸光系数ε560=4.07×104L.mol-1.cm-1,方法成功应用于钢样品中微量钛的测定,结果同认定值相符。