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阻燃剂V6的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以三氯化磷、季戊四醇、氯气及环氧乙烷为原料,四氯化钛为催化剂,通过三步反应合成了阻燃剂V6——四(2-氯乙基)-2,2-二(氯甲基)-1,3-亚丙基二磷酸酯。用IR、元素分析对合成的阻燃剂V6进行了表征,并且对各步的反应条件进行了优化,最佳反应条件为:反应物配比n(季戊四醇)∶n(三氯化磷)∶n(氯气)∶n(环氧乙烷)为1∶2.5∶2.2∶4.2;各步的最佳反应时间依次是2h,3h,4h;适宜的反应温度分别为80°C,23~25°C,80°C。产率达93.5%。 相似文献
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通过油酸和三氯化磷反应制备了油酰氯,再用油酰氯与谷氨酸单钠盐反应制备了目标产物油酰-L-谷氨酸。并讨论了原料配比、反应温度和反应时间等因素对氯化反应的影响,确定最佳氯化条件为:反应温度70~80℃,n(三氯化磷)∶n(油酸)=0.3~0.5∶1,反应时间4~6h。同时还探讨了反应温度、物料配比、pH值和盐酸用量对产物油酰-L-谷氨酸产率的影响,确定最佳制备条件为:n(油酰氯)∶n(谷氨酸钠)=1.0~1.1∶1,反应温度为0~10℃,反应过程和酸化结束时的pH分别为11~13和0.5~1。 相似文献
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2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。 相似文献
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二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度为130~140℃、反应时间为2 h,第二步的反应温度为170~180℃、反应时间为1.5 h,有机锡为催化剂、其用量为1.1 g,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(苯甲醇)为1∶2.00∶2.00,此时产品的收率在95%以上,在20℃下折射率为1.5515.并通过元素分析及红外分析对产品进行了表征. 相似文献
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以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。 相似文献
9.
以对溴苯甲醛和苯硫酚为起始原料、碳酸钾和碘化铜为取代反应催化剂,合成了4-苯硫基苯甲醛。用正交实验法优化了合成反应条件:原料配比n(对溴苯甲醛)∶n(苯硫酚)=1.00∶1.03,反应温度110℃,反应时间6 h,在优化条件下合成4-苯硫基苯甲醛,总收率达到85.2%。目标化合物结构分别经IR分析、元素分析和熔点测定等表征。 相似文献
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二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯。探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件。试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比〔m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)〕为1.0∶2.8∶2.0;第一步和第二步均回流反应3 h。在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃~148℃,产率约为93%。此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。 相似文献
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以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应:苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n(苯):n(三氯化铝):n(三氯化磷)=1:3:1.3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95.5%。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20~30%,优化的物料配比为n(苯基二氯化膦):n(甲醇):n(三乙胺)=1:2.2:2.7,在此条件下反应收率为88.4%。 相似文献
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SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。 相似文献
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[bmim][BF4]离子液体中PCl3催化的液相贝克曼重排 总被引:4,自引:0,他引:4
在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim][BF4])与甲苯组成的两相体系中,以三氯化磷(PCl3)为催化剂,实现了由环己酮肟制备己内酰胺的液相贝克曼重排反应,两相体系有利于反应控制和体系取热. 研究了环己酮肟用量、PCl3用量、反应时间和反应温度对重排效果的影响. 优化反应条件为: 2 ml [bmim][BF4], 5 ml甲苯, 0.3 ml PCl3, 5 ml 2 mol/L环己酮肟-甲苯溶液, 90oC, 反应时间10~30 min. 此时,环己酮肟转化率达98.96%,生成己内酰胺的选择性达87.30%,PCl3催化转化数达2.88. 生成的大部分己内酰胺在离子液体相. 相似文献
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2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯与丁基锂、硼酸三丁酯、叔丁醇钾为反应物合成了2-氟-4-(反式-4-烷基环己基)苯基硼酸化合物3个,总收率为52%~56%,分别用IR,1HNMR对其结构进行了鉴定。优化了反应条件:n[1-(反式-4-烷基环己基)-3-氟苯]∶n(叔丁醇钾)∶n(丁基锂)∶n(硼酸三丁酯)=1∶2∶1.2∶1.5,反应温度-85~-90℃,反应时间2.5 h。叔丁醇钾的加入使反应时间由7 h缩短至2.5 h。 相似文献