N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物环保工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳为原料,水为溶剂,双氧水为氧化剂,用Py-De为催化剂合成N,N-二甲基-N,N-二苯基秋兰姆二硫化物.考察了原料的溶剂用量及种类、反应温度、反应时间等对收率、纯度的影响.实验结果表明:最优物料的配比为n(N-甲基苯胺):n(二硫化碳):n(双氧水)=1:1.02:0.55.加成反应最佳温度10～15℃,氧化反应最佳温度10～15℃,最佳催化剂Py-De,双氧水浓度为8％,双氧水滴加时间为7 h.     

NN-二（甲氧基羰基甲基）取代苯胺类染料中间体的合成研究

本文研究了使用带水剂分水促进N-烷基化反应合成N,N-二甲氧基羰基甲基取代苯胺类染料中间体的新工艺。以间氨基乙酰苯胺（或2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,统称取代苯胺）和氯乙酸甲酯为原料,碳酸钠为缚酸剂,溴化钠为催化剂,采用带水剂合成3-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺（或2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺）。确定其最佳工艺条件为：n（碳酸钠）∶n（取代苯胺）=1.2∶1,催化剂溴化钠量为取代苯胺（质量分数）的10%,0.5 mol取代苯胺投料,取100g甲苯作为带水剂,回收带水剂（含氯乙酸甲酯）可用于下批合成（即套用）。     

N-氰乙基对甲苯胺的合成研究

用三氯化铝作催化剂,对甲苯胺与丙烯腈反应合成N-氰乙基对甲苯胺。研究了反应体系中各因素对反应的影响,实验结果表明：合成N-氰乙基对甲苯胺较适宜的工艺条件是：n（对甲苯胺）：n（丙烯腈）=1．2：1,催化剂用量为对甲苯胺的10％,反应温度为68℃-70℃,反应时间为24小时,目标产物的产率高达89．4％,纯度高于94％。     

2，4-二甲基苯甲醛的合成研究

采用间二甲苯和CO为原料、粉状无水AlCl3为催化剂,利用羰基化反应在反应温度-20℃,CO压力1．5MPa,反应时间50分钟,n（AlCl3）：n（间二甲苯）=1．0：3．0的较佳工艺条件下,合成的羰基化中间δ-络合物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到2,4-二甲基苯甲醛,产率（相对催化剂AlCl3的摩尔数）≥83．0％。     

N-氰乙基邻甲氧基苯胺及其对应染料的合成

本文报道了无水AlCl3催化邻甲氧基苯胺与丙烯腈合成N-氰乙基邻甲氧基苯胺，其氰乙基化反应的最佳条件为：AlCl3的用量为邻甲氧基苯胺质量的8％，反应温度65℃，反应时间8小时，产品纯度高于95％，收率88％。并用它合成了一种新型棕色分散染料，其λmax=419．5nm，收率高于85％。     

自乳化法合成阳离子型水性聚氨酯工艺条件探讨

以聚乙二醇（PEG）、甲苯二异氰酸酯（TDI）、N-甲基二乙醇胺（MDEA）为主要原料,用自乳化法合成了阳离子型水性聚氨酯;探讨了合成反应工艺条件,研究表明较佳的合成工艺条件为：制备预聚物时n（NCO）／n（OH）比值为3：1;以N-甲基二乙醇胺为扩链剂,采用“饥饿加料”方式,其用量为预聚物质量的5．0％～6．0％;预聚物合成反应温度为60℃,反应时间3h;扩链反应的反应温度40℃,反应时间5h;中和度为80％～100％。在此工艺条件下,合成的阳离子型水性聚氨酯具有良好的稳定性能。     

D，D’二乙基-α-（取代苯胺基）-（取代苯基甲基）膦酸酯的绿色合成

以芳香醛、芳香胺与亚磷酸二乙酯为原料,无溶剂和催化剂存在下,一锅法合成了6种0,0’二乙基-α-（取代苯胺基）．（取代苯基甲基）膦酸酯。以苯甲醛、苯胺与亚磷酸二乙酯的一锅法反应为模板反应,筛选出适宜的反应条件为：n（苯甲醛）：n（苯胺）：n（亚磷酸二乙酯）=1：1：1．2,100℃下反应2h,收率达57．7％。采用该合成方法在适宜反应条件下合成其它5种O,O’二乙基-α-（取代苯胺基）-（取代苯基甲基）膦酸酯,收率为51．1％-76．0％。     

N-氰乙基苯胺的合成研究

报导了以三氯化铝为催化剂、低温条件下合成N-氰乙基苯胺的新工艺。以苯胺和丙烯腈为原料，加入少量对苯二酚，在水介质中75℃～80℃回流24小时合成标题化合物，收率96％，纯度96％。其收率随三氯化铝用量的增加而提高，在7％时达到最高；反应温度超过80℃时收率有所降低，当苯胺与丙烯腈的摩尔比为1：1．1时标题化合物的收率最高。     

N-甲基吡咯烷的制备研究

简要考察了不同活性组分对合成四氢吡咯的影响。研究了在H-13X分子筛催化剂上的四氢吡咯与甲醇反应生成N-甲基吡咯烷的反应．考察了原料配比、反应温度对合成结果的影响。结果表明：Cu—ZSM-5对合成四氢吡咯具有较高的催化活性：当摩尔比四氢吡咯：甲醇为1：3、反应温度为300℃时有最佳的合成效果,N-甲基吡咯烷的收率可达83．8％。     

N-甲基吗啉-N氧化物合成工艺的研究

通过研究催化剂、反应时间、反应温度等对N-甲基吗啉-N氧化物产率的影响，确定了N-甲基吗啉-N氧化物的最佳合成条件。反应物配比NMM：氧化剂(质量比)为1：1．15，催化剂用量为NMM质量的0.5％，反应温度70％，反应时间6h，N-甲基吗啉-N氧化物产率达95％。     

气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺设计

介绍了液相法和气相法制备N,N-二甲基苯胺工艺路线现状。结合国内外工艺路线,设计一条气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺生产线,并对其工艺路线,经济投资和环境等因素进行了分析。     

N-苄基苦参醇藤黄酸酯的合成

以藤黄酸和N-苄基苦参醇为原料,在1-(3-二甲胺丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的作用下合成了目标产物N-苄基苦参醇藤黄酸酯,并研究了其合成的优化工艺。结果表明:设计合成方法收率达到61.8%。产物的化学结构经IR、MS、1H NMR等得到确证。     

肌氨酸钠的合成研究

研究了合成肌氨酸钠的新方法，在优化合成条件的基础上，确定了此合成方法的最佳工艺条件：n羟基乙腈：n甲胺（物质的量比）为1：1．10－1：1．15；nNaOH:n羟基乙腈（物质的量比）为1：1．46－1：1．56；综合反应温度为10℃；水解温度为90－100℃；缩合反应滴加后的反应时间为1h。并且得出了较高的收率。     

N—（D,L—异丙酸基）—马来酰亚胺的合成

研究Ｎ－（Ｄ,Ｌ－异丙酸基）－马来酰胺酸闭环合成Ｎ－（Ｄ,－异丙酸基）－马来酰亚胺,考察了溶剂、催化剂用量、反应时间对产率的影响,同时也考察了混合剂对粗产物重结晶的影响,确定了最佳反应条件。所得Ｎ－（Ｄ,Ｌ－异丙酸基－）民来酰亚胺的产率达５２％。本实验具有产率高、溶剂容易回收、ＡＭＡ不需纯化等优点。     

N-苯基马来酰亚胺-三氯乙烯共聚物的合成与表征

采用自由基溶液聚合法合成了N-苯基马来酰亚胺-三氯乙烯共聚物,并用红外光谱、核磁共振、差示扫描量热法、紫外光谱分析及元素分析等方法对共聚物进行了表征.     

胺烷基化聚羟基酸酰胺类超分散剂的研制及应用

对胺烷基化聚羟基酸酰胺的合成方法进行研究，确立了反应条件与制得的聚羟基酸酯特征之间的一些相互关系。并为获得适当长度的聚酯链选择了最佳合成条件。同时扼要论述了这类超分散剂的结构特性，以及对于颜料粒子表面吸附作用、分散体系的稳定作用以及对涂料、油墨生产的重要意义。     

N-丁基马来酰亚胺/苯乙烯共聚物的合成与表征

以十二烷基硫酸钠和正戊醇为复合乳化剂,配制了含有Ｎ－丁基马来酰胺亚胺和苯乙烯的水包油型微乳液。用过硫酸钾引发该体系进行微乳液共聚合,考察了单体配比对共聚物组成,、玻璃化转变温度和特性粘数的影响。同时用红外光谱、核磁共振氢谱和热重法等对共聚物进行表征,结果表明,当单体ＮＢＭＩ摩尔分离在一定范围内变时,用微乳液聚法法制备的ＮＢＭＩ／Ｓｔ具有交替共聚结构,所合成的共聚物具有良好的耐热性能。     

N-甲基甲磺酰胺的合成研究

以1,2-二氯乙烷为溶剂,甲基磺酰氯和一甲胺气体反应,控制反应温度20～30℃,反应结束后,抽真空2h,10～15℃过滤,最后蒸馏二氯乙烷到残余溶剂检测合格,得到N-甲基甲磺酰胺成品,收率大于93％,含量大于99％。     

4-(N-乙基,N-2-羟乙基)氨基苯甲醛的制备

以4－（N－乙基，N－2－羟乙基）氨基苯为起始原料经乙酸酐酯化，苯环对位甲酰化，再水解制得4－（N－乙基，N－2－羟乙基）氨基苯甲醛，每步反应平衡，并用TLC跟踪每一步反应进行的程度，总收率达60％。     

N,N-二甲基苯胺类衍生物的合成方法

本文介绍了N，N－二甲基苯胺类衍生的的主要制备方法，对其合成途径作了分析和比较，并研究改进了其中几种化合物的制备工艺。