从钒浸出液除磷泥中回收钒的研究

采用硫酸浸出-铁盐沉淀的方法从钒浸出液除磷泥中回收钒,考察了浸出及沉淀参数对钒收率的影响。试验结果表明:在硫酸浓度2.7 mol/L、液固比5∶1、浸出温度70℃和浸出时间30 min的优化条件下,钒浸出率超过97.1%。酸浸液经硫酸铁沉淀后,钒收率为92.13%且所得钒酸铁中钒含量为33.92%。该工艺获得的钒酸铁可用于冶炼低钒铁。     

影响多钒酸铵连续沉淀的因素及沉淀工艺的方案选择

通过多钒酸铵连续沉淀的半工业试验，讨论了影响多钒酸铵连续沉淀的主要因素，提出了工业生产中多钒酸铵连续沉淀的工艺方案。     

高铅钼钒物料中分离钼钒的工艺研究

试验用碳酸钠与氧化后的物料进行钠化焙烧,然后水浸出其中的钼、钒。在浸出过程中,钼钒进入溶液,而其它元素Ph、Ag等则留在浸出渣中,并获得了浸出的最佳条件。同时研究了在钼钒溶液中分离钼、钒的工艺,其中用氯化铵沉淀钒,用盐酸与氯化铵沉淀钼。钼的沉淀率大于95％,钒的沉淀率大于92％。     

钒钼铅矿浸出与钒钼分离试验研究

研究了用硫化钠-氢氧化钠复合浸出剂从钒钼铅矿中浸出并分离钒、钼.试验结果表明,钒钼铅矿用碱浸出后,钼、钒进入溶液,而Pb、Ag等留在渣中.最佳浸出条件为:硫化钠用量为理论量的1.1倍,液固体积质量比4∶1,OH浓度约1.5 mol/L,反应温度95～100℃,反应时间3h;浸出液用镁盐除硅后再用氯化铵沉淀钒,钒沉淀率大于95％;用盐酸与氯化钙沉淀钼,钼沉淀率大于99％.     

铵盐沉钒过程产物形貌控制技术研究

采用酸性铵盐沉钒工艺沉淀多钒酸铵,研究了钒液浓度、沉淀pH值、铵盐加入量、沉淀时间、沉淀温度对沉淀产物多钒酸铵(APV)形貌的影响。结果表明:在沉钒pH=2.2,加铵系数K=2.3,70℃以上反应30 min即可获得球形的APV产品,且沉钒率99%。稳定试验结果验证了沉钒条件的可靠性,通过APV产品形貌的控制,可获得高品质APV产品,且保持较高的钒收率。     

钒生产过程中细颗粒钒的回收

在氧化钒生产工艺中,从钒酸钠溶液中得到固相红色氧化钒,必须进行中和沉淀,在沉淀结束后,还须用清水洗涤固相红钒,以减少产品中杂质含量。为保证洗涤效果,在水洗前将沉淀后的上清液(废液)尽可能地排放掉。水洗后,含水红钒经板框压滤机进     

石煤钒浸出液直接制备钒酸铁的研究

利用石煤钒矿浸出液中的钒和铁直接制备钒酸铁,考察了氧化剂种类及过量系数、时间、pH、温度对沉淀钒酸铁的影响。确定了石煤钒浸出液沉淀钒酸铁的最佳工艺参数:氧化剂氯酸钠的过量系数1.4、反应时间5h、pH=2.5、反应温度90~95℃,V2O5沉淀率达到93.73%。     

用沉淀法自钒铬溶液中分离和回收钒铬

阐述了对含铬、含钠较高的钒溶液采用酸性铵盐沉淀分离钒络是可行的。研究了溶液中Na～+、Cl~-、SO_4~（-2）和铬的存在对高铬含钒溶液沉钒和五氧化二钒产品质量的影响。为了提高钒铬分离率及产品质量,提出采用电渗析脱钠、铵盐沉钒制取高品位五氧化二钒、还原沉淀铬制取三氧化二铬的工艺流程。酸性铵盐沉钒工艺条件为:沉淀PH值1.8—2.2;沉淀温度>90℃;沉淀时间30—40分钟;铵盐用量1.3—2.0克（NH_4)_2SO_4/克钒;钒浓度以4—10克为宜。     

钒对高氮钢筋组织与性能的影响研究

采用金相显微镜和拉伸试验研究了钒对高氮钢筋组织与力学性能的影响。结果表明:随着钒含量的增加,钢筋的屈服强度增加,钒在钢筋中的强化机制为细晶强化和沉淀强化,其中沉淀强化是钒微合金化钢筋的主要强化方式。     

多钒酸铵的沉淀

钒渣是我国提钒的主要原料。用钒渣提钒的工艺过程是:钒渣加钠盐附加剂进行氧化钠化焙烧,烧成料用水浸出得钒酸钠溶液,再从钒酸钠溶液中沉淀析出钒。从钒酸钠溶液中沉淀析出钒,目前广为采用的有:五氧化二钒水解沉淀法、偏钒酸铵沉淀法和多钒酸铵沉淀法。五氧化二钒水解沉淀法是在酸性条件下(pH1.5—1.7)进行的沉淀方法;偏钒酸铵法是在碱性条件下(pH 8—9)进行的沉淀方法。这二种方法我厂均进行过长期的工     

电阻炉燃烧-红外吸收法测定多钒酸铵中硫

应用电阻炉加热的红外碳硫仪,测定了富含结晶水的多钒酸铵中硫。利用样品分解残留物（V2O5）的助熔作用,直接测定样品中硫,结果发现,称样量为200 mg,燃烧温度为1 370 ℃时,多钒酸铵分解产生的大量H2O和NH3未对硫的测定产生影响。研究表明,采用在V2O5中加入系列硫标准溶液建立校准曲线,结果可靠。用本方法测定了硫质量分数在0.08%～0.40%的样品,测定结果与硫酸钡重量法结果相吻合,相对标准偏差为0.50%～1.4%（n=8）。     

高浓度钠化钒液制备多钒酸铵的研究

为解决高浓度钠化钒液采用酸性铵盐工艺沉淀多钒酸铵困难的问题,以高浓度钠化钒液为研究对象,采用滴加法沉钒工艺进行酸性铵盐沉钒。试验结果表明:采用滴加沉钒工艺,控制反应p H为2.30、反应温度T为90℃、加铵系数K为1.0、A晶种加入量为10%时,沉钒率达到99%以上,多钒酸铵中TV含量为50.51%,Na2O为0.089%,S为0.074%,煅烧后,五氧化二钒产品质量符合YB/T5304—2011要求。此沉钒新方法可实现产能提高、能耗降低、废水处理量减少与生产成本大幅降低等效益。     

钒渣钙化酸浸液制备高纯V2O5的工艺研究

钒电解液是钒电池储能系统的关键材料,钒电解液中Mn,Cr,Ti等杂质元素含量对钒电池性能影响很大。高纯V₂O₅作为钒电解液的重要原料,主要从钒渣钠化焙烧-水浸或者钙化焙烧-酸浸两种工艺获得。本文选取钙化焙烧-酸浸含钒浸出液进行研究,针对其中Mn,Cr,Ti等杂质离子的除杂,形成浸出液水解沉钒—碱溶和净化—铵盐沉钒—煅烧的工艺流程,制备高纯V₂O₅。确定优化的钒浸出液水解沉钒制备粗V₂O₅条件为:反应时间为2.0 h,反应pH值为2.2,反应温度为80℃;将获得的粗V₂O₅进行碱溶二次净化,在优化条件为:NaOH浓度为1%,碱溶终点pH值为8.0,加入阴离子型絮凝剂,温度为60℃时,Mn,Cr,Ti等杂质均得到进一步去除;以经过二次净化后的钒浸出液为原料,在条件为反应时间为60 min,pH值为2.0,温度为90℃,加铵系数(K)为1.2时制备多钒酸铵,再得到高纯V₂O₅,Mn,Cr,Ti等杂质离子都得到了有效去除。     

酸浸法从石煤中提钒的中间试验研究

根据“从走马石煤中提钒工艺流程小型试验研究”中选定的工艺流程及参数,采用了石煤脱碳焙烧－－硫酸浸出－－固液分离－－清液萃取－－铵盐沉钒工艺流程,进行了从走马石煤钒矿中提取Ｖ２Ｏ５的中间试验,试验在年产５ｔ精钒产品的生产车间进行。日处理规模为：碳氧化焙烧２．２ｔ石煤钒矿,硫酸浸出１．２ｔ焙灰,溶剂萃取２．５ｍ＾３硫酸浸出液,连续运转３４ｄ。在石煤Ｖ２Ｏ５晶位为０．８８％时,Ｖ２Ｏ５浸邮率为７６．１％     

从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究

综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,采用溶剂萃取法制得了高纯度五氧化二钒。对钒渣钙化焙烧硫酸浸出液萃取过程、洗涤过程、反萃过程、酸性铵盐沉钒过程进行了系统研究,旨在探索出一种从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中清洁高效提取高纯五氧化二钒的新工艺,为高纯度五氧化二钒技术开发与未来的生产实践提供数据支撑。结果表明:在较优的工艺条件下,制得的精钒品位高达99.991 5%,整个工艺的钒回收率达到88.78%。     

提高酸性铵盐沉钒效果的研究

以江西某地含钒石煤经焙烧-水浸-离子交换所得的富钒液为对象, 研究了加酸加铵方式、添加晶种以及产品洗涤方式对酸性铵盐沉钒制备多聚钒酸铵(APV)的影响. 结果表明: 冷态下采用2次加酸1次加铵、加铵pH值为5左右的方式沉钒有助于提高沉钒效果, V_2O_5纯度可达99%以上; 低浓度含钒溶液沉钒时, 按其生成APV质量的1/200加入晶种破坏溶液过饱和度, 可将沉钒时间缩短25%; 得到的沉淀物经液固比为40∶ 1的自来水洗涤, 能将APV中Na~+, K~+含量降至0.24%, 且钒损失率仅为0.2%.     

AACH在柠檬酸铝制备多孔氧化铝中的应用研究

针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50％的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1～5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝.     

钒酸钠溶液深度除磷制备高纯V2O5的研究

磷是影响钒产品质量的一个重要杂质元素,在石煤提钒过程中,氢氧化钠解吸液中磷达到一定的浓度时与铵、钒形成复杂的络合物,从而影响到五氧化二钒质量。本文主要针对离子交换树脂解吸液中磷的行为,创造性的采用复合铝盐除磷的方法,进行了高纯度V2O5的研究。本文系统的开展了加铝系数、pH值、温度、时间等参数对磷去除率的影响,试验结果表明:复合铝盐法可以有效去除钒酸钠溶液中磷,磷去除率达到95%以上。除磷优化工艺参数为:pH值9.0,加铝系数1.1,反应温度80℃,反应时间为1.5小时,加铵系数为1.5,获得纯度较高的的偏钒酸铵,经焙烧后,最终得到纯度为99.45%的V2O5。     

苛化泥为焙烧添加剂从石煤提取五氧化二钒

从石煤中提取五氧化二钡时,用苛化泥作焙烧添加剂,以取代氯化钠。焙烧后的物料先用水水浸,再用碳酸氢铵并通入二氧化碳中加压浸出。浸出液经离子交换法净化,再经沉钒和灼烧,得到合格的五氧化二钒产品。     

从钒酸钠溶液中深度除磷制备高纯V2O5的研究

随着科技的发展,钒应用领域不断地扩大,对钒产品纯度的要求也越来越高,所以对高纯度精钒制备技术的研究是很有必要的.磷是影响精钒质量的一种主要杂质,在石煤提钒过程中.钒酸钠溶液中的磷会与铵、钒形成复杂的络合物(杂多酸),当达到一定量时,影响五氧化二钒的质量,造成钒产品中磷含量超标.以石煤提钒过程的离子交换解析液为料液,主要针对石煤提钒离子交换工艺中磷的行为,提出了镁盐沉淀法从钒酸钠溶液中深度除磷,制备高纯V2O5的研究.分析了除磷过程中的机制,研究了镁盐加入量、pH、温度、时间等因素对除磷效果的影响.实验结果表明:在弱碱性条件下,镁盐法可有效除去钒酸钠溶液中的磷,除磷率达到96%以上,同时亦可有效除去钒酸钠溶液中的Si,Fe,As等杂质元素,最后V2O5的回收率达到94%以上.最佳除磷工艺条件为:温度45℃,净化时间50 min,镁盐加入量为原料液12%,pH=10.0.净后滤液在50℃加入铵盐沉钒,得到的偏钒酸铵在500℃下于马弗炉中煅烧2 h,最终得到的五氧化二钒产品质量达到99.9%以上.