苯氧酸-1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑盐生物活性的测定及其结构对生物活性的影响

一、前言苯氧酸吡唑盐是结合苯氧酸与吡唑盐两类除草剂的活性部分而构成的一类新化合物,国外曾推荐用于小麦、大麦等作物地里防除各种杂草。最近我们合成出19种苯氧酸-1,2-二甲基-3,5-二基吡唑盐(以下简称苯氧酸吡唑盐),其中17种为首次合成的新化合物。用小杯法测试它们的生物活性,发现其结构与生物     

除草剂双苯唑快的紫外光度测定法

除草剂双苯唑快(亦称野燕枯)是防除野燕麦的优良除草剂。我们在开展合成研究的同时,进行了双苯唑快分析方法的探索,并结合合成小试研究,对分析方法进行考证,取得了较满意的结果。据文献报导及薄层层析实验结果断定双苯唑快成品系硫酸甲酯盐与硫酸盐的混合物,往往含有少量未反应的中间产物1-甲基-3,5-二苯基吡唑及无机硫酸盐。对双苯唑快紫外吸收光谱的研究表明,它完全可满足双苯唑快定量测定的要求。     

吡唑并嘧啶酮氧苯氧丙酸甲酯类化合物的合成与除草活性

芳氧苯氧丙酸酯类衍生物是一类高效防除禾本科杂草的除草剂。近年来在苯氧羧酸的苯环对位引入杂环基开发了一系列高活性的品种，如Hoechst公司开发的噻唑禾草灵和曙唑禾草灵、Dow公司开发的吡氟氯禾灵甲酯。文献报道合成这类化合物的方法是首先合成卤索取代的杂环，然后与苯氧羧酸酯发生亲核取代反应。吡唑[3，4-d]并嘧啶-4-酮具有广泛的生物活性，我们通过新方法已合成了一系列含吡唑[3，4-d]并嘧啶-4-酮的芳氧苯氧乙酸酯类衍生物，初步生物活性测定表明具有良好的除草活性。     

苯嗪草酮

<正>苯嗪草酮是拜耳公司1975年开发的低毒、低残留除草剂,其化学名称为4-氨基-3-甲基-6-苯基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪-5-酮,英文通用名为ametoctradin,化学结构式见图1。苯嗪草酮属于三嗪酮类除草剂,是一种内吸型除草剂,它被杂草根部吸收后,在输送到叶内,通过抑制光合作用而起到杀草的目的。苯嗪草酮可防除单、双子叶杂草,是一种应用于防除甜菜禾本科和阔叶杂草的除草剂,主要用于旱地作物,如玉米,甜菜等作物的     

除草剂苯嗪草酮的中试生产

<正>苯嗪草酮,化学名为4-氨基-3-甲基-6-苯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮,是1975年德国Bayer公司开发的低毒除草剂新品种,可防除单、双子叶杂草,是一种应用于防除甜菜田禾本科和阔叶杂草的除草剂,主要用于旱地作物,是目前具有规模的高效、安全除草剂。在国外苯嗪草酮已是一个大吨位的农药品种,在国内有着较好的市场前景,但国内未见其工业化生产工艺的报道。目前,文献报道的苯嗪草酮的合成均采用关键     

(R)-2-氧-(4’-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯的合成研究

以吡啶为缚酸剂,(S)-乳酸丁酯和对甲基苯磺酰氯为原料,合成了苯氧丙酸类高效除草剂的重要中间体(R)-2-氧-(4’-甲基苯磺酰基)-丙酸丁酯,收率84.5%,含量96.5%。通过红外、核磁分析对其化学结构进行了鉴定。由旋光度的测定,确定其光学纯度为95%。     

苯氧羧酸类除草剂的药害与安全应用

苯氧羧酸类除草剂是一类重要除草剂 ,它在五六十年代开始投入生产应用 ,由于其价格低廉、除草速度较快、除草谱较宽、无残留等优点 ,在生产中一直发挥重要作用 ,广泛用于小麦、玉米和水稻田防除阔叶杂草。然而 ,该类除草剂对作物的安全性受环境条件、作物生育期的影响较大 ,应用不当可能会产生较重的药害 ;同时 ,该类除草剂对阔叶作物敏感、飘移和挥发性强 ,易于对周围作物阔叶发生药害。近年来 ,我们就苯氧羧酸类除草剂对作物的药害表现与安全应用方法进行了深入的研究 ,现将结果报告如下。1　苯氧羧酸类除草剂的除草原理苯氧羧酸类除草剂…     

新型谷物田一年生阔叶杂草和禾本科杂草芽前除草剂EL——177

引言 EL-177是隶属于Eli Lilly公司的Lilly研究实验室发现的新型除草剂。主要用于谷物田防除一年生阔叶杂草和禾本科杂草。一、理化性质化学名称:1-叔丁基-5-氰基-N-甲基吡唑-4-酰胺。结构式:     

MMSPD-HPLC法测定大蒜中3种苯氧羧酸类除草剂的残留

建立了基质同相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法同时测定大蒜中2-甲基-4-氯-苯氧乙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丁酸3种苯氧羧酸类除草剂残留的方法.大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,冉用甲醇洗脱得分析液;在反相HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈-水(体积比50:50)为流动相洗脱,用紫外检测器(UV)检测,以外标法定量.在0.1、1.0 mg/kg添加剂量下,3种苯氧羧酸类除草剂在大蒜中的添加回收率为86.0%～116.0%,相对标准偏差为5.7%～18.2%,最低检测限为0.009-0.018 μg/kg.     

5种苗后除草剂对冷季型草坪杂草的防治效果

[目的]筛选可用于防除冷季型草坪杂草的除草剂。[方法]田间药效试验研究了5种苗后除草剂的除草效果和对草坪草的安全性。[结果]氯氨吡啶酸和双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸异辛酯对春季杂草防效优良;苯唑草酮和硝磺草酮对夏季杂草防效优良;5种除草剂对草坪草均安全。[结论]氯氨吡啶酸和双氟磺草胺·氯氟吡氧乙酸异辛酯适用于冷季型草坪春季杂草的防除,苯唑草酮和硝磺草酮适用于夏季杂草的防除。     

苯氧羧酸类除草剂分析方法

该法是将苯氧羧酸从其固体或液体的盐制剂中沉淀下来,经萃取后电位滴定总酸。计算总酸时应用一混合分子量,后者由GC-谱峰面积百分比算得。另外也可用GC-法测定纯酸,通过重氮甲烷把总酸转化成相应的甲基酯,分离出异构体杂质后,用一校正因子计算纯组份的谱峰面积百分比。     

芳氧苯氧羧酸类旋光性除草剂的研究进展

综述了芳氧苯氧羧酸酯类(APP)旋光性除草剂自20世纪70年代起至今的发展过程及其主要除草剂品种。总结了芳氧苯氧丙酸酯类除草剂及其重要中间体4-芳氧基苯酚、R-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯主要的合成方法,展望了芳氧苯氧羧酸酯类旋光性除草剂的发展前景。     

野燕枯中间体的快速紫外光度测定

一、前言野燕枯是一种防除野燕麦的高效、低毒的新型除草剂。而中间体1-甲基-3,5-二苯基吡唑的制备乃是提高野燕枯产率,降低成本的关键步骤。所以,提供一个卓有成效的吡唑、吡唑啉的快速测定方法,以适应对其进行控制分析及反应机理的深入探讨,不仅对研究杂环化合物的催化脱氢规律富有相当的理论意义,而且具有重要的实际经济价值。     

吡唑草胺

正吡唑草胺为芽前低毒除草剂,在欧洲、美国吡唑草胺被广泛用于有才、土豆、大豆、花生、玉米、甘蓝、棉花等作物田,防除苗前和苗后初期的除风草、野燕麦、马唐、狗尾草等一年生禾本科杂草,以及苋、母菊、婆婆纳等一年生阔叶杂草。中文通用名:吡唑草胺。英文通用名:metazachlor。化学名称:N-(2,6-二甲基苯基)-N-(吡唑-1-甲基)-氯乙酰胺。     

一种苯炔前体的合成研究

报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐。通过对两步反应条件进行研究,确定目标化合物的最佳反应工艺条件。目标化合物与呋喃在正丁基氟化铵作用下发生Diels-Alder反应得到1,4-二氢-1,4-环氧萘-6-甲酸甲酯,收率为78.5%。化合物及经~1H NMR和ESI-MS表征。     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑的合成

1-甲基-3,5-二苯基吡唑是四价吡唑盐(鎓盐)类除草剂(如野燕枯)的重要中间体。本品易于提纯且较稳定。在色谱分析中用作内标物,最近的研究表明,它可以和某些过渡金属氯化物如CuCl_2、CoCl_2等作用形成络合物,对这种络合物的初步研究表明,它对某些吡唑啉的脱氢有催化作用,有可能成为很重要的化学试剂。有关它的合成方法,文献上报导得很多,大都采用先合成3,5-二苯基吡唑,再甲基化的方法,即由查耳酮与水合肼反应生成3,5-二苯基吡唑啉,再经脱氢得3,5-二苯基吡唑,甲基化后得1-甲基-3,5-二苯基吡唑。也可用     

吡唑-4-基烷基酮衍生物的合成、结构和除草活性

原卟啉原氧化酶(protox)最近被证实是已知光动力作用除草剂化合物的靶标。如许多其他除草剂的结合位置一样,原卟啉原氧化酶是几种化学结构上三级交叉类型的除草剂(图1)的酶靶标,包括二苯基醚类[如乙氧氟草醚(Oxyfluorfen),Ⅰa;三氟羧草醚(acifluorfen),Ⅰb]、噁二唑类[如噁草酮(Oxadiazon)、吡啶衍生物类(如LS82-556,(S)-2,6-二甲基-N-(α-甲基苄基)-5-丙酰基烟酰胺];吡唑-4-腈类[如M&B39279,5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基吡唑-4-腈,Ⅱa]和推测可能是吡唑-4-腈的类似物(如Ⅲa,表1)。可以认     

防除谷类作物田阔叶杂草的新除草剂S-23121

S-23121,系新颖谷类作物田除草剂,由日本住友化学工业公司发现,并已开发于芽前和芽后施用,防除阔叶杂草。业已在不同的国家进行田间施用效果评价。其化学名为:(R,S)-N-{4-氯2-氟-5-[(1-甲基-2-丙炔基)氧]苯基}-3,4,5,6-四氢化苯邻二甲酰亚胺。     

二苯醚类除草剂乙氧氟草醚

乙氧氟草醚 (ｏｘｙｆｌｕｏｒｆｅｎ)是二苯醚类除草剂 ,国外商品名为果尔。化学名称 :2 -氯 -1 -(3 -乙氧基 -4 -硝基苯氧基 ) -4 -(三氟甲基 )苯。化学结构 :Ｆ3ＣＣｌＯＯＣ2 Ｈ5ＮＯ2乙氧氟草醚是美国罗姆 -哈斯公司开发的含氟二苯醚类除草剂。是一种高效、低毒、低残留、选择性、水旱田兼用、广谱苗前苗后触杀型除草剂。可广泛用于水稻、大豆、棉花、油菜、蔬菜、果树、森林苗圃及其它经济作物防除多种季节性阔叶杂草和禾本科杂草。1　理化性质乙氧氟草醚原药外观为淡黄色至红褐色固体 ,相对密度 1 .4 9(2 5℃ ) ,沸点 (2 50～ 3 0 0 …     

用于谷物的新除草剂——ET751

本剂系由日本农药公司开发的3-苯基吡唑类的新除草剂,主要用于谷物田芽后处理防除阔叶杂草。在欧洲的田间试验证实该药剂在不同气候条件下对多种杂草具卓效。 理化性质 ET-751的化学名为2-氯-5-(4-氯-5-二氟甲氧基-1-甲基吡唑-3-基)-4-氟苯氧乙酸乙酯。结构式如下: