甲基嘧啶磷的合成技术

简要介绍了甲基嘧啶磷的理化性质及应用情况,以石灰氮法合成了甲基嘧啶磷,产物总收率达81．2％。由2-二乙基氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶和O,O-2-甲基硫代磷酰氯反应合成甲基嘧啶磷原油,产率达96％,产品纯度达94％,本文就甲基嘧啶磷的工艺条件进行了研究。该工艺具有收率高、质量好、成本低的特点,且减少了对环境的污染。     

六氯环三磷腈的合成

由氯化铵和五氯化磷合成了环状和线性磷腈氯化物混合产品。最佳合成工艺条件为PCl5∶NH4Cl=1∶1 3,反应时间 6～ 7h。在最佳合成工艺条件下制备的纯六氯环三磷腈的熔点为 112 6～ 114℃。本实验发现氯化铵的颗粒度对产品收率有影响 ,氯化铵的粒度越小 ,产品收率越高。另外 ,在溶剂四氯乙烷回收使用时产品收率有所下降。     

甲基嘧啶磷的绿色合成研究

以嘧啶醇和碳酸钾水溶液在有机溶剂中反应减压脱水,生成嘧啶醇钾盐与甲基氯化物进行缩合反应,经过滤、减压浓缩得到甲基嘧啶磷。优化的反应条件为：以甲苯为溶剂,n（嘧啶醇）∶n（碳酸钾）=1.0∶2.0,嘧啶醇钾盐含水量<0.1%,反应温度30～40℃,反应时间6 h。优化条件下,甲基嘧啶磷纯度98.5%,收率92.6%,该工艺转化率高、收率高、三废少,符合绿色环保生产理念,具有工业化应用前景。     

磷钨、硅钨杂多酸催化合成乙酸异戊酯

讨论了醇酸比、反应时间、催化剂用量对收率的影响。用催化剂重复使用的寿命。杂多酸催化剂与硫酸、盐酸等催化剂相比,反应时间短,温度低、活性高,后处理简单,不腐蚀设备,催化剂可以重复使用,收率可达90％。     

磷钨钼杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以H3PW6Mo6O40为催化剂，对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究，较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明，在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5，催化剂用量占反应物料总质量的0．8％，反应时间0．75h，带水剂环己烷8mL的条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率为84.9％。     

制备三氯硫磷的实验研究

以三氯化磷和硫磺为原料,分别研究了三氯化铝、铝粉两种催化剂催化制备三氯硫磷。实验结果表明铝粉适合作反应催化剂,收率达95.02%。该工艺简便、生产成本低、收率高,适合工业化生产。     

磷酸二氢钙制备磷酸二氢钠磷收率研究

磷酸二氢钙是湿法磷酸精细加工的重要产品,开发以磷酸二氢钙为中间产物的精加工系列产品符合目前市场需求。研究了磷酸二氢钙与硫酸钠复分解反应制备磷酸二氢钠的工艺条件,并通过浓缩结晶得到磷酸二氢钠产品。对反应温度、物料配比、液固比以及反应时间诸因素对磷收率的影响进行了研究,确定了复分解过程适宜的工艺条件：反应温度为50 ℃,物料配比（硫酸钠与磷酸二氢钙物质的量比）为1.2∶1,液固比（质量比）为4∶1,反应时间为120 min。在此条件下磷收率可达79.1%。该工艺具产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点。     

丙线磷合成新工艺

介绍了以硫磷酸为原料 ,与溴丙烷、二甲胺反应合成丙线磷的新工艺。该工艺具有收率高、质量好、成本低的特点 ,又减少了对环境的污染。     

磷铝复合改性ZSM-5分子筛及其催化性能

ZSM-5分子筛是一种重要的高硅铝比择形催化剂,具有较强的酸性和较好的热、水热稳定性,通过对该分子筛进行磷与铝的复合改性,对其酸性质和孔结构进行了调变。研究结果表明,当磷铝负载量（质量分数）大于10%时,磷铝物种以片状形式沉积在ZSM-5分子筛表面,不仅提高了分子筛的酸量,还形成了孔径在10 nm左右的介孔。这种高酸性的多级孔结构使其正辛烷裂化转化率明显提高,丙烯收率增加20%以上;在重油催化裂化评价反应中降低了渣油和焦炭收率,丙烯的收率提高了1%。     

二氧化钛负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为：原料质量比m（TiO2）∶m（H3PW6Mo6O40）=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。     

嘧啶磷的合成研究

研究了以石灰氮为原料合成中间体 2 二乙基氨基 6 甲基 4羟基嘧啶 (简称嘧啶醇 ) ,并在催化剂存在下反应合成乙基嘧啶磷的方法。产品纯度 92 .3% ,收率 73.2 %。     

黄磷生产冷凝收磷原理探讨及操作参数优化

对黄磷生产磷炉气除尘、冷凝收磷原理进行研究探讨,并介绍温度、喷淋水量及停留时间与冷凝的关系。提出生产操作控制要点,指出冷凝过程中1~#冷凝塔是收磷系统的控制重点,必须有充足的热量,避免骤冷;气液两相良好的接触是提高磷收率的保证;使喷淋水pH控制在4~6,并维持水质良好。     

磷钨杂多酸钠催化制备醋酸正丁酯

用磷钨杂多酸钠取代传统的浓硫酸作催化剂来制备醋酸正丁酯的研究,考察了各种因素对反应收率的影响。结果表明,反应温度为100℃,反应物醇、酸、摩尔比为1:1.5,催化剂用量约为6‰时,酯化反应收率达85％以上。     

三苯基磷在玉米芯制备糠醛中的应用

研究了三苯基磷在稀硫酸法水解玉米芯制备糠醛中的应用。在三苯基磷用量占玉米芯总量的0.05%～0.5%范围内,考察了三苯基磷的量对糠醛收率的影响。实验结果表明：随着三苯基磷用量的增加,糠醛收率明显提高,当三苯基磷加入量为玉米芯总量的0.25%时,糠醛收率升至86.0%,同传统工艺相比,糠醛收率提高20%～25%。由此可见,通过添加三苯基磷的途径可大幅度提高糠醛收率,在稀硫酸法水解玉米芯制备糠醛工艺中将具有良好的应用前景。     

甲基二氯化磷的合成

[方法]甲基二氯化磷是合成草铵膦的关键中间体,国内尚未工业化生产,文献报道的方法中存在反应压力高、产品纯度低、工艺经济性差等缺点。以1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料,在80℃条件下反应6 h得到配合物CH3PCl4.AlCl3,然后在140℃条件下用铝还原,一边反应一边蒸馏得到产品甲基二氯化磷。[结果]分别试验了原料配比、反应时间、温度等因素对收率和纯度的影响,实验结果得出目标化合物纯度98.0%(GC),总收率76.2%。[结论]该工艺简单经济,反应条件温和,适合工业化生产。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

苯甲醛乙二醇缩醛是一种有着优于母体羰基化合物的花香、果香或特殊香味的香料,香气柔和,留香持久,香气类型多,原料来源丰富,常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体,同时还可用做反应溶剂。苯甲醛乙二醇缩醛的工业合成一般是在无机质子酸类物质的催化下由醛与醇类化合物缩合而成。虽然这类催化剂价格低廉,产品收率较高,但该法存在副反应多,产品纯度不高,设备腐蚀严重,产生大量酸性废水等缺点。文献报道,FeCl3&#183;6H2O^[1]、NH4Fe（SO4）2^[2]、H3PMo12O40^[3]、Vitamin C^[4]、SO4^2／TiO2-SnO2^[5]等固体酸催化剂对合成苯甲醛乙二醇缩醛具有良好的催化作用。新型环境友好绿色催化剂—杂多酸及其盐类开发研究口益受到人们关注^[6-8]。本研究在文献基础上改进H3PW6Mo6O40/TiO2的制备方法,并以改进后的H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了物料配比,催化剂用量以及反应时间等产品收率的影响。     

二水湿法磷酸工艺磷收率提升的研究与应用技术

针对全球磷资源贫化、磷酸装置磷收率偏低的状况,重点研究影响磷收率的关键因素和介绍提升磷收率的若干技术,应用于生产取得磷收率、洗涤率、磷矿分解率分别达约97%、99%、98%,磷石膏中w(P2O5枸溶)由原0.5%降至0.14%,w(P2O5水溶)降至0.16%的较好效果。     

利用淀粉厂废水制备肌醇的研究

本文研究了以淀粉厂废水为原料制备肌醇的工艺条件，尤其对影响肌醇收率、纯度和晶体外观作了深入地探讨。我们在水解、中和及脱色方面进行了改进，即水解过程使用催化剂，中和采用ＣａＯ悬浮液和ＮａＯＨ溶液为中和剂，脱色提前进行。本文于１７０℃，压力１０×１０５Ｐａ，ｐＨ＝９的条件下水解４ｈ，肌醇收率稳定在１０％以上（以菲汀计），产品熔点２２５～２２７℃，纯度９９％，晶体洁白漂亮。本法具有水解时间短，收率高，产品纯，晶型好等特点。     

喹硫磷合成研究

报导了采用复合相转移催化剂合成喹硫磷，并研究了各种因素对合成收率的影响，喹硫磷合成收率可达９４．８％以上。     

黄磷生产中磷的分布

对贵州某黄磷厂３号炉的磷分布进行了对比研究。结果表明，现３号炉磷收率为６８．９３％。为提高磷收率，必须使用质量好的原料、控制入炉物料的水分和细粉含量，并采用适宜配料参数配料。