3,5—二羟基苯乙酮的合成

３,５——二羟基苯乙酮（１）是合成平喘药如非诺特罗、班布特罗等药物的原料,目前国内尚无商品出售。本文作者参考有关文献［１］［２］［３］,设计出了如下的合成路线：ＣＯＯＨＨＮＯ３Ｈ２ＳＯ４→（２）Ｏ２ＮＣＯＯＨＮＯ２ＳＯＣｌ２→（３）Ｏ２ＮＣＯＣｌＮＯ...     

5，10，15，20－四（4－甲氧基－3－磺酸苯基）卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成及光助还原水放氢的研究

一种合成铑、钌、钯卟啉配合物的简便方法。合成了３种新配合物：Ｒｈ（ＤＭＦ）２［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·９Ｈ２Ｏ、Ｒｕ（ＣＯ）２（ＤＭＦ）［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·１５Ｈ２Ｏ、Ｐｄ（ＤＭＦ）２［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ］·１８Ｈ２Ｏ。元素分析、电子光谱、红外光谱和放氢功能的研究证明Ｒｈ（Ⅱ）配合物具有较好的光敏性。     

4氨基吡啶的合成

４－氨基吡啶（Ⅰ）是有机合成和医药合成的中间体，也是合成新型降压药吡那地尔（Ｐｉｎａｃｉｄｉｌ）的重要原料。Ⅰ作为分析试剂，其合成路线［１］如下：ＮＣＯＣＯＯ，Ｈ２Ｏ２→ＮＯＨ＋·ＣＯＯ－ＣＯＯＨＨＣｌ→ＮＯＨ＋·Ｃｌ－ＫＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４→Ｎ（Ⅱ）...     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺合铜的Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)双核配合物的合成及其性质的研究

以Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺合铜［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）］作为螯合剂，合成和表征了４个草酰胺桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ分别为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基乙二胺（ｔｍｅｎ）、１，３－丙二胺（ｔｍｄ）、１，２－丙二胺（ｔｍｅ）和乙二胺（ｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４～３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２－ＤＳ２Ｚ１）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－２６．８ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在反铁磁性超交换作用。实验还发现双核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性。     

含草酰胺桥的新型铜（Ⅱ）─镍（Ⅱ）双核配合物的合成和磁性研究

本文合成和表征了两种新的杂双核配合物：［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｎ）＿２（ＣｌＯ＿４）＿２（１）和［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｄ）＿２］（ＣｌＯ＿４）２（２），ｏｘｄｎ代表Ｎ，Ｎ＇－双（３－氨丙基）草酰胺根阴离子；ｔｍｎ为Ｎ．Ｎ．Ｎ＇－四甲基乙二胺；ｔｍｄ表示１．３－丙二胺。测定了配合物（１）的变温磁化率（４～３００Ｋ），其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符Ｈ＝－２ＪＳ＿１·Ｓ＿２导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－１１８．８ｃｍ￣（－１）。文中还用Ｋａｈｎ理论解释了这种反铁磁自旋交换作用。     

合成高效杀菌剂氟硅唑类似物的新方法

本文改进了有机硅高效杀菌剂氟硅唑［（ｐ－ＦＣ６Ｈ４）２Ｓｉ（ＣＨ３）ＣＨ２－Ｎ－Ｎ＝ＣＨ－Ｎ＝Ｃ↑Ｈ］合成专利报道中的制备方法，以格氏试剂代替有机锂试剂，以乙醇钠代替氢化钠做俘酸剂，合成了氟硅唑的类似物（ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４）２Ｓｉ（ＣＨ３）ＣＨ２－Ｎ－Ｎ＝ＣＨ－Ｎ＝Ｃ↑Ｈ和单对氯苯基衍生物，在合成格氏试剂过程中，以对二氯苯代替了对溴氯苯。这些结果使得生产成本下降并易于工业化，新合成方法可被借鉴于氟硅唑的合成。     

1—羟在乙叉—1,1—二膦酸铜（Ⅱ）固体配合物的研究

本文合成了六种１－羟基乙叉－１，１－二膦酸ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（Ｐ３Ｈ２）２与Ｃｕ的固体配合物。用元素分析和热重分析确定了这些配合物的组成Ｃｕ（Ｈ３Ｌ）２，１２Ｈ２Ｏ，Ｎａ４Ｃｕ（ＨＬ）２８Ｈ２ＯＣｕＨＬ，６Ｈ２Ｏ，Ｎａ２ＣｕＬ，５Ｈ２Ｏ，Ｃｕ２Ｌ．３Ｈ２Ｏ。用红外光变和热分析对产物的结构及热稳定性作了系统的研究。     

二高氯酸四（2－羟基吡啶）二水合钴的单晶制备及结构分析

２－羟基吡啶（ＨＬ）、Ｔｂ（ＣｌＯ_４）_３·６Ｈ_２Ｏ和Ｃｏ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２·４Ｈ_２Ｏ在乙腈中反应，制备了［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２，并且测定了它的晶体结构。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］（ＣｌＯ_４）_２的晶体为单斜晶系，ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数为α＝０．９３１３（３）ｎｍｂ＝１．１５８６（１）ｎｍ，ｃ＝１．２９８４（２）ｎｍ，β＝９７．２４（２）°。［Ｃｏ（ＨＬ）_４（Ｈ_２Ｏ）_２］￣（２＋）为六配位畸变八面体构型，２－羟基吡啶的氧原子同钴配位。     

六甲基磷酰三胺的合成新方法

六甲基磷酰三胺的合成新方法董研（永新－沈阳化工厂（有限公司）研究所，沈阳１１００２６）六甲基磷酰三胺（简称ＨＰＴ）是一种重要的有机溶剂，在有机合成中得到日益广泛的应用。ＨＰＴ的合成反应式为：６（ＣＨ３）２ＮＨ＋ＰＯＣｌ３→［（ＣＨ３）２Ｎ］３ＰＯ＋３...     

三水硝酸铈与18-冠-6配合物的相平衡研究

采用半微量相平衡方法研究了三元体系Ｃｅ（ＮＯ３）３·３Ｈ２Ｏ－ １８Ｃ６－ Ｃ２Ｈ５ＯＨ 在３０３．１５Ｋ 时的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率。该体系在３０３．１５Ｋ 时仅生成一种化学计量的配合物Ｃｅ（ＮＯ３）３·１８Ｃ６·３Ｈ２Ｏ。同时试验考察了相平衡过程中水的行为,合成分离了固态配合物,用化学分析,ＩＲ、ＤＴＧ、ＴＧ 及电导测定研究了配合物的组成和性质。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

μ—草酰二胺铜（Ⅱ）—锰（Ⅱ）双核配合物的合成与磁性研究

合成和表征了两种新的异双核配合物「Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２」（ＣｌＯ４）２，ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ‘－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ为Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ‘０四甲基乙二胺和１，３－丙二胺；测定了配合物「Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２」（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４－３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符Ｈ＝－２ＪＳ１Ｓ２－ＤＳ２１导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－６     

1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铜(Ⅱ)固体配合物的研究

本文合成了六种１－羟基乙叉－１１二膦酸ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３Ｈ２）２（简称ＨＥＤＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的固体配合物。用元素分析和热重分析确定了这些配合物的组成Ｃｕ（Ｈ３Ｌ）２．１２Ｈ２Ｏ、Ｎａ４Ｃｕ（ＨＬ）２８Ｈ２ＯＣｕＨ２Ｌ．２Ｈ２Ｏ、ＮａＣｕＨＬ．６Ｈ２Ｏ、Ｎａ２ＣｕＬ．５Ｈ２Ｏ、Ｃｕ２Ｌ．３Ｈ２Ｏ（其中Ｌ＝ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３）２）。用红外光谱和热分析对合成产物的结构及热稳定性作了系统的研究。通过电位滴定法讨论了Ｃｕ（Ⅱ）与ＨＥＤＰ之间的配位作用。     

2,6—二甲酸吡啶铕,镧配合物发光性能的研究

合成了一系列不同Ｅｕ、Ｌａ比的２，６－二甲酸吡啶配合物，经元素分析，热量－差热分析，确定其组成为Ｒｕ２Ｌ３．７Ｈ２Ｏ（Ｌ＝Ｃ５Ｈ３Ｎ（ＣＯＯ）＾２－２，ＲＥ＝Ｅｕ、Ｌａ）。     

顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

一种有用的锌配合物的制备研究及其可能机理

二（１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４,５－二硫）合锌酸的四级铵盐（以下简写为［Ｚｎ］）是合成有机超导材料ＢＥＤＴ－ＴＴＦ［１］的原料,它是合成含硫取代基ＴＴＦ的重要试剂。其合成文献［２～５］报道较多,但产率均不高,且操作要在惰性气氛或无溶剂下进行。本文对［Ｚｎ］制备工艺进行了研究,取得了满意结果,并提出了可能机理。合成路线如下：ＣＳ２＋ＮａＤＭＦＳＳＳＮａＳＳＮａＺｎＣｌ２,Ｅｔ４ＮＢｒＣＨ３ＯＨ,ＮＨ３·Ｈ２Ｏ（Ｅｔ４Ｎ）２ＳＳＳＳＳＺｎＳＳＳＳＳ　［Ｚｎ］１　实验将ＤＭＦ滴加到１８ｍＬ二硫…     

EDTA直接法测定Ln（NO3）3—邻二氮菲—氟脲嘧啶中稀土含量的研究

研究了在配体邻二氮菲及氟脲嘧啶存在下，直接用ＥＤＴＡ容量法测定稀土硝酸盐—邻二氮菲—氟脲嘧啶配合物（［Ｌｎ（Ｐｈｅｎ）２（Ｆｕ（ＮＯ３）］（ＮＯ３）２）（Ｌｎ＝稀土元素）［１］，终点颜色变化敏锐，结果准确。     

三水硝酸与18—冠—6配合物的相平衡研究

采用半微量相平衡方法研究了三元体系Ｃｅ（ＮＯ３）３．３Ｈ２Ｏ－１８Ｃ６－Ｃ２Ｈ５ＯＨ在３０３．１５Ｋ时的溶解度,测定了各饱和溶液的折光率。该体系在３０３．１５Ｋ时仅生成一种化学计量的配合物Ｃｅ（ＮＯ３）３．１８Ｃ６．３Ｈ２Ｏ。     

新型螯合剂[12]ane·N_4·4HCl的合成及其缓蚀性能的研究

选择了一条原料易得、反应条件温和的合成路线，合成新型氮杂环螯合剂１，４，７，１０－四氮杂环十二烷盐酸盐（简作［１２］ａｎｅ·Ｎ４·４ＨＣｌ），研究了该配合物在１ｍｏｌ·ｌ－１ＨＣｌ中缓蚀性能。