乙醇体系中酶抑制法检测氨基甲酸乙酯的研究

研究了在乙醇-水溶液和乙醇-缓冲液体系中,以乙酰胆碱酯酶对底物碘化硫代乙酰胆碱进行水解。根据氨基甲酸乙酯对乙酰胆碱酯酶的抑制率与吸光度的线性关系,测定体系中氨基甲酸乙酯的含量。实验发现,在乙醇-水溶液中,此方法不可行;而在低浓度乙醇-缓冲液体系中,氨基甲酸乙酯对乙酰胆碱酯酶的抑制率与其浓度在一定范围内呈线性关系。在5%、10%和15%乙醇-缓冲液体系中测定氨基甲酸乙酯的线性范围分别为2¹0、1⁵、1⁵mg/L,相关系数在0.992⁰.997之间,最低检出限为0.00895、0.04259、0.02916mg/L,RSD分别在1.41%².17%、0.34%⁰.55%和3.61%⁶.44%范围内。该法快速简便,所用仪器设备简单,检测成本低。本研究为酒精饮料及发酵食品中氨基甲酸乙酯的快速、简便、低成本检测方法的研究及相关产品的开发提供一定的理论和数据支持。      

乙酰胆碱酯酶抑制率法测定氨基甲酸乙酯的研究

本研究以乙酰胆碱酯酶对底物碘化硫代乙酰胆碱进行水解,根据氨基甲酸乙酯对乙酰胆碱酯酶的抑制作用,测定氨基甲酸乙酯。实验发现,经溴水溶液增敏后,显著提高了氨基甲酸乙酯对乙酰胆碱酯酶的抑制率,且其抑制程度与浓度在一定范围内呈线性关系,由此建立了一种快速测定氨基甲酸乙酯的酶抑制法。该法测定氨基甲酸乙酯的线性范围为1~7.5mg/L,相关系数r=0.9972,最低检出限为0.04177mg/L,RSD在1.82%~9.69%之间。该法所用试剂成本低,方法快速简单、条件温和易于控制、所需设备少,易于操作。本文为进一步开发基于酶抑制原理的酒精饮料及发酵食品中氨基甲酸乙酯快速检测方法技术及产品提供了相应的理论和技术支持。     

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的 建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法 食品模拟物(水、3%乙酸-水溶液、10%乙醇-水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离, 采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样, 油基食品模拟物经乙腈萃取后进样, 外标法定量。结果 3种水基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好, 定量下限为0.5 mg/L, 平均回收率为88.2%~97.4%, 相对标准偏差为0.44%~6.54%; 油基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好, 定量下限为1.0 mg/kg, 平均回收率为99.3%~104.7%, 相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论 该方法准确、简便、快速, 可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

液液萃取法检测白酒中氨基甲酸乙酯的含量

采用液液萃取法,建立了白酒中氨基甲酸乙酯含量的快速检测方法。样品经二氯甲烷提取,收集提取液浓缩后,经乙腈-正己烷液液分配,再由PSA净化后进GC-MS分析,外标法定量。氨基甲酸乙酯在0.05~1mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.999),方法检出限为0.01mg/kg。白酒中氨基甲酸乙酯在3个添加水平下的平均回收率范围为82.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%~7.1%。该方法能够满足白酒中氨基甲酸乙酯残留分析的要求。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

高效液相色谱法同时测定香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇

为了检测香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸的利用情况和2-苯基乙醇的生成量,建立了一种利用HPLC外标法同时检测香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇的方法。方法色谱条件为:色谱柱:C₁₈(5 μm,250 mm×4.6 mm);柱温30 ℃;进样量10 μL;流速0.7 mL/min;DAD检测器,检测波长258 nm;流动相A:0.6%乙酸水溶液;流动相B:甲醇。结果表明:两种物质的浓度分别在1~5和1.02~5.1 g/L范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,L-苯丙氨酸检出限和定量限分别为1.023和3.409 mg/L,2-苯基乙醇检出限和定量限分别为0.567和1.890 mg/L,L-苯丙氨酸加标回收率为99.16%~101.58%,RSD(n=6)为0.67%,2-苯基乙醇的加标回收率为98.53%~101.06%,RSD(n=6)为1.22%。该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高,可满足对香灰菌发酵液中L-苯丙氨酸和2-苯基乙醇风味物质的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法。方法采用异辛烷、95%乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定。结果油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2~20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0~30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026~0.14 mg/L,加标回收率为76.2%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.3%。结论本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定。     

高效液相色谱法测定蒜头果油分离出的神经酸含量

建立了高效液相色谱法测定从蒜头果油中分离出的神经酸含量的方法。采用的色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.4%乙酸水溶液-四氢呋喃(体积比80∶12∶5∶3),柱温26℃,检测波长205 nm,流速1.0 m L/min,进样量5μL。结果表明:神经酸在1.0~20.0 mg/m L范围内呈良好线性关系,精密度和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为1.52%、1.61%;回收率为97.41%~104.89%,RSD为0.72%~3.22%;测得样品的RSD为0.90%~2.36%。实验方法简便、快速、准确、重复性好,可作为蒜头果油分离脂肪酸过程中神经酸含量的分析方法。     

新型乙酰胆碱酯酶生物传感器快速检测敌敌畏

以氮掺杂碳球修饰玻碳电极(N-Cs/GCE)为工作电极,采用交联法固定氯化乙酰胆碱酯酶(ACh E),制备了ACh E/N-Cs/GCE传感器,对有机磷农药敌敌畏进行检测分析。结果表明:在(6.5×10~(-11)~6.5×10~(-6))g/L范围内,敌敌畏抑制率与其浓度负对数呈良好的线性关系,线性方程为Y(%)=62.488-5.149X(X为敌敌畏浓度负对数),R~2=0.993,相关性较好。按抑制率10%计算,检出限为6.46×10~(-11) g/L。用该方法对苹果皮中敌敌畏进行检测,回收率在89.32%~93.55%范围内,回收效果较好,准确度较高,具有较强的实用价值。