碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的 建立碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量.方法 样品经5％四甲基氢氧化铵(tetramethylammonium hydroxide,TMAH)溶液于85℃±5℃提取3 h,离心后取上清液,以铼作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spec...     

微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中钼和硒

探讨微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼的方法.标准溶液配制中加入1％甲醇,微波消解过程中加入0.5 mL质量浓度5 mg/L的Ni和Te溶液作为内标,测定过程中使用NH3消除基体干扰.结果:微波溶样-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉硒、钼,相对标准偏差分别为1.4％～2.1％和0.3％～1.0％,方法检出限可以达到为3 μg/kg和1μg/kg;回收率99％ ～102％之间.该方法有良好的精密度和准确度,消解彻底,加人试剂少,空白值低,提高了方法的检出限.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中的铬

本方法采用微波高压消化仪消解奶粉样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定奶粉中的铬元素含量,同时采用干灰化-原子吸收石墨炉法(国标法)测定样品,与本方法进行比较。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关,当样品中铬的浓度大于10μg/L时,应采用0.1s的积分时间;当铬的浓度小于10μg/L时,应采用高于2.0s的积分时间。实验结果显示该方法与国标法的测定结果相吻合,测得相对标准偏差为0.92%~4.21%,回收率为95.6%~102.2%,在1.0~500μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高、抗离子干扰能力强的优点,完全适用于快速准确测定奶粉中的铬元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定预混矿物质中的碘

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定预混料矿物质中碘元素。方法样品经5%氨水超声提取,通过电感耦合等离子体质谱仪,以103Rh作为在线内标,对样品溶液进行测定。结果在碘浓度为0～200μg/L的范围内,线性关系良好,线性方程为Y=8.173×10~(-4)X+1.991×10~(-4),相关系数r为0.9993。对预混料样品加入低、中、高3个梯度进行加标测定,回收率在88.6%～101.0%之间,相对标准偏差小于2.3%(n=3)。结论该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同预混料矿物质中碘含量的测定。     

离子色谱—电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿配方乳粉和米粉中的碘

采用溶剂提取法对婴幼儿配方乳粉和米粉样品进行前处理,样液通过离子色谱进行分离,由电感耦合等离子体质谱进行碘的定量分析。方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘酸根及碘离子进行分离测定,仪器检出限均可达到0.10μg/L,样品测定的精密度为1.16%～3.12%,加标回收率为94.0%～108.0%。采用所建立的方法对国家标准物质奶粉GBW 10017进行了测定,结果令人满意。     

BS ISO 20647婴儿配方奶粉和成人营养配方奶粉-总碘的测定-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

本文全文译自国际标准BS ISO 20647:2015(E)Infant formula and adult nutritionals-Determination of total iodine-Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)。该标准规定了ICP-MS法测定婴儿配方奶粉和成人营养配方奶粉中总碘的测定方法。所有粉末状样品在分析前需要按一定比例用水稀释进行复原,即食样品(RTF)无需复原。称取约一定质量的复原试样,加入5%KOH溶液,在烘箱或微波消解装置中105℃±5℃进行消解,微波消解时消解容器盖子应稍微松开。消解完成后加入碘稳定剂-氨水-Na_2S_2O_3溶液,定容,混匀。取适量消解液过1μm滤膜,用141Pr作内标,ICP-MS直接测定滤液中碘的含量。该方法线性范围0.25~100ng/m L,能快速、准确、灵敏地测定婴儿和成人配方奶粉中总碘含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

采用同位素稀释法结合密封玻璃管的提取技术,建立了准确、灵敏的食品样品中碘的电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）分析方法。样品中添加碲（128Te）同位素内标,以四甲基氢氧化铵（TMAH）为提取液,采用烧结玻璃试管密封,水浴振荡浸提样品中的碘,电感耦合等离子体质谱法测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,碘在0.025 μg/L-50 μg/L范围内线性线性关系良好,相关系数为0.9999,线性方程为y=1.0506 x＋1.2511;当取样质量为0.1 g时,方法的检出限为1.8 μg/kg;在2.50、5.00和10.00 mg/kg 3个低、中、高添加水平,加标回收率在80.29%-104.70%之间,方法相对偏差小于5.0%;通过对海带标准物质GBW08517的测定,表明测定值与标准值之间无显著性差异。本方法简便、准确、灵敏度高,适用于多类食品中碘含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿奶粉中磷的质量浓度

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法测定部分婴幼儿奶粉中磷的质量浓度。实验表明,采用在线内标和碰撞反应池模式,磷的线性范围在0～30 mg/L,得到的线性方程相关系数为0.9999,检出限为0.205μg/g,相对标准偏差小于5%,加标回收率在90.0%~106.5%之间,并且和紫外分光光度法比对,结果一致。选择的两种标准物质GBW10017和GBW10023,磷质量浓度测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定婴幼儿奶粉中磷元素。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0～150 mg/L,磷的线性范围为0～100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%～104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中磷含量

采用微波消解前处理，电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的磷含量。实验表明，采用在线内标和碰撞反应池模式，磷在0～50 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R=0.999),检出限、定量限分别为0.62、2.1 mg/kg。在低、中、高3个添加水平下，磷的加标回收率为95.2%～106.2%,相对标准偏差为0.9%～2.3%。对市售的10批次不同品牌米粉的磷含量进行了检测，检测值与标签值均一致。实验结果表明，该方法结果准确、重现性好，适用于婴幼儿米粉中磷含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱仪标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中矿物质元素

目的建立准确、可靠的样品前处理方法和上机分析程序对奶粉中的钙、铁、锌、镁、钾、钠6种矿物质元素同时进行测定。方法采用干式消解法和微波消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)标准加入法和标准曲线法分析计算元素含量,对比这2种分析方法的结果。结果采用微波消解法进行前处理,标准加入法上机分析时,6种元素的线性关系良好,相关线性(r~2)在0.999以上,加标回收率为97%~102%,对质控样品的测量偏差率在0.16%~0.22%之间。结论干式消解法和微波消解法相比,微波消解法是更高效可行的前处理方法。相对于标准曲线法,标准加入法对奶粉样品的测量更为精准,适合作为少量的奶粉中矿物质元素的测定方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮料、啤酒及果汁中的碘

目的 建立饮料、啤酒及果汁中碘的电感耦合等离子体质谱检测方法.方法 采用四甲基氢氧化铵和过氧化氢提取样品,通过电感耦合等离子体质谱法测定,以碲(128Te)为内标;射频(RF)功率:1380W;载气流速1_08 L/min;碘m/z 127.结果 方法的线性范围0～400μg/L,相关系数(r)优于0.9990,方法检出限为0.25μg/L,加标回收率为88.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)<5%.结论 所建方法灵敏度高、简便快速、准确,适用于饮料、啤酒及果汁中的碘测定,既适用于一般市售饮料,同时也可作为碘强化饮料中碘舍量的测定方法.     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中的有机硒

建立食品中有机硒直接测定的方法。在pH值为7.0的水溶液中加入环己烷超声萃取有机硒,萃取液经微波消解后进电感耦合等离子体质谱仪测定有机硒的含量。在最佳测试条件下,方法检出限为0.45μg/kg,定量限为1.5μg/kg,试样加标回收率为93.5%~103.0%。该方法具有操作简便,精密度高,线性范围宽等优点,适用于食品中有机硒含量的测定,在实际检测中有广泛的应用前景。     

电感耦合等离子体质谱法测定花草茶中11种金属元素

本研究应用微波消解对花草茶进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪对铬、钴、镍、铜、砷、铅、镉、锰、铁、锌、锶等11种元素进行同时测定。采用内标法,对各个元素的检出限,线性范围进行了研究,并进行了加标回收和精密度试验。结果表明:该方法简便、快速、准确,适于花草茶中多种金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物性农产品中碘含量

目的建立了电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定植物性农产品中碘含量。方法样品中加入碳酸钾和硫酸锌,采用干灰化法破坏有机物,固定样品中的碘,利用电感耦合等离子体质谱仪在标准模式和碰撞模式下测定植物性农产品中碘的含量。结果碘标准溶液在1.0~15.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,标准模式和碰撞模式下相关系数(r)分别为0.9999和0.9998。不同基质样品在3个不同添加水平下的回收率在86.9%~103.1%之间,相对标准偏差在0.88%~3.06%之间,符合要求。2种测定模式下的方法检出限一致,红薯为0.005 mg/kg、西红柿和豇豆为0.003 mg/kg。测定的国家有证标准物质(GBW 10020和GBW 10023)中碘的含量,测定值均在标准值不确定度范围内。结论与传统的硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法相比,该方法操作简便、节省试剂、稳定性好、精密度高、检出限低,大大提高了检测效率,适用于植物性农产品中碘含量的快速、准确定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定蜂蜜中的微量元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定蜂蜜中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等18种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法同时上述微量元素。采用八极杆碰撞/反应池技术,在池内引入惰性气体氦气或氢气,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在1.05～73.45ng/L之间,加标回收率在92.2%～106.8%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.73%。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择¹⁰³Rh、¹¹⁵In和²⁰⁹Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜中微量碘

用微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,采用在线加入内标,可直接测定紫菜中的微量碘,方法简单、快速,结果较为满意。     

电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中的碘含量

建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测定。方法的线性范围为10～500μg/L,相关系数为r=0.9999。对裙带菜做添加回收实验,回收率在80%～120%之间,RSD小于5%,方法检出限为0.50mg/kg。本方法操作简单、灵敏度高、快速,适用于食用藻类植物中碘含量的批量化检测。