离子色谱法测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量

建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。     

离子色谱测定铬酸钾中微量硫酸根和氯离子

建立了一种用于测定化学试剂铬酸钾中的微量硫酸根和氯离子抑制型离子色谱分析法.采用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液作为缓冲液,流速0.7 mL/min、4 mL/L稀硫酸水溶液作为抑制再生液,进样体积20 μL.该法建立的氯离子和硫酸根离子的线性范围分别为0.01 ～1.0 mg/L和0.1～10.0 mg/L,线性系数r均＞0.999,氯离子和硫酸根离子的检出限为0.5和5 μg/L(以溶液浓度计),精密度分别为2.15％和1.94％(n=8),加标回收率分别在99.2％～100.0％和97.9％～99.9％.该法操作简单、准确、快速.可以用于常规铬酸钾试剂中微量硫酸根和氯离子的定性与定量分析.     

52919离子色谱法测定烟叶中的过渡金属和重金属

采用非抑制型离子色谱法、阳离子交换柱、电导检测器,以柠檬酸-苹果酸-乙二胺为淋洗液,同时测定Ag 、Cu2 、Cd2 、Zn2 、Pb2 五种离子.研究了淋洗液配比及淋洗液pH对分离效果的影响,选择了最佳分离条件,得出五种离子的工作曲线方程,相关系数为0.989～0.999,检出限为0.02～0.1 μg/mL,RSD为1.64%～4.03%,样品加标回收率为98%～104%.本方法用于烟叶样品的分析,具有简便、快速、检出限低,灵敏度高,准确度高、选择性好的特点.     

离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子

介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为:(1)高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测;(2)高容量碳酸盐选择性的IonPac AS9-HC阴离子交换柱,Na2CO3淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测。在进样前需对固体样品进行溶解,NaOH沉淀,离心和过滤等简单前处理。这两种方法皆具备选择性好,灵敏度高,操作简单,节省时间,对环境友好等特点。实际样品检测结果显示,方法(1)的检出限为60ng/g(以固体样品实际浓度计)或0.3μg/L(以溶液浓度计),r=0.9999,连续7次进样所得RSD为1.43%,回收率为96.6%~101.2%;方法(2)的检出限为170ng/g(以固体样品实际浓度计)或1.7μg/L(以溶液浓度计),r=0.9994,连续7次进样所得RSD为1.65%,回收率为97.4%~103.9%,所得结果均令人满意。     

离子色谱法同时分离测定察尔汗盐湖老卤中阴离子

建立了同时分离测定察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的离子色谱-电导检测分析方法。利用AS19型分离柱和AG19型保护柱,采用电导检测实现了老卤中5种阴离子的同时分离测定。探索了淋洗液浓度及流速和柱温等因素对5种阴离子同时分离测定的影响并确定了最优离子色谱分离测定条件。在22 mmol/L氢氧化钾溶液等度淋洗、淋洗液流速为1.0 m L/min、柱温为32℃条件下,5种离子在23 min内实现完全分离。各离子检出限分别为:氯离子,0.282 0μg/L;溴离子,0.942 8μg/L;碳酸根,5.800 7μg/L;硫酸根,0.812 4μg/L;碘离子,4.272 0μg/L。各离子相关系数不低于0.999 80,连续10次进样测得峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1.43%以下,平均加标回收率在90.06%~109.80%之间。该方法重复性好,精确度及灵敏度高,可用于察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的同时分离测定。     

离子色谱法测定电厂锅炉水汽中痕量阳离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定电厂水汽中Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2++5种阳离子的方法.选择色谱条件为Ion Pac CS12A阳离子交换柱,20 mmol/L甲基磺酸淋洗液,抑制性电导检测.该方法采用500 μL进样,5种阳离子的检出限为0.03～0.13 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.24％～2.5％之间,加标回收率为96％～110％,该方法具有选择性好、检出限低、灵敏度高、操作简便等特点,可用于电厂给水、凝结水、蒸汽等水样中阳离子的测定.     

直接进样离子色谱法测定食用碱中痕量无机阴离子

用Dionex ICS-1000离子色谱仪,Dionex AS14阴离子分离柱,以3.5 mmol/L碳酸钠-1.0 mmol/L 碳酸氢钠为淋洗液,直接进样分析食用碱中的痕量无机阴离子。该法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度碳酸钠的存在不影响痕量阴离子的测定。所测的无机阴离子的检出限均在0.012 6 mg/L以下,线性相关系数为0.998 5～0.999 8,相对标准偏差为1.153%～3.218%(n=5),回收率为93.77%～ 96.00%,符合分析测定要求。     

离子色谱法快速测定盐水中氯酸根和硫酸根含量

采用高容量阴离子交换柱IonPacAS22分离,抑制型电导检测精盐水中的氯酸根和硫酸根。这2种阴离子具有较宽的线性范围,检出限（25μL进样,S／N=3）分别为8和6μg／L,实际样品测定的相对标准偏差均小于1％,回收率为94．5％-98．5％。该方法简便快捷、分离效果好、灵敏度高。     

离子色谱法测矿物棉中可溶出氯化物和氟化物的不确定度评定

采用IonPac AS19阴离子分离柱,以20 mmol/L的KOH为淋洗液,建立了用离子色谱电导检测器同时测定矿物棉中可溶出氯化物和氟化物的方法,并对不确定度进行了评定。该方法简单、快速、准确,氟离子在0.10～2.0μg/mL范围内,氯离子在0.25～5.0 mg/L范围内,工作曲线的线性相关系数均在0.999以上,2种阴离子的加标回收率分别为91.0%～102.6%,93.8%～101.2%,测定值的相对标准偏差均(n=6)小于5.0%;检出限(3 s)分别为0.01 mg/L,0.02 mg/L。本实验中不确定度主要来源于工作曲线的不确定度。     

高效液相色谱法测定水体中的酚类化合物

利用固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中酚类化合物.研究了5 种酚类化合物在C18柱上的色谱行为,优化固相萃取条件和HPLC分离及测定条件,进行定量分析.待测物的线性范围为:1.0～10.0 μg/L (相关系数0.999 ),对较高浓度的酚,方法的相对标准偏差不超过1%;对低浓度的酚,方法的相对标准偏差不超过5%,检出限为0.11～0.65 μg/L .样品中酚类化合物的加标回收率为91%～97%,符合微量/痕量分析的要求.本方法简便、准确、灵敏度高,对水样中酚类化合物的检测具有实用价值.