酱油中N─亚硝基二甲胺和N─亚硝基二乙胺的薄层色谱法测定研究

酱油中Ｎ─亚硝基二甲胺和Ｎ─亚硝基二乙胺的薄层色谱法测定研究陈泽林（海南大学化工系海口５７００２８）０前言在已知的Ｎ─亚硝基化合物中，具致癌作用的约７５—８０％，它们广泛存在于各类食物中。因此，经常全面而有效地检测食品中的Ｎ─亚硝基化合物，具有十分重...     

气-质连用法测定啤酒和麦芽中的N-亚硝基二甲胺

前言N-亚硝基二甲胺(NDMA)同大多数 N-亚硝基化合物一样属强致癌物,啤酒生产中主要来源于麦芽。1965年,Magee 等最先报道了 N-亚硝基二甲胺的致癌活性。由于其对健康的严重威胁,很多国家都有限量规定。美国 FDA 法规限量:麦芽<10ug/kg,啤酒<5.0ug/kg;我国国标 GB2758-1981规定的限量:啤酒<3μg/L。德国科学家于1978年首     

气相色谱-质谱法测定质控样品鱼肉粉中N-亚硝基二甲胺含量

目的：建立测定食品中N-亚硝基二甲胺(N-Nitrosodimethylamine, NDMA)含量的快速气相色谱串联质谱法。方法：利用气质联用法对质控样品鱼肉粉中NDMA进行检测,将GB 5009.26—2016中方法1的全玻璃蒸馏装置改成定氮仪单步蒸馏。结果：结果表明,在NDMA质量浓度范围为0.01～0.5μg/mL时,线性关系良好,相关系数R²=0.998,精密度实验计算相对标准偏差为4.6%,平均回收率为100.4%。该方法检出限为0.2μg/kg。结论：采用的蒸馏装置符合检测要求,具有密闭性好、效率高、蒸馏速度快等优点。可用于亚硝胺类化合物标准样品的质控考核,测定结果均在保证值范围内,准确度高。适用于食品中亚硝胺类化合物的检测。     

气相色谱法测定酱油中的1,3—二氯—2—丙醇

酱油按制造方法可分酿造酱油、化学酱油、合成酱油三种。由于化学酱油中含有低级胶；特别是盐酸不纯时，会将有害元素（如As、Pb、Hg等）带入酱油中，现已不用此法生产。但仍有少数厂家为了降低生产成本，提高生产效率和效益，在酿造酱油中掺化学酱油。化学酱油中通常会含有l、     

气相色谱法测定酱油中乙酸乙酯的含量

乙酸乙酯是酱油中的香气成分之一,其含量虽不多,但对酱油的香气有举足轻重的影响.文章采用顶空气相色谱法测定酱油中的乙酸乙酯含量,避免了对色谱柱和检测器的污染,免除了蒸馏的步骤.结果显示,在所测定的酱油样品中乙酸乙酯的含量在2.32 μg/mL和36.3 μg/mL之间,方法的回收率为91.93%～97.25%,相对标准偏差为1.2%,能满足酱油中微量成分的分析.     

乙醇清除亚硝酸根及抑制N-亚硝基二乙胺形成的体外研究

在模拟人体胃液条件下,研究了乙醇清除亚硝酸根和抑制N-亚硝基二乙胺(NDEA)形成的能力。分别用盐酸萘乙二胺法和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定亚硝酸根和NDEA的量。结果显示:当pH为2.0～4.5时,乙醇既能清除亚硝酸根又能抑制NDEA的形成;pH为5.0时,乙醇对亚硝酸根有清除作用,对NDEA的形成却有促进作用。在pH为3.0,37℃条件下,乙醇的清除及抑制效果与反应时间及乙醇的浓度呈正相关。在模拟胃液条件下,乙醇对亚硝酸根的致癌活性具有较好的抑制作用。     

高效液相色谱法测定酱油中组胺的含量

目的 建立丹磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱法测定酱油中组胺含量的方法.方法 样品酱油以1,7-二氨基庚烷作为内标,用正丁醇:三氯甲烷(1:1,V:V)萃取净化,经丹磺酰氯衍生,乙醚萃取后氮气吹干,用乙腈定容,高效液相色谱仪测定,内标法定量.结果 组胺含量在1～100 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检...     

超声波法提取芫荽茎叶挥发油和阻断N-亚硝基二甲胺生成作用的研究

研究了超声波法提取芫荽茎叶挥发油以及挥发油对N-亚硝基二甲胺合成的阻断作用和对亚硝酸钠的清除作用。结果显示,超声波最佳提取条件为25℃,时间100min,提取功率60%,该条件下的芫荽茎叶挥发油的提取率可达0.284%。芫荽茎叶挥发油具有阻断NDMA生成的显著作用,同时也能有效清除亚硝酸盐。NDMA生成阻断率最大为70.00%;对NaNO2的清除率最大为75.76%。      

超声波法提取芫荽茎叶挥发油和阻断N-亚硝基二甲胺生成作用的研究

研究了超声波法提取芫荽茎叶挥发油以及挥发油对N-亚硝基二甲胺合成的阻断作用和对亚硝酸钠的清除作用。结果显示,超声波最佳提取条件为25℃,时间100min,提取功率60%,该条件下的芫荽茎叶挥发油的提取率可达0.284%。芫荽茎叶挥发油具有阻断NDMA生成的显著作用,同时也能有效清除亚硝酸盐。NDMA生成阻断率最大为70.00%;对NaNO2的清除率最大为75.76%。     

亚硫酸氢钠、没食子酸丙酯阻断大鼠体内N—亚硝基脯氨酸的合成

以24小时尿中N－亚硝基脯氨酸（NPRO）排泄量为指标，研究亚硫酸氢钠（NaHSO3)和没食子酸丙酯（PG）阻断大鼠体内N－亚硝基脯氨酸合成的作用。结果证明17.5mgNaHSO3,5mg PG能有效地阻断40μmol脯氨酸和40μmol亚硝酸钠在大鼠体内合成NPRO，阻断率分别为99．78％和92．98％。     

顶空进样气相色谱法测定酱油中乙酰丙酸

研究了采用顶空进样气相色谱分析测定酱油中乙酰丙酸的方法。试验结果的变异系数CV＜9％，在0．01％－0．4％范围内，线性良好，回收率为85％以上。     

亚硫酸氢钠、没食子酸丙酯阻断大鼠体内N－亚硝基脯氨酸的合成

以２４小时尿中Ｎ－亚硝基脯氨酸（ＮＰＲＯ）排泄量为指标，研究亚硫酸氢钠（ＮａＨＳＯ３）和没食于酸丙酯（ＰＧ）阻断大鼠体内Ｎ－亚硝基脯氨酸合成的作用。结果证明１７．５ｍｇＮａＨＳＯ３、５ｍｇＰＧ能有效地阻断４０μｍｏｌ脯氨酸和４０μｍｏｌ亚硝酸钠在大鼠体内合成ＮＰＲＯ，阻断率分别为９９．７８％和９２．９８％。     

气相色谱法测定酱油中苯甲酸钠

苯甲酸钠是酱油中的一种化学防腐剂。1978年国家颁怖的食品卫生标准规定:在1公斤酱油中苯甲酸钠(以苯甲酸计算)最大使用量为1克。关于酱油中苯甲酸钠含量的测定方法已有很多文献报导。如滴定法,很久已用于食品中苯甲酸钠测定,但在食品样品的萃取过程     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

高效液相色谱法测定酱油中呈味核苷酸

利用高效液相色谱法测定酱油中呈味核苷酸二钠盐的含量。以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4．5）配制流动相，等梯度洗脱，254nm波长，Hypersil-ODS反相色谱柱，在20min内分离测定酱油中呈味核苷酸二钠盐的含量。结果表明：肌苷酸二钠和鸟苷酸二钠的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为4．0％-4．6％，峰面积与进样量之间的线性关系数分别为0．9999，标准加入回收率平均为100．06％。     

二乙胺滴定法测定辣根及芥末制品中异硫氰酸酯含量的研究

本文报道了测定辣根及芥末制品中异硫氰酸酯含量的一种新方法——二乙胺滴定法。异硫氰酸酯与二乙胺在丙酮溶液中发生均相反应，生成相应的硫脲，过量的二乙胺用标准盐酸滴定，从而计算出异硫氰酸酯的含量。通过与哌啶法、吗啉法的对比实验，表明该法准确可靠、简便易行。     

液相色谱法测定天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液中有机酸的研究

建立了高效液相色谱法测定天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液中有机酸的方法,样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离良好,其在一定线性范围内相关系数在0．9990以上,回收率在96．0—103．9％,检出限在0．001—0．005mg／mL,相对标准偏差在1．1—3．3％,并对天然酿造酱油和水解植物蛋白调味液样品进行了检测。     

优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%～103%之间,相对标准偏差在0.6%～0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。     

柱后衍生阳离子交换色谱法测定酱油中38种游离氨基酸含量

建立了一种同时测定酱油中38种游离氨基酸的柱后衍生阳离子交换色谱法.样品采用乙醇和冷冻沉淀双重净化,离心后取上清液经阳离子交换色谱柱分离,与茚三酮衍生反应,用紫外检测器检测.结果 表明38种游离氨基酸在10～250 nmol/mL范围内线性关系良好,方法检出限介于1.5～19.0 mg/kg之间,在50,100,200...