高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究

利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇-冰乙酸-水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。     

高速逆流色谱法分离纯化杜仲叶中绿原酸

目的:建立高速逆流色谱(HSCCC)法从杜仲叶中分离纯化绿原酸。方法:将杜仲叶用50%乙醇提取,乙酸乙酯萃取,减压浓缩得粗提物,绿原酸含量为16.15%,再进行HSCCC分离纯化。用HPLC考察了绿原酸在不同溶剂体系中的分配情况,选择正丁醇-乙酸乙酯-水(3∶1∶4)为HSCCC为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850r/min,流速2m L/min,检测波长327nm。结果:从100mg杜仲粗提物中分离到8.27mg绿原酸,经HPLC分析绿原酸质量分数为86.20%,紫外、红外光谱扫描与对照品特征峰一致。结论 HSCCC法可用于杜仲叶中高纯度的绿原酸快速分离纯化。     

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)。从5g粗提物中可一次分离得到纯度为98.72%的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱是一种连续液-液色谱技术,具有无固相载体的优点。现将近年高速逆流色谱在天然产物分离中的应用作一介绍。     

高速逆流色谱分离制备白胡椒中单萜类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备了白胡椒中3种单萜类化合物。以V(叔丁基甲基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速900 r/min、流动相流速2.5 mL/min条件下,从2.76 g样品中一步分离制备得到3,7-二甲基-2-辛烯-1,6,7-三醇35 mg,对薄荷烷-1,2,8-三醇-2-O-β-D葡萄糖苷55mg,5-羟基龙脑-2-O-β-D葡萄糖苷40mg,经高效液相蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测纯度均达95.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。研究结果表明,利用该方法可以对白胡椒中的单萜类化合物进行快速的分离和纯化,且制备量大,分离效率高。     

高速逆流色谱法分离纯化艾叶中的异绿原酸A

应用制备型高速逆流色谱法（HSCCC）分离纯化艾叶中的异绿原酸A。选用弱极性溶剂体系正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水（3∶7∶4∶6,V/V）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 m L/min,转速900 r/min,检测波长280 nm的条件下对粗提物进行制备分离,一次进样25 mg,可得到11 mg样品。利用高效液相色谱（HPLC）检测样品的纯度为99.01%。将得到的样品进行高效液相-离子阱-飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）、核磁共振氢谱（1H-NMR）检测确定其化学结构,并确定该样品为异绿原酸A。实验表明制备型高速逆流色谱可以成功地将艾叶中的异绿原酸A进行分离纯化,该方法分离效率高,对异绿原酸A在食品医疗领域的应用具有重要意义。      

微波协同离子液体催化肉桂酸甲酯与正戊醇酯交换的研究

研究了微波协同离子液体催化肉桂酸甲酯与正戊醇酯交换反应的新方法,通过平行试验研究了催化剂,微波功率,离子液体,反应温度,反应时间等对反应的影响得到了优选工艺:催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐,肉桂酸甲酯原料的用量为0.01 mol,酯与正戊醇摩尔比为1∶10,离子液体用量为0.2595 g,微波功率200W,反应温度为130℃,反应时间为45 min,原料酯的转化率为46.39％,离子液体可再生循环使用,催化性能稳定.     

高速逆流色谱分离制备北五味子中科罗索酸

建立通过高速逆流色谱从北五味子中快速分离科罗索酸的方法。将北五味子的乙醇提取物经AB-8大孔树 脂初步纯化后直接采用高速逆流色谱进行分离,并通过高效液相色谱法考察了粗提物在不同溶剂体系中的分配情 况。结果表明,最佳溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（6∶5∶5∶4,V/V）,从150 mg粗提物中一次性分离制备得 到6.3 mg纯度为97.6%的科罗索酸。该方法分离效率较高,对科罗索酸在食品医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱在保健食品功能成分纯化中的应用

高速逆流色谱(high speed countercurrent chromatography,简称HSCCC)是一种快速、高效、连续的液-液色谱分离技术,在中药、生化、保健食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用,本文综述了高速逆流色谱在食品功能成分分离纯化领域的应用,并对高速逆流色谱今后的研究方向提出了一些建议。     

应用高速逆流色谱分离纯化芦荟苷

利用高速逆流色谱对芦荟中的蒽醌类活性成分芦荟苷进行了制备型分离研究。溶剂系统:氯仿-正丁醇-甲醇-水(4:0.28:3:2,V/V),上相为固定相,下相为流动相,转速870r/min,流速2mL/min。经TLC和HPLC分析,分离组分芦荟苷A和B的纯度分别达到96%和93%。     

高速逆流色谱分离纯化红树莓果中的鞣花酸

建立高速逆流色谱分离纯化红树莓果中有效成分鞣花酸的新方法。两相溶剂系统为正丁醇∶异丙醇∶水(体积比)=2∶1∶3,上相为固定相,下相为流动相,流速为2 mL/min,转速为850 r/min,从120 g红树莓果中分离得到纯度为81.6%的鞣花酸35.2 mg。     

非离子表面活性剂萃取-高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素和山奈酚

目的：以5g/100mL非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂,建立一种简单快速的采用超声提取,高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素和山奈酚的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-0.25%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长350nm。结果：绿原酸、槲皮素和山奈酚分别在0.011～220μg/mL(r＝0.9997)、0.065～130μg/mL(r＝0.9999)、0.068～136μg/mL(r＝0.9999)线性关系良好,检出限(RSN＝3)依次是1.94、0.22、0.27ng/mL;样品的加标回收率为90.40%～96.82%。结论：该方法具有样品前处理简单、绿色环保、灵敏快速等优点,可为枇杷叶中一些黄酮类物质和绿原酸的检测提供一个有效的方法。     

Isolation,characterization and antioxidant capacity assessment of the bioactive compounds derived from Hypoxis rooperi corm extract (African potato)

The rhizome of the plant Hypoxis rooperi (“African potato”) is known for its traditional and ethnomedical uses in the treatment of benign prostatic hyperplasia and other diseases. We have characterized an extract derived from H. rooperi, isolated its major bioactive compound, hypoxoside, and obtained its aglycone, rooperol, by enzymatic digestion. Absorption, fluorescence emission and bidimensional NMR complete spectral data of these compounds were obtained. The antioxidant capacity of both compounds was fully analyzed through the thiobarbituric acid reactive substances (TBARS) and Trolox equivalent antioxidant capacity (TEAC) assays, and it was compared to catechins and olive biophenolics. Both compounds showed a strong antioxidant capacity, although rooperol exhibited a higher antioxidant activity against lipid peroxidation which correlated to its strong affinity for phospholipid membranes as derived from its extremely high lipid/water partition coefficient (K_p = 3.4 × 10⁴). The study of the lipophilic (EtOH) and hydrophilic (water) TEAC values revealed that more hydrophobic compounds, had greater lipophilic TEAC values than hydrophilic ones, probably indicating that lipophilic TEAC assay may be more reliable for these compounds. The H. rooperi extract also showed higher antioxidant efficacy compared to other strong antioxidant herbal extracts, such as olive leaf or green tea. Moreover, neither evidence of acute oral toxicity nor adverse effects were observed when the H. rooperi commercial extract containing 45% hypoxoside was used at a dosage of 2000 mg/kg. The results obtained in this work may contribute to understanding the biological activity described for these dicatechols and the African potato extract for food and cosmetic applications.