合成氢化松香乙酯的新工艺研究

以DRC为催化剂,在无溶剂条件下,通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应合成氢化松香乙酯。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料配比等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度180℃,催化剂用量为原料氢化松香质量的6%,反应时间6h,醇与酸的摩尔比为3∶1。在最佳条件下酯化率达92.2%。还探讨了用阴离子交换树脂柱层析分离纯化氢化松香乙酯粗产物的方法。此外,利用红外光谱对氢化松香乙酯精制产物进行了表征;用GC-MS分别对氢化松香乙酯粗产物及其精制产物进行了定性和定量分析,比较了柱层析前后化学组成的变化。     

钛系催化剂对PET酯化反应的影响探讨

使用2l反应釜,详细考察了自制钛系催化剂和PET酯化反应的相互影响情况,钛系催化剂在较高反应温度和含水量的酯化反应条件下聚合反应活性不降低,同时对酯化反应过程有促进作用,最后介绍了钛系催化剂在工业装置上对酯化反应影响的应用状况。     

合成氢化松香乙酯的新工艺研究

以DRC为催化剂，在无溶剂条件下，通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应合成氢化松香乙酯。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料配比等因素对反应酯化率的影响，确定最佳反应条件为：反应温度180℃，催化剂用量为原料氢化松香质量的6％，反应时间6h，醇与酸的摩尔比为3：1。在最佳条件下酯化率达92．2％。还探讨了用阴离子交换树脂柱层析分离纯化氢化松香乙酯粗产物的方法。此外，利用红外光谱对氢化松香乙酯精制产物进行了表征；用GC—MS分别对氢化松香乙酯粗产物及其精制产物进行了定性和定量分析，比较了柱层析前后化学组成的变化。     

氢化松香甘油酯的合成反应研究

以氢化松香和甘油为原料、ZnO为催化剂进行酯化反应的研究。探索了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及甘油加入方式对酯化反应的影响,找出了最佳反应参数为:原料松香与甘油的摩尔比2.0∶1、催化剂用量(质量分数)0.2%、反应温度270℃、反应时间3h、甘油的加入方式为一次性全部加入。     

松香与甲基丙烯酸-β-羟乙酯的酯化反应和加成反应研究

研究了松香与甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的酯化反应和加成反应,探讨了阻聚剂、催化剂种类和用量、反应温度和原料配比等对酯化反应和加成反应的影响,并采用红外光谱(FT-IR)法和热重分析(TGA)法分别表征了产物的分子结构和酯化物的热稳定性。结果表明:松香分子中的羧基和双键分别与HEMA分子中的羟基和双键发生了酯化反应和加成反应;氧化锌是酯化反应较好的催化剂,当w(氧化锌)=1.0%(相对于松香而言)、反应温度为220℃时,有利于酯化反应的进行;HEMA用量越多,越有利于加成反应的进行;FT-IR表明已成功制取了松香与HEMA的反应产物,TGA表明该产物的热稳定性明显提高。     

ZnO催化合成歧化松香甘油酯反应的研究

以歧化松香和甘油为原料,ZnO为催化剂,进行歧化松香甘油酯合成反应的研究。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度及保护气种类对酯化反应进度的影响,确定了催化酯化合成歧化松香甘油酯的最佳工艺条件为:原料歧化松香与甘油的摩尔比2.0∶1.0、催化剂用量0.2%(以歧化松香计)、反应温度270℃、反应时间3.0 h、搅拌速度400 r/min、CO2作保护气。在线采样跟踪研究酯化反应的动力学实验数据,运用Eviews软件回归分析,确定不同温度下反应体系的动力学参数,其中反应级数为一级,阿累尼乌斯方程中指前因子为k0=1.372×104min-1和反应活化能为Ea=66.019 kJ.mol-1。     

离子液体[bmim]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯。探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1 h,[bmim]PTSA对松香质量比4∶1。在此条件下,酯化率达95.5%。该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用。     

微波辐射松香酯的合成研究

研究了在微波辐射下松香与乙醇、丁醇、戊醇的酯化反应,探索了催化剂及用量、醇酸配比(n醇:n松香)、微波功率、反应时间等因素对酯化反应的影响.结果表明:(1)催化剂对甲苯磺酸的最佳用量约为松香质量的27%～30%;(2)三种醇参加松香酯化反应的能力主要取决于空间效应,其顺序为:CH3CH2OH>CH3(CH2)2CH2OH>CH3(CH2)3CH2OH;(3)随着醇的碳链的增长,松香酯化反应的最佳反应时间延长、最佳微波功率增大、最佳醇酸配比降低;(4)酸值、酯化率的测定以及红外光谱表征说明目标产物的存在.     

不同催化剂对松香季戊四醇酯合成的影响

针对目前制备松香季戊四醇酯的催化剂毒性较强或成本昂贵,且所需能耗大等问题,本文以高效、无毒、绿色环保、廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和季戊四醇酯化反应合成松香季戊四醇酯,考察了催化剂种类和用量、n（松香）∶n（季戊四醇）、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件,即n（松香）∶n（季戊四醇）为1∶0.25、松香30.0g、催化剂硬脂酸锌为松香质量的0.20%、反应时间7h、反应温度250℃。在上述条件下,所得产物松香季戊四醇酯的酸值为18.07mg/g、软化点为94.7℃、色泽为9～10（铁钴法）。同传统催化剂氧化锌相比,在不使用其他助剂的情况下,所得产物色泽浅、软化点和酸值较低,且反应具有催化剂用量少、反应温度低、无需分离催化剂等优点。     

离子液体[bmin]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯.探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1h,[bmim]PTSA对松香质量比4:1.在此条件下,酯化率达95.5%.该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用.     

塔尔油松香改性树脂的制备

使用普通塔尔油松香和经过减压蒸馏纯化的精制塔尔油松香为原料 ,适当加入复合添加剂 ,通过酯化反应制得优质塔尔油松香改性树脂。此法为塔尔油松香资源的有效利用开辟一条新的途径     

聚丁二酸乙二醇酯合成的研究进展

综述了直接酯化聚合法、丁二酸酐开环聚合法、酯交换聚合法、耦合反应法合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)的国内外研究进展,着重介绍了丁二酸和乙二醇酯化聚合法合成PES的催化剂和工艺的研究现状,并展望了PES及其合成工艺的发展前景。     

松香聚氧乙烯表面活性剂的合成与性能研究

以松香（或歧化松香）为原料,通过与不同分子量的聚乙二醇酯化,或通过与环氧乙烷加成,制备了不同聚合度的松香聚氧乙烯非离子表面活性剂。用ＩＲ和１ＨＮＭＲ确证了结构。通过性能测定表明它们具有良好的表面活性、分散力、乳化力和对高稠原油的乳化降粘作用。松香聚乙二醇酯（Ｍｒ,ＰＥＧ＝１０００～１５００）对高粘稠的王官屯原油（３０℃粘度为９０６００ｍＰａ·ｓ）的乳化降粘率大于９８％。它们重要的潜在用途之一是作为高稠原油的乳化降粘剂。     

甲基丙烯酸聚氧乙烯酯合成的研究进展

介绍了甲基丙烯酸聚氧乙烯酯的几种合成工艺路线,并对各种工艺路线的优缺点进行了评述。甲基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)直接酯化合成中,对其催化剂的研究进展及优缺点进行了简述,并考察了聚乙二醇单甲醚相对分子质量对酯化结果的影响,随着聚乙二醇单甲醚相对分子质量的增大其酯化率呈下降趋势。甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和环氧乙烷(EO)聚合法中,对各类催化剂的研究进展及其优缺点进行了简评。同时对甲基丙烯酸聚氧乙烯酯阻聚体系的研究进展进行了简要的概括。     

松香甘油酯与甲基丙烯酸-2-羟乙酯的反应研究

松香甘油酯中的共轭双键可以与甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)发生Diels-Alder加成发应,同时松香甘油酯具有一定的酸值,其中未反应的松香可与HEMA进行酯化反应。研究了反应温度和物料配比对加成反应和酯化反应的影响,并对产物进行了红外光谱(FT-IR)分析和热重分析。实验结果表明,反应温度升高,加成反应和酯化反应的速率会加快,230℃是理想的反应温度;随着n(HEMA)∶n(松香甘油酯)比值的增加,产物的酸值和溴值下降,当n(HEMA)∶n(松香甘油酯)=3.0∶1时,溴值(65.2 g Br/100 g)和酸值(2.95 mg KOH/g)最低;FT-IR分析表明HEMA已经连接到松香甘油酯的分子上;热重分析表明加成物的初始分解温度提高了10℃,而最终分解温度下降了11.8℃。     

用酯化改性的歧化松香作增粘剂制备EVA热熔胶的初步研究

研究了以歧化松香为原料,用甘油和季戊四醇进行酯化改性,并以改性产物作为增粘剂制备EVA热熔胶。初步讨论了多元醇的用量、反应温度及催化剂对酯化反应的影响。实验结果表明,歧化松香与多元醇物质的量比为1:1左右,反应温度为260～270℃,催化剂次磷酸的加入量为总反应物的0．16%,且分批加入时,合成的歧化松香酯的性能较为优良。以合成的歧化松香甘油酯和歧化松香季戊四醇酯作为增粘剂制备的EVA热熔胶,固化时间均为5s,T型剥离强度可分别达到5．1 kN/m和2．8 kN/m。     

氢化松香甘油酯合成的工艺条件

以氧化锌为催化剂、氢化松香和甘油为原料进行酯化反应。采用正交实验方法，考察了4个因素4个水平对酯化率的影响，结果表明氢化松香甘油酯合成的最佳工艺条件为：核醇比2．0：1，反应温度270℃，反应时间3h，催化剂用量0.2%，所得产品符合国家标准GB10287－88的质量要求，并通过极差分析，确定影响酯化率的主要因素是反应温度。     

Study on the synthesis,characterization, and kinetic of bulk polymerization of disproportionated rosin (β‐acryloxyl ethyl) ester

Disproportionated rosin ((β‐acryloxyl ethyl) ester (DR‐2‐HEA) was synthesized by esterification of dispoportionated rosin (DR) with 2‐hydroxyethyl acrylate (2‐HEA) and evaluated by FTIR spectroscopy, GC/MS, ¹³C‐NMR spectroscopy. Kinetics parameters of bulk polymerization of DR‐2‐HEA in the presence of initiator AIBN was studied by using DSC. It has been assumed that the process of polymerization obey nth order empirical kinetic model to evaluate the kinetic parameters. The relative molecular weight and glass transition temperature of polymer of DR‐2‐HEA at different temperature was measured by GPC and DSC, respectively. The results showed that the temperature had no significant effect on the enthalpy of polymerization and the velocity of polymerization increased by the increase of temperature. DSC experimental data fit the simulation well while the reacted fraction (α) in the interval of 0.4<α<1. The polymer of DR‐2‐HEA is oligomer. The molecular weight and T_g did not affect by polymerization temperature. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009