复合沉淀剂用于高镁锂比卤水锂镁分离研究

采用复合沉淀剂,用沉淀法从高镁锂比卤水沉淀镁而实现锂镁分离。复合沉淀剂由氢氧化钠与辅助沉淀剂(对硝基偶氮苯酚)构成。对硝基偶氮苯酚是以对硝基苯胺与苯酚为主要原料,经重氮化及偶联反应得到,其产率为87%。合成产物经实测红外光谱吸收频率与高斯计算频率对比,其主要官能团吸收频率吻合度极高,用质谱佐证表明合成产物为目标产物。通过XRD,SEM表征复合沉淀剂得到的沉淀形态,其沉淀的结构和形态发生了大的变化,得到颗粒大而完整的沉淀。采用该复合沉淀剂对模拟卤水进行锂镁分离,其除镁率达到99.999%,锂损失率低于2%,得到的沉淀极易过滤。     

盐湖卤水资源锂镁分离的工艺技术

目前,盐湖卤水提锂是锂盐生产的主导,其各个工艺路线可归纳为制取富锂卤水、锂镁分离、碳酸锂沉淀3个过程,其中锂镁分离步骤最为关键。对自然分离法、碳酸盐沉淀法、煅烧浸取法、离子交换吸附法这4种镁锂分离方法的基本原理和在卤水提锂工业生产中的应用做了详细分析对比,讨论了各方法的使用范围,探讨了高镁锂比卤水分段除镁的通用方法,以期对中国盐湖锂资源开发工艺的选择提供技术借鉴。     

磷酸盐沉淀法用于高镁锂比盐湖卤水锂镁分离研究

针对高镁锂比盐湖卤水锂镁分离困难的问题,采用磷酸盐沉淀法,以磷酸氢二钠为沉淀剂,研究了进料方式、磷酸氢二钠用量、反应温度、反应时间、陈化时间对镁脱除率和锂回收率的影响。结果表明:当Na2HPO4量为理论用量的1∶1、反应温度为40℃、反应时间为30min、陈化时间为3h时,镁离子的脱除率达到99%,锂离子的损失率低于1%。     

高镁锂比盐湖镁锂分离与锂提取技术研究进展

随着锂离子电池在电动汽车、便携式电子设备、电动工具及电网储能中的用量持续增加,锂资源需求量快速增长。我国盐湖集中分布在青藏高原地区,青海盐湖普遍具有高镁锂比、低锂含量的特征。高镁锂比盐湖提锂是世界性难题。本文综述了高镁锂比盐湖卤水镁锂分离与锂提取技术的最新研究进展,包括萃取法、吸附法、反应/分离耦合技术、膜法和电化学法。从各技术原理、特点、性能等方面分析了各方法特征和适用性。在现有技术中,吸附法更适合高镁锂比卤水;萃取法可用于锂浓度较低的卤水;新发展的反应/分离耦合技术能实现高效提锂与镁锂资源综合利用;以纳滤、电渗析、双极膜为代表的膜法具有能耗较低和模块化的优点;电化学法具有装置简单的优势,但仍需进一步优化系统。我国盐湖锂资源提取需提高总收率,提升提锂后资源综合利用程度,发展锂产品高值化、多元化利用途径,加强盐湖提锂的工程化技术研究,突破并掌握核心技术与装备,实现盐湖资源高效、综合、可持续利用的目标。     

富锂卤水高温蒸发结晶分离镁和锂的方法

如何经济有效地分离镁锂是盐湖开发的难题.给出了一种基于氯化锂-氯化镁-水三元体系相图而开发的,从多级盐田滩晒后的富锂卤水中分离镁和富集锂的方法.通过两次重结晶六水氯化镁,每次水蒸发量控制在10%(质量分数)左右,卤水中镁锂质量比可由20∶1降至6.3∶1,锂含量上升近3倍,且保证每段锂回收率均大于84%,实验全程最高温度不大于120 ℃.实验结果表明,该方法具有工艺流程简单,操作性强,除卤水外无需其他一次性原材料消耗,能耗低,综合成本低等优点,有望在盐湖开发中应用.     

盐湖卤水镁锂沉淀分离工艺研究

采用氨水和氢氧化钠作为沉淀剂,对高镁锂比卤水进行镁的二次沉淀分离以及母液蒸发浓缩提锂工艺进行研究。实验结果表明：常温下,采用质量分数为10%的氨水作为沉淀剂,可使卤水除镁率达到88.6%,实现卤水中镁锂的初步分离;在此基础上,采用氢氧化钠溶液作为沉淀剂,控制浓度为8 mol/L的氢氧化钠溶液的滴加速度为3 mL/min、反应时间为20 min、溶液终点pH=12.5、搅拌转速为120 r/min,采用漏斗过滤氢氧化镁沉淀,卤水的除镁率可达到99.8%。母液经蒸发浓缩析出氯化铵和氯化钠晶体,使锂得到富集。     

选择性电渗析镁锂分离过程模拟优化

选择性电渗析(selective electrodialysis,S-ED)技术是目前实现高镁锂比卤水锂资源提取的有效手段。通过建立一种二维传质稳态模型,以离子通量分布为研究对象,探究体系离子强度、外加电压和通道流速对镁锂分离的影响。结果表明：体系离子强度和通道流速的增大与外加电压的减小均对镁锂分离具有促进作用。在体系离子强度为1378 mol/m³,外加电压值为0.8 V,通道流速为5.7 cm/s的条件下,锂镁分离系数为2.31。研究结果可为推广S-ED过程数值模拟提供理论指导和数据参考。     

适用于镁锂分离纳滤膜的筛选

纳滤膜广泛应用于各分离领域,市售纳滤膜种类繁多,分离性能差异很大。对6种市售的纳滤膜（NT102、NT103、NT201、NF90、NF270、XN-45）进行镁锂分离实验,通过改变原料液稀释倍数、镁锂比、温度、pH及操作压力等条件,测得在不同条件下6种纳滤膜对镁锂的分离性能。结果表明：6种纳滤膜对镁锂分离性能具有明显差异,NT201和NT103最好,NF270和XN-45次之,NF90和NT102最差,可见NT201、NT103纳滤膜对镁锂分离性能最为优异。     

多组分氯盐体系镁锂分离规律初探

以Na₂CO₃为沉淀剂,初步研究了多组分氯盐混合体系（0.6 mol MgCl₂+1.1 mol LiCl+3.2 mol NaCl）中选择性沉镁的工艺规律。结果表明：在25~80 ℃,总C与总Mg物质的量比[n（C_T）/n（Mg_T）]为 0.8~1.1时,25 ℃形成针状MgCO₃·3H₂O,40 ℃以上形成Mg₅（CO₃）₄（OH）₂·4H₂O不规则片状团聚微球,其中40~50 ℃形成的片状物较为分散且粒径较小,导致固液分离困难。40 ℃时沉镁率最低。温度越高,Li₂CO₃越易形成,沉锂率越大。n（C_T）/n（Mg_T）越大沉镁率和沉锂率越高。室温（25 ℃）、n（C_T）/n（Mg_T）=1.0时,沉镁率达98%以上,且沉锂率<0.1%,镁锂分离效果最好。     

锂离子吸附球形树脂的合成及其性能研究

为实现高镁锂比盐湖卤水的锂镁分离,合成了一种新的锂离子吸附球形树脂。该树脂采用对锂离子有特定螯合作用的二苯并-14-冠-4为功能单元,并与有机磷酸酯形成对锂离子起协同作用的萃取体系,以聚氨酯为树脂骨架,通过悬浮聚合得到锂离子吸附球形树脂。悬浮聚合以二甲基硅油为分散介质、以粒度为300~400目的碳酸钙为稳定剂、n(羟甲基化产物)∶n(有机磷酯)∶n(甲苯二异氰酸酯)=1∶1∶28,以聚醚多元醇为交联剂、锂溶液为模板致孔剂,反应温度为80℃,时间为10 h,搅拌速度为280 r/min,得到粒度范围为55.36~76.33μm的球形树脂。热分析表明,树脂是均质的,具有较高的热稳定性。树脂经索氏抽提8 h的溶损率为1.5%,说明其在水中使用是稳定的。在pH 7、恒温振荡温度为25℃、振荡时间为4 h条件下,得到树脂对锂的最大吸附容量为0.609 9 mmol/g,其对锂镁选择性系数β=39;经过5次再生实验,其树脂饱和吸附容量仅下降1.8%,表明树脂可多次使用。     

镁盐晶须原位复合酚醛树脂及其性能研究

采用原位复合方式制备了镁盐晶须-酚醛树脂复合物，考察了镁盐晶须的分散行为，利用TGA和DSC研究了镁盐晶须-酚醛树脂复合物的热稳定性和固化特性。发现原位复合方式有利于晶须在树脂中的均匀分散，引入晶须提高了树脂的热稳定性，加快了树脂的固化速率。研究表明，原位复合镁盐晶须能同时提高酚醛模塑材料的冲击强度和弯曲强度。     

高镁锂比盐湖卤水中锂镁沉淀法的分离研究

采用改进的沉淀法进行锂镁分离,解决我国青海高镁锂比盐湖卤水中提锂的工艺难题.配制镁锂浓度比为44的模拟卤水(含110 g/L Mg2+、2.5 g/LLi+),以氢氧化钠为主沉淀剂,以吐温-80、聚丙烯酰胺及晶种为辅助沉淀剂,来改进氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态,使生成的氢氧化镁易于过滤,锂离子吸附损失减小.取10 mL模拟卤水,以50 mL(2 mol/L)氢氧化钠、0.5 mL吐温-80、0.03 g聚丙烯酰胺、0.03 g晶种构成复合沉淀剂,反应温度为60℃,溶液pH 12～13,则沉淀除镁率达99.9％,锂离子吸附损失率低于2％,过滤速度大大提高.采用SEM、XRD、粒度分布、热分析对氢氧化镁晶体的形貌和结构进行了分析,结果表明辅助沉淀剂的加入能有效地改变氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态.     

松香改性壬基酚、甲醛树脂的合成反应

通过加入聚合松香及两种催化剂诉配合使用,有效地解决了高庚烷妨度树脂会导致低溶液粘度的难题,同时,提高了酯化反应程度和收率。并对树脂的酸值、粘度、软化点和正更烷容忍度等性能进行了分析测试,最终获得了低酸值、高软化点、高粘度、高更容的浅色松香改性壬基酚醛树脂产品。     

新型铸造用酚醛树脂粘结剂的生产工艺

苯酚、苯基苯酚、尿素与甲醛的反应产物进一步与糖醇缩聚生成新型铸造用改性酚醛树脂粘结剂。该粘结剂具有粘结强度高、低氨、低粘度等优点。其工艺技术已应用于工业生产。     

阳离子改性磺化酚醛树脂的合成及吸附性能研究

文章通过在磺化酚醛树脂上引入季铵盐基团实现阳离子改性,提高磺化酚醛树脂的吸附性能。采用对氨基酚与卤代烃(溴乙烷)反应得到阳离子基团,然后再和磺化酚醛树脂、甲醛聚合得到阳离子改性磺化酚醛树脂,通过红外光谱验证了阳离子改性成功与否,通过紫外光谱初步测定了其在粘土上的吸附量,在粘土上最大吸附量达到12.051 mg/L。     

酚醛树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备和表征

在醋酸锌催化剂作用下,采用边缩聚边插层的一步法制备了酚醛树脂／蒙脱土杂化树脂,并采用对甲苯磺酸为室温固化剂制得酚醛树脂／蒙脱土复合材料。傅立叶红外光谱和X-射线衍射分析表明：苯酚和甲醛可以进入蒙脱土硅酸盐片层间并进行缩聚反应,一方面,在缩聚过程中蒙脱土层间距d00。进一步扩大;另一方面,经缩聚反应得到的含羟甲基的酚醛树脂预聚物可与蒙脱土硅酸盐片层间羟基发生化学反应。热失重分析数据说明,随着蒙脱土含量的增加,酚醛树脂／蒙脱土固化物的耐热性提高。     

腰果酚改性甲阶酚醛树脂的合成及其泡沫性能研究

用腰果酚代替部分苯酚改性酚醛树脂,制备可发性甲阶酚醛树脂。并讨论了腰果酚替代量对改性酚醛树脂性能及其泡沫性能的影响,通过红外光谱仪、热重分析仪对树脂结构及热稳定性进行表征,运用万能电子试验机对甲阶酚醛树脂泡沫的力学性能进行了研究。结果表明:当腰果酚替代量为10%时,制得的树脂黏度为4650mPa·s,树脂中游离苯酚含量从6.72%降为5.45%,游离甲醛含量从1.17%降为0.68%,甲阶酚醛树脂泡沫压缩强度达到最大值0.20MPa,但树脂热稳定性及甲阶酚醛树脂泡沫阻燃性有所下降。     

镁离子掺杂锂离子电池硅酸锰锂正极材料

以MgAC2为掺杂剂,葡萄糖碳化为碳包覆源,通过溶胶凝胶法制备了含有镁离子的硅酸锰锂正极材料前驱体,在惰性气保护下经高温焙烧得到碳包覆的硅酸锰锂正极材料.对镁离子掺杂对硅酸锰锂物理和电化学性能的影响进行了探讨.交流阻抗和循环伏安测试表明,碳包覆和低含量镁离子掺杂不会破坏硅酸锰锂的材料,并且显著提高了电子传导过程的电导率...     

硼酸改性酚醛树脂的制备与表征

采用硼酸对酚醛树脂(PF)进行改性,制得具有耐高温性能的硼酚醛树脂(BPF)。通过热分析和强度试验考察其性能。热分析研究表明,BPF的耐热性能明显优于传统的热塑性PF,硼质量分数为8%时的效果较佳,BPF的热失重分解温度比纯PF提高了110°C,冲击强度提高了120%。