羊栖菜超临界CO2萃取物成分分析及在卷烟中的应用

为开发新的天然烟用香料,对羊栖菜进行了超临界CO2萃取,并对萃取物进行了GC/MS分析和卷烟加香试验.结果表明:①羊栖菜超临界萃取物中共鉴定出37种成分,主要有棕榈酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、花生四烯酸、(E)-9-十八碳烯酸、亚油酸、芥子酸、11-十六碳烯酸及(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇等;②羊栖菜超临界萃取物具有明显减轻杂气,柔和烟香,增加烟气甜润度等效果.     

马蹄螺珍珠层粉微量化学成分分析

为充分利用去肉后的马蹄螺贝壳资源,从塔形马蹄螺制得珍珠层粉,测定其微量有机物(二氯甲烷萃取)、酸不溶性蛋白质氨基酸组成及微量无机元素。结果表明：在二氯甲烷萃取物中共检测出13 种成分,质谱数据库确定9 种成分。从酸不溶蛋白质中检出18 种氨基酸,含有人体所需的8 种必需氨基酸;微量元素定量检测结果表明,马蹄螺珍珠层粉中含有人体所需的Mg、Fe、Zn、Se 等微量无机元素,同时含有微量的As、Hg、Pb;半定量检测检出27 种微量元素。因此,马蹄螺珍珠层粉是一种值得开发的资源。     

白及萃取物的抑菌活性及其二氯甲烷萃取物化学成分分析

采用甲醇回流提取、分级萃取获得正己烷萃取物、二氯甲烷萃取物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物和水萃取物;以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和绿脓杆菌为受试菌,采用滤纸片扩散法与最小抑菌浓度(MIC)法,考察白及其各萃取物对4种受试菌的抑菌效果;采用气相色谱—质谱联用(GC-MS)法对抑菌活性最显著的萃取物进行化学成分分析。结果表明:白及的甲醇提取物、正己烷和二氯甲烷萃取物对4种受试菌均具有较好的抑菌效果,以二氯甲烷萃取物的抑菌活性最显著(P0.05);二氯甲烷萃取物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和绿脓杆菌的抑菌圈直径与浓度呈正相关,其对4种受试菌的最小抑菌浓度均为2mg/mL;通过GC-MS分析二氯甲烷萃取物的化学成分,共鉴定出11种化合物,占总峰面积量的94.16%,主要成分有2-甲基-3,4-苯并菲(39.97%)、高香兰酸乙酯(25.25%)、反式-4′-氟-4-甲硫基查耳酮(9.44%)、癸二酸二异辛酯(7.34%)和亚油酸(3.86%)等。故白及萃取物具有较好的抑菌活性,其中二氯甲烷萃取物的抑菌活性最显著,而高含量的芳香族、酯、有机酸类化合物可能是其抑菌活性的物质基础。     

氯丙醇检测方法研究进展

氯丙醇类化合物是国际公认的食品污染物,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)以及双氯取代的1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。文章综述了国内外氯丙醇检测方法的研究进展,包括气相色谱(GC)法、气质联用(GC/MS)法、气相色谱双串联质谱(GC/MS/MS)联用法以及其它新的检测方法。     

固相微萃取——气质联用仪分析茶叶香气成分

研究采用固相微萃取气质联用仪(SPME/GC/MS)测定茶叶香气成分.采用2 cm-50/30 umDVB/CAR/PDMS StableFlex的萃取纤维头,65℃对5 g新鲜样品顶空萃取30 min后进行GC/MS分析.鉴定出52种化学成分,占挥发性化学成分的92.76％.方法具有简便、快速、准确、样品量小等特点,适用于茶叶香气成分的快速测定.     

乌梅浸膏中挥发性、半挥发性和非挥发性有机酸的分析

采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(1∶4,V/V)的混合溶液为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和辛二酸为内标,GC/MS/SIM法同时测定了乌梅浸膏中的甲酸、乙酸、苯甲酸、十六酸、十八酸、苹果酸、柠檬酸等29种有机酸。方法的回收率为80.3%～108.4%,RSD均小于10%。     

ASE/SPE-GC/MS测定17种含氯苯类有机污染物

建立加速溶剂-固相萃取-气质联用（ASE/SPE-GC/MS）法同时测定纺织固废物中17种氯苯类和氯甲苯类有机污染物（CCBs）的检测方法。加速溶剂萃取试验采用萃取溶剂丙酮∶二氯甲烷（1∶3）,萃取温度110℃,萃取压力11 MPa,循环萃取3次;采用固相萃取净化比较以Si和Florisil为填料的两类固相萃取柱在不同溶剂淋洗下对CCBs萃取效果的影响。结果表明,Si基质的固相萃取柱在二氯甲烷的洗脱下对CCBs回收率最高;以ASE/SPE-GC/MS法测得纺织固废物的回收率为80.0%～103.5%,相对偏差RSD(n=7)小于5.5%。     

卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的分析

采用二氯甲烷萃取、N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化、反-2-己烯酸和肉桂酸作内标,接预分离柱和选择离子检测GC/MS法同时测定了卷烟主流烟气中的甲酸、乙酸和二十酸等30种有机酸。方法的回收率为74.3%～101.8%,RSD均小于10%。并采用该法测定了10个牌号国产烤烟型卷烟烟气中有机酸含量。该法适于批量卷烟主流烟气总粒相物中挥发性和半挥发性有机酸的快速分析。     

超声萃取+GC/MS测定纺织品中的酚类抗菌剂

采用超声萃取和气质联用(GC/MS)分析技术,建立了抗菌纺织品中4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)和4-氯-3-甲基苯酚(PCMC)的测定方法。样品经甲醇超声萃取、浓缩后,用萃取剂定容,DB-5MS柱分离,选择离子(SIM)模式下定量检测。在优化的试验条件下,2种含氯酚的线性范围为0.1～100.0μg/mL,相关系数均大于0.999 1。定量下限分别为0.1 mg/kg和0.5 mg/kg,加标回收率为88.5%～92.6%,相对标准偏差均小于4.7%。该方法灵敏度高,操作简单,可用于抗菌纺织品中酚类化合物含量的快速检测。     

烟梗的超临界CO_2流体萃取工艺及萃取物在电子烟中的应用

为开发新型电子烟烟液提取手段并实现烟梗的资源化利用,以超临界CO2流体萃取(SFE)工艺萃取烟梗末的香味物质,采用GC/MS法对萃取物的成分进行分析,并进行了电子烟加香效果评价。结果表明:1最佳萃取工艺条件为:萃取温度120℃,萃取流量5 L/min,萃取时间30 min,萃取压力20 MPa;此条件下烟梗末萃取物的产率为9.9%。2烟梗末样品萃取物经GC/MS分析共鉴定出32种主要成分,其中质量分数较高的2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)对电子烟烟气表现出的烘烤香和烟草本香具有重要贡献。3该法所制备的烟梗末萃取物为电子烟烟气赋予了甜的、烘烤的烟草香味,为特征风格电子烟产品的开发提供了潜在的应用价值。     

柠檬酸提取贝肉中镉及其提取液中氨基酸组成分析

以马氏珠母贝匀浆液为原料,利用柠檬酸络合提取马氏珠母贝匀浆液中的重金属镉,考查柠檬酸溶液浓度、溶液pH、料液比和反应时间对镉提取率的影响,优化镉的提取条件,并分析提取液中氨基酸组成,通过化学评分和必需氨基酸指数对其蛋白质的营养价值进行评价。结果表明,柠檬酸对马氏珠母贝匀浆液中的镉具有很好的提取效果,在最佳提取条件下,即柠檬酸溶液的浓度为0.08mol/L、pH 4.0、料液比1∶10(m∶V)、提取时间4h,柠檬酸对马氏珠母贝匀浆液镉的提取率达到92.2%。马氏珠母贝肉脱镉后所得的柠檬酸提取液中总氨基酸含量为2 940mg/100g,必需氨基酸占总氨基酸的百分含量为51.7%,蛋白质的EAAI为78.06;马氏珠母贝肉总氨基酸含量为13 120.0mg/100g,必需氨基酸占总氨基酸的百分含量为32.4%,蛋白质的EAAI为69.98,表明马氏珠母贝肉以及柠檬酸提取液均富含蛋白质、必需氨基酸,且必需氨基酸组成比较均衡。     

正常马氏贝与黑壳病马氏贝的氨基酸及其美拉德反应产物的对比分析

通过对正常马氏珠母贝和黑壳病马氏殊母贝的氨基酸及其美拉德反应产物的分析比较,黑壳病对马氏贝肉氨基酸的影响不大,方差分析的单尾概率值p=0.93>0.50.黑壳病对美拉德反应产物的影响很大,正常贝桩嘲恒0 19种物质,大部分为酯类.醇类和烷烃类,黑壳病贝检测到31种物质,大部分为烷烃类和醇类,酯类物质较少,且只有2种相同物质;正常贝中呈味物质相对含量占总物质的58.8l%,黑壳病贝呈味物质占18.26%.     

马氏珍珠贝软体酶法制备降糖肽的工艺优化及肽段分析

目的:以二肽基肽酶-IV（dipeptidyl peptidase，DPP-IV）抑制率和葡萄糖消耗量为指标优化马氏珍珠贝软体的酶解工艺，并对酶法制备的降糖肽进行分析。方法:以人肝癌细胞（HepG-2）胰岛素抵抗模型的葡萄糖消耗量、体外二肽基肽酶-IV（dipeptidyl peptidase，DPP-IV）抑制率为评价指标，比较筛选了酸性蛋白酶、碱性蛋白酶、中性蛋白酶、复合蛋白酶、胰蛋白酶、风味蛋白酶、木瓜蛋白酶对马氏珍珠贝软体的酶解效果，通过单因素及正交试验分析酶解温度、料液比、加酶量、酶解时间等因素对酶解物降糖活性的影响，确定最佳酶解工艺，以液相串联质谱（Nano LC-MS/MS）分析酶解物中肽类物质组成。结果:酸性蛋白酶酶解的产物葡萄糖消耗量和DPP-IV抑制率优于其他种类蛋白酶，马氏珍珠贝软体制备降糖肽的最佳酶解条件为:45 ℃、3 h、料液比1:3.5（w:w）、加酶量1000 U/g，在此条件下的葡萄糖消耗量为37.53%、DPP-IV抑制率为74.21%。最佳工艺制备的马氏珍珠贝软体酶解物中93.88%的肽段分子量低于2000 Da，22.63%的肽段为疏水性肽段，74.92%的肽段N端至少有含有一个疏水性氨基酸。结论:本研究酶法制备的马氏珍珠贝软体降糖肽可通过抑制DPP-IV的活性及减少胰岛素抵抗发挥降糖作用，对功能食品的研发具有一定的指导意义。     

马氏珠母贝综合利用的研究进展

马氏珠母贝是我国南方沿海地区人工养殖生产珍珠的主要贝类,目前已在养殖生态、插核育珠、营养成分和生物活性等方面对其进行了广泛的研究。文章综述马氏珠母贝所育珍珠、贝壳和贝肉营养成分、生物活性分析及其应用等方面的研究进展,为马氏珠母贝的进一步研究利用提供理论依据。     

活性炭静态吸附马氏珠母贝胰酶水解产物中氨基酸特性研究

采用胰酶酶解马氏珠母贝肉蛋白,研究了活性炭静态吸附前后酶解产物中氨基酸及各组分的变化情况。结果表明:在马氏珠母贝胰酶水解体系中,结合态和游离态芳香族氨基酸分别被吸附67.4%和42.3%,处于结合态的芳香族氨基酸更易于被活性炭吸附,并且活性炭吸附后,分子量较大组分的蛋白或多肽含量明显下降。     

响应面法优化超声波辅助蛋白酶水解合浦珠母贝肉的条件研究

利用响应面法优化超声波辅助酶解合浦珠母贝肉的工艺条件。单因素试验研究超声波功率、温度、超声时间对水解度的影响,在此基础上,应用Box-Behnken 中心组合设计建立数学模型,以水解度(DH)作为响应值,进行三因素三水平的响应面分析(Minitab)。结果表明,超声波辅助酶解合浦珠母贝肉的最佳工艺条件为：超声波功率160W、处理温度50℃、处理17min 后,水解1h 后产物水解度为31%,平均肽链长度3.2,与预测值的相对误差为0.5%。     

两种消解方法在火焰原子吸收光谱法测定马氏珠母贝中微量镉的比较

比较两种样品消解方法即高压密封消解法和常规湿法消解法,用火焰原子吸收光谱法测定马氏珠母贝中微量镉的含量。结果表明：测定采用高压消解罐法消解的马氏珠母贝中镉含量为60.96 mg/kg,湿法消解法的为61.65 mg/kg,测定结果没有明显差异,测定RSD均小于3%,回收率结果分别为97.44~101.29%和96.77~102.19%。两种消解方法相对设备要求简单,花费少,均能满足分析测定要求,符合绝大部分实验室条件,相比之下高压密封消解操作更简单,方便,消耗酸量更少。     

马氏珍珠贝中核苷类成分的分离富集工艺研究

目的:对马氏珍珠贝中核苷类成分进行分离富集工艺研究,以期得到纯度较高的天然核苷。方法:以马氏珍珠贝水提醇沉液中的核苷类成分为指标,采用HPLC测定含量,对大孔树脂型号、上样工艺、洗脱工艺进行考察,采用UV对纯化部位的核苷类成分进行测定。结果:根据HPLC-UV所得结果,选定大孔树脂型号为SP207、上样浓度为2.19 mg/mL、上样pH为4.6、上样流速为2 BV/h,核苷最佳上样体积为25 mL,洗脱时水洗量为2 BV,洗脱溶剂选择15%乙醇,洗脱流速选择3 BV/h,洗脱体积选择为3 BV,径高比选择1:7。结论:经SP207纯化后,总核苷纯度为58.19%,表明该方法适用于分离富集马氏珍珠贝中的核苷类成分。     

马氏珠母贝肉酶解产物ACE抑制活性的研究

利用胰酶、枯草杆菌中性蛋白酶,在50℃、pH为7.0～8.0,m(贝肉)∶V水=1∶3的条件下,对马氏珠母贝肉进行双酶水解4h制备得到酶解产物及残渣。利用Alcalase2.4L、胃蛋白酶、复合蛋白酶、木瓜蛋白酶对残渣进行再次酶解。结果表明:残渣蛋白质含量按干基计达54.2%;Alcalase 2.4L、复合蛋白酶、木瓜蛋白酶对残渣的酶解效果较好;残渣的木瓜蛋白酶酶解产物ACE抑制活性较强;马氏珠母贝肉酶解产物清除自由基活性较强的组分分子量为944u,残渣木瓜蛋白酶酶解产物清除自由基活性较强的组分分子质量在1300～259u。     

Pancreatin酶解马氏珍珠贝肉蛋白过程中产物性质研究

研究了Pancreatin酶解马氏珍珠贝内蛋白过程中氨基酸、可溶性氮、肽的释放规律以及产物的风味评价。游离氨基酸和可溶性氮含量在酶解过程中逐渐增加,但不同氨基酸以及同一氨基酸在不同水解时间段释放速率均不一致,控制酶解马氏珍珠贝内蛋白可提高其营养价值。水解24h后产物中分子质量大于10 000 u的肽段几乎完全被降解;水解6 h后,Pancreatin降解分子质量10 000 u以下肽的能力较弱。酶解产物鲜味随酶解时间延长不断增强,苦味在开始酶解6 h内不断增加,随后下降。