Si02气凝胶微球的制备及表征

以正硅酸乙酯（TEOS）为先驱体制备硅溶胶,再以硅油为分散介质,在吐温80为乳化剂的油相与SiO2溶胶为水相的乳化体系中,应用雾化法和乳液成球技术制备微米级SiO2凝胶小球,然后,通过超临界CO2干燥技术制备微米级siO2气凝胶小球,用光学显微镜、SEM、红外光谱（FT—IR）及cBET技术对其表征,结果表明,微米及SiO2气凝胶小球表观粒径较为均匀,平均粒径约为30μm,密度为216kg／m2,平均孔径6．72nm,BET比表面积为802．35m2／g,孔体积为1．15cm3／g,是一种具有典型气凝胶结构的微粒状轻质纳米多孔材料。     

含镍硅酸乙酯的Sol-Gel过程制备金属/SiO2复合气凝胶

首次采用含镍硅酸乙酯（NiTEOS）进行溶胶-凝胶反应来制备高镍含量的Ni／SiO2复合气凝胶，且Ni含量可在＜60wt％的范围内任意调节．并系统研究了水浓度、催化剂浓度、溶剂用量及合镍硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响．所制备的Ni／SiO2复合气凝胶的比表面积高达420～650m2／g.     

m-PH-SiO2/Nafion复合膜的质子导电性

为提高Nafion膜在中温段的质子导电性,用溶胶-凝胶法制备比表面积为386 m2/g掺磷中孔SiO2 (m-PH- SiO2),并与Nafion的N,N二甲基甲酰胺溶液混合,重铸法制备不同m-PH-SiO2含量的m- PH- SiO2/Nafion复合膜.用N2-吸附脱附和TEM表征m-PH- SiO2的介孔结构,S...     

壳聚糖/SiO2复合涂层的缓释性能研究

为了了解壳聚糖含量对壳聚糖/SiO2复合涂层缓释性能的影响,将氧氟沙星直接溶于壳聚糖醋酸水溶液中,采用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/SiO2复合涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、比表面积及孔径分析仪和光学接触角测量仪(OCA)进行结构和表面分析,并对载药复合膜的释放性能进行了研究。结果显示复合涂层具有良好的缓释性能,其缓释周期和释放率受到壳聚糖含量的影响。     

Cu/SiO2纳米复合气凝胶的制备与表征

采用含铜硅酸乙酯(CuTEOS)进行溶胶-凝胶反应来制备高Cu含量的Cu/SiO2纳米复合气凝胶,复合气凝胶中的Cu含量可在小于66%(质量分数)的范围内调节.研究了水量、催化剂浓度、溶剂量及含铜硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响.本研究中Cu/SiO2纳米复合气凝胶中粒子粒径大部分小于25nm,其孔径小于50nm,比表面积在400～650m2/g范围内.     

十二胺用量对正硅酸乙酯水解缩聚反应及其产物的影响

利用正硅酸乙酯为硅源,十二胺作为模板剂和催化剂,通过溶胶-凝胶法合成多孔SiO2微球,着重研究十二胺用量对正硅酸乙酯水解缩聚反应的速度及产物形貌和孔参数的影响。采用扫描电子显微镜、N2等温吸附、热重分析及小角度X射线衍射分析等对合成的多孔SiO2微球进行表征。结果表明:所有微球都具有双模微孔,随着十二胺用量的增加,合成的多孔SiO2微球的颗粒尺寸减小,比表面积减小,而孔的有序性提高。     

溶胶-凝胶法合成纳米多孔SiO2-TiO2块材的化学稳定性

以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯和聚乙二醇等为主要原料，采用溶胶-凝胶法成功合成了多孔SiO2-TiO2系块状材料。500℃焙烧2h后材料呈现非晶态结构。引入较多钛量时，使材料的孔径分布变窄、平均孔径下降，但增加了比表面积。在80℃热水中浸泡72小时以后，吸附一脱附曲线的类型和形状几乎没有变化；随着Ti含量的增加，比表面积和孔容积的变化率减小。多孔材料在98℃的20％硫酸溶液中重量损失率随Ti含量变化不大，Ti引入并不能提高材料在酸液中的耐蚀性；但引入Ti使多孔材料在95℃NaOH碱液中的耐蚀性明显改善。     

掺杂六钛酸钾晶须SiO_2气凝胶复合材料的研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,在溶胶-凝胶过程中添加六钛酸钾晶须制备SiO2复合凝胶,通过表面改性和超临界CO2干燥技术获得了大块无裂纹的SiO2气凝胶复合材料。由分析可知,SiO2溶胶的凝胶时间与溶胶体系酸碱性有密切关系,而掺杂不同含量的六钛酸钾晶须对凝胶时间无显著影响;用红外光谱(FT-IR)、BET技术等进一步对其表征,结果表明,制备的样品密度范围为0.20g/cm3~0.29g/cm3,经过疏水改性后,气凝胶表面存在大量憎水基团。BET检测显示,SiO2气凝胶复合材料比表面积达到700m2/g以上,平均孔径为18nm左右,是一种轻质纳米多孔材料。     

SiO2-TiO2复合气凝胶制备研究

采用同步溶胶凝胶方法,制备了TiO2分布均匀的SiO2-TiO2复合气凝胶.研究了SiO2溶胶预反应时间、不同催化剂和螯合剂对复合溶胶凝胶过程的影响,并用BET、SEM和XRD等测试方法对其结构进行了表征;复合SiO2-TiO2气凝胶具有典型的气凝胶特征,其比表面积为483.35m2/g,密度在0.1～0.12g/cm3范围内.     

钴/SiO2纳米复合气凝胶的制备及表征

采用含钴硅酸乙酯为原料,通过溶胶－凝胶过程首次制备了高钴含量的比表面积为380-935m^2/g的钴／SiO2纳米复合气凝胶,并研究了其形貌、胶粒粒径及其分布和孔隙分布。     

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

P(St-EA-MAA)模板法制备中空二氧化硅微球

以种子乳液聚合制得的P(St-EA-MAA)共聚物微球为模板,γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为助结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,制备了P(St-EA-MAA)/SiO2复合微球,经高温煅烧除去聚合物模板,得到了中空二氧化硅微球。热重分析(TGA)表明模板剂的最佳脱除温度为600℃。高分辨透射电镜(HRTEM)观察显示所制得的二氧化硅微球具有典型的中空结构和良好的单分散性,其尺寸主要取决于共聚物微球的大小,通过调节微球模板的尺寸可以有效控制中空微球的大小。N2吸附-脱附曲线显示二氧化硅壁具有丰富的微孔,比表面积、平均孔径和孔容分别为117.87m2/g、1.98nm和0.21cm3/g。在制备复合微球的过程中加入一定量的CTAB可以调整中空微球的壁厚和壁的孔结构,使其比表面积、平均孔径和孔容增加到219.79m2/g、3.89nm和0.25cm3/g。     

静电纺PVDF/SiO_2原位复合隔膜的研究

采用原位复合溶胶-凝胶法配制复合纺丝液,通过高压静电纺丝制备出PVDF/SiO2复合纳米纤维膜。通过SEM表征了PVDF/SiO2复合纳米纤维的纺丝效果,同时对比了使用两种方法添加6%SiO2制得的PVDF静电纺复合纳米纤维的表面形貌及力学性能。研究了原位纳米SiO2的加入对膜的孔径变化以及力学性能的影响。结果表明,原位硅的加入,增加了纤维的表面粗糙度;降低了复合膜内的微孔直径,并使得微孔直径分布更加集中;改善了膜的力学性能,添加6%原位硅时效果最佳。在SiO2含量为6%时,与直接添加相比,原位复合法制得的复合膜力学性能更佳。     

利用粉煤灰常压干燥合成SiO2气凝胶的研究

为了实现粉煤灰回收利用的新途径,研究了一种利用粉煤灰为硅源常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺.通过正交实验研究粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件;所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶,利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶.利用BET、SEM和FTIR对气凝胶的微观结构及性质进行了研究,结果表明,所得气凝胶的比表面积为362.2～907.9m2/g、孔体积为0.738～4.875cm3/g、平均孔径为7.69～24.09nm,其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2/g,孔体积达4.875cm3/g.     

大倍率二氧化硅/碳复合材料的制备及电化学性能表征

为了满足新能源储能及电动汽车对锂离子电池持续快速充电、慢速放电性能的要求,以正硅酸乙酯为二氧化硅前驱体,在两亲性炭材料(ACM)与聚乙二醇400(PEG400)形成的氢键限域体系中制备了大倍率二氧化硅/碳复合锂电负极材料(SiO_2-130/C)。材料表征结果表明,二氧化硅的粒径由500nm(未限域)降低到130nm(限域),同时,富碳的ACM在二氧化硅纳米颗粒表面构建了导电性良好的碳框架。在0.1A·g~(-1)和1A·g~(-1)的电流密度下,SiO_2-130/C的可逆比容量分别为527mAh·g~(-1)和347mAh·g~(-1),且在1A·g~(-1)的电流密度下连续400个充放电循环后,仍具有483 mAh·g~(-1)的可逆比容量,表现出优异的倍率性能及稳定的电化学性能。     

La2O3对ZnO-SiO2纳米复合物结构性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了ZnO-SiO2和ZnO-La2O3-SiO2复合物,通过TEM分析发现其均为纳米颗粒,平均粒径分别为45nm和35nm;通过比表面及孔径分布测定发现ZnO-SiO2的比表面积高达715.5m2/g,La2O3的加入使其比表面积骤减至142.5m2/g,平均孔径增大近4倍,孔容减小.此外,ZnO-SiO2的孔径分布较窄,从1.7nm到15nm,而ZnOLa2O3-SiO2的孔径分布变宽,从1.7nm到90nm,大多数孔集中在15.56nm左右.通过XRD和XPS分析发现ZnO、La2O3和SiO2之间存在着较强的相互作用.     

Fe3O4/SiO2/CMCH/CdTe荧光磁性微球的合成与表征

利用St ber法和交联法制备出具有荧光和磁性功能的Fe3O4/SiO2/CMCH/CdTe微球,并对其性能和应用效果进行了分析讨论.首先以正硅酸四乙酯为前躯体,Fe2＋和Fe3＋物质的量的比为1∶2,利用超临界干燥法制备出了Fe3O4/SiO2复合微球;并通过透射电镜对其进行观察,Fe3O4颗粒粒径为10 nm,SiO2层厚度为5 nm;其次羧甲基化的壳聚糖（CMCH）被嫁接在Fe3O4/SiO2表面上;然后利用水热法制备出CdTe荧光颗粒,通过壳聚糖与CdTe之间的静电吸引作用,CdTe被吸附在壳聚糖表面;最后利用戊二醛对壳聚糖的选择性交联作用制备出粒径在200 nm以内,饱和磁化强度为22.16 A.m2/kg,且具有良好荧光性能的Fe3O4/SiO2/CMCH/CdTe微球.荧光光谱分析表明最大发射波长从519 nm红移到528 nm,也证实了荧光颗粒CdTe成功吸附在Fe3O4/SiO2/CMCH表面.在动物实验中,该复合微球也显示出良好的荧光性、磁性及稳定性.     

Synthesis and dye-sensitized solar cell performance of nanorods/nanoparticles TiO2 from high surface area nanosheet TiO2

High surface area nanosheet TiO2 with mesoporous structure were synthesized by hydrothermal method at 130 degrees C for 12 h. The samples characterized by XRD, SEM, TEM, SAED, and BET surface area. The nanosheet structure was slightly curved and approximately 50-100 nm in width and several nanometers in thickness. The as-synthesized nanosheet TiO2 had average pore diameter about 3-4 nm. The BET surface area and pore volume of the sample were about 642 m(2)/g and 0.774 cm(3)/g, respectively. The nanosheet structure after calcinations were changed into nanorods/nanoparticles composite with anatase TiO2 structure at 300-500 degrees C (10-15 nm in rods diameter and about 5-10 nm in particles diameter). The solar energy conversion efficiency (eta) of the cell using nanorods/nanoparticles TiO2 (from the nanosheet calcined at 450 degrees C for 2 h) with mesoporous structure was about 7.08% with Jsc of 16.35 mA/cm(2), Voc of 0.703 V and ff of 0.627; while eta of the cell using P-25 reached 5.82% with Jsc of 12.74 mA/cm(2), Voc of 0.704 V, and ff of 0.649.     

Chitosan-Based Nanocomposite Scaffolds for Tissue Engineering Applications

This article reports the fabrication of three-dimensional porous chitosan and hydroxyapatite (HA)/chitosan composite scaffolds by the thermally induced phase separation (TIPS) technique, for bone tissue engineering. Different amounts of HA nanoparticles (10%, 20%, and 30% g/g) were added to the chitosan solution to produce HA/chitosan composite scaffolds of varying compositions. The morphology and pore structure of the scaffolds vis-à-vis composition were characterized using scanning electron microscopy (SEM) and an energy dispersive X-ray (EDX). Both pure chitosan and HA/chitosan composite scaffolds were highly porous and had interconnected pores. The pore sizes ranged from several micrometers to a few hundred micrometers. The HA nanoparticles were well dispersed and physically coexisted with chitosan in the composite scaffolds. However, some agglomeration of HA nanoparticles was observed on the surface of pore walls when a relatively large amount of HA was used. The composite 3D scaffolds are very promising for use in bone tissue engineering application.