4—溴—4′—羟基联苯的合成

4－溴－4′－羟基联苯是合成液晶显示材料的关键中间体,以对羟基联苯为原料,采用羟基酯化保护后进行溴代的方法。研究了合成4－溴－4′－羟基联苯的反应条件和工艺路线,发现以碘或铁作为催化剂,在乙酸酐或乙酸中反应收率较低,而在三氟乙酸酐的作用下收率较高。实验表明在三氯化铁作用下,三氟乙酸酐和溴生成的三氟乙酰基次溴酸酐是合成4－溴－4′－羟基联苯的较好的溴代试剂。     

4-(trans-4-n-烷基环己基甲氧基)-4'-氰基联苯的合成

以ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇和４－溴－４’－羟基联苯为原料合成了一组４－（ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲氧基）－４’－氰基联苯类液晶化合物,用ＩＲ、ＭＳ、元素分析确证了化学结构。研究发现铜盐对ｔｒａｎｓ－４－ｎ－烷基环已基甲醇的溴代反应有催化作用;在相转移催化剂的作用下进行醚化获得较高收率;氰代反应以Ｎ－甲基－２吡咯烷酮溶剂效果较好。ＤＳＣ测试结果表明该类液晶化合物具有较高的清亮点。     

4—溴—4′—氰基联苯的新法合成

报道了以苯胺为原料合成４－溴－４′－氰基联苯的新方法。苯胺通过氮乙酰化后在对位溴代，所得４－溴乙酰苯胺水解后与苯偶联；所制得的４－溴联苯通过乙酰化、氧化后与氯化亚砜反应得到酰氯；氨解后得４－溴－４′－联苯甲酰胺，用氯化亚砜脱水制得４－溴－４′－氰基联苯。     

4-羟基-4′-氰基联苯的合成

以4－羟基联苯为原料，经酰化、氨解、脱水三步反应合成了液晶材料重要中间体4－羟基－4′－氰基联苯，总收率达51.8%，其结构经核磁共振、质谱、红外光谱等确证，HPLC含量在99％以上。     

4-(4-乙烯基苯基)苯甲酸-(-4乙烯基)苯酯的合成

以联苯为原料,经傅克酰化、溴代、格氏和氧化反应,制备了4-(4-乙酰基苯基)苯甲酸;以苯甲醚为原料经傅克酰化,醚解制备了4-乙酰基苯酚;两者再经酯化、还原、脱水反应,合成了一种新型的双官能团聚合物材料单体4-(4-乙烯基)苯基苯甲酸-(4-乙烯基)苯酯,基于联苯的总收率为7%～10%,其结构经1 H NMR和FT-IR确认,并用偏光显微镜和差示扫描量热仪对其液晶性进行了研究。     

4—溴—4′—氰基联苯的偶联反应研究

对４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的可能性进行了较为深入的研究。并对与反应有关的溶剂、催化剂等条件作了对比实验，同时，就４－溴－４′－氰基联苯参与交叉偶联反应的机理等问题进行了讨论。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。     

4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成

丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲基-2′-氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,再与3-氯丙烯的格氏试剂偶联,共7步反应得到目标产物4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,总收率为21.7%。最后对化合物进行了IR、H1 NMR、GC-MS表征。     

4-(6-羟基己氧基)联苯-4''''-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段，对新合成的4-（6-羟基己氧基）联苯-4’-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明：该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47．3％（相对于4-羟基-4’-氰基联苯）。     

液晶材料反-4-[反-4-（4-三氟甲氧基苯基）环己基]环己基-1-乙烯的合成

文章以对三氟甲氧基溴苯和单乙二醇缩4,4＇-双环己基二酮为起始原料,经格氏反应,脱水、氢化、脱保、转型、wittig反应、水解、转型和wittig反应,最终合成了液晶材料反-4-[反-4-（4-三氟甲氧基苯基）环己基]环己基-1-乙烯。其中脱水反应最佳溶剂选二甲苯,反应时间4h;氢化反应选Pd／C作催化剂;纯化后目标产物的纯度为99．5％（GC）,总收率约为27．8％,其结构经IR、^1H NMR及MS确证。     

油溶性1,8-萘酰亚胺类荧光化合物的合成与应用

以4-溴-1,8-萘酐为原料经过亚胺化和取代反应合成4-烷氧基-N-十八烷基-1,8-萘酰亚胺类荧光化合物。并以产率为指标讨论了影响亚胺化反应的因素, 得到优化的亚胺化工艺条件, 即反应温度50 ℃, 反应时间3 h, 4-溴-1,8-萘酐与十八胺的物质的量比为1∶1.08, 所得中间产物4-溴-N-十八烷基-1,8-萘酰亚胺的产率可达81.6%。中间产物的红外光谱表明生成的产物符合要求。对目标产物4-烷氧基-N-十八烷基-1,8-萘酰亚胺进行了荧光光谱测定, 在464 nm波长激发下样品的荧光光谱表明, 该类化合物在510～550 nm之间有明显的发射峰。目标产物在空调系统润滑油中有较好的溶解性, 在紫外灯照射下有较强的绿色或黄绿色荧光。     

醋酸酐处理石斛属花粉块的扫描电镜观察研究

目的:探索醋酸酐法制备花粉块扫描电镜样品的可行性。方法:采用醋酸酐分解法处理石斛属植物花粉块,经干燥喷金后制备样品,在扫描电镜下进行观察。结果:经处理后除去花粉块表面粘胶物质的干扰,使花粉粒充分暴露,有助于进一步观察其形态结构。结论:采用醋酸酐分解花粉块制备样品,对于在扫描电镜下观察研究石斛属植物花粉块的形态结构提供了一种可行的思路。     

C4NP-无铅倒装晶片焊凸形成生产工艺与可靠性数据

受控倒塌芯片连接新工艺是一种由IBM公司开发、由Suss Micro Tec公司推向商品化的新型焊凸形成技术。受控倒塌芯片连接新工艺采用各种无铅焊料合金致力于解决现有的凸台。形成技术限定,使低成本小节距焊凸形成成为可能。受控倒塌芯片连接新工艺是一种焊球转移技术,熔焊料被注入预先制成并可重复使用的玻璃模板(模具)。这种注满焊料的模具在焊料转入圆片之前先经过检查以确保高成品率。注满焊料的模具与圆片达到精确的接近后以与液态熔剂复杂性无关的简单工序转移在整个300mm(或300mm以下)圆片上。受控倒塌芯片连接新工艺技术能够在焊膏印刷中实现小节距凸台形成的同时提供相同合金选择的适应性。这种简单的受控倒塌芯片连接新工艺使低成本、高成品率以及快速封装周期的解决方法对于细节距FCiP以及WLCSP凸台形成均能适用。     

乙酸的光谱学及其特性的研究

采用光栅光谱仪获得了波长为 2 5 4nm(Δλ1 /2 4nm)的紫外光激励乙酸溶液的紫外吸收光谱和不同浓度溶液的荧光光谱 ,并对其产生机理和谱线特性进行了研究。实验结果和理论分析表明 ,波长为 2 5 4nm的紫外光诱导乙酸分子发出的荧光是由乙酸分子上的荧光团 -C =O -产生的 ,其量子转换效率可达 5 0 %以上 ;乙酸溶液的荧光量子产额将随浓度发生明显的变化。研究乙酸的紫外光谱和荧光光谱及其特性可为其作为溶剂和催化剂时对其他有机大分子光谱特性的影响提供参考     

Ni-MOF衍生的NiMoO4材料的超电容性能

开发可控的NiMoO4纳米结构合成方法是获得高性能赝电容器电极材料的关键.以Ni-MOF为前驱体,采用模板转化法合成NiMoO4纳米球,以改善其结构并提升电化学性能.采用XRD、FTIR和SEM对所制备的NiMoO4样品的结构和形貌进行表征,并通过氮气吸脱附表征了其孔径和比表面积.MOF衍生的NiMoO4纳米球由超薄的...     

An Ion‐Exchange Phase Transformation to ZnGa2O4 Nanocube Towards Efficient Solar Fuel Synthesis

To realize practical applications of the photocatalysis technique, it is necessary to synthesize semiconductor photocatalysts with specific facets that induce high reactive activities and high reactive selectivity. However, a challenge lies in the synthesis of metal oxides containing more than one type of metal with specific facets. Usually, surfactants are used to control the crystal morphology, which induces surface contamination for the final products. Here, using the GaOOH nanoplate as precursor, ZnGa₂O₄ nanocubes with exposed {100} facets are synthesized by an hydrothermal ion‐exchange route without requiring the introduction of morphology controlling agents. These ZnGa₂O₄ nanocubes exhibit improved performance in the photoreduction of CO₂ into CH₄ or water splitting into hydrogen. Theoretical calculations indicates that the light‐hole effective mass on the {100} facets of ZnGa₂O₄ corresponds to the high hole mobility, which contributes to the efficient water oxidation to offer the protons for promoting CO₂ photoreduction into hydrocarbon fuels.     

MLPB-PEG400/LiClO4固体聚合物电解质的电化学性能研究

采用溶液浇铸法,以聚乙二醇400(PEG400)接枝马来酸酐聚丁二烯(MLPB)为基体,高氯酸锂(LiClO4)为碱金属盐,制备了MLPB-PEG400/LiClO4固体聚合物电解质.研究了MLPB-PEG400/LiClO4电解质的电化学性能.结果表明,所制氧锂摩尔比为8的MLPB-PEG400/LiClO4固体聚合...