聚乙二醇相转移催化合成邻苯二甲酸丁苄酯研究

采用不同的相转移催化剂合成了邻苯二甲酸丁苄酯。分子量为８００的聚乙二醇作相转移催化剂,ＮａＯＨ浓度为３７％￣４０％时,可获９３％以上的产品收率,且操作简单、产品色泽好。     

相转移催化法合成对甲氧基苯甲醛

以对羟基苯甲醛为原料,在相转移催化剂存在下,经甲烷基化制得对甲氧基苯甲醛,用溴化(艹卡)基三正丁铵为相转移催化剂,制得产品含量为98.5％,收率可高达87.5％     

相转移催化合成N—乙基咔唑

在相转移催化剂存在下，用咔唑、溴乙烷氢氧化钠合成Ｎ－乙基咔唑。收率大于９４％，含量大于９５％。产品为灰白色晶体，熔点６７－６９℃，并讨论了各种相转移催化剂及 浓度对收率的影响。     

相转移催化剂在对硝基三溴苄合成中的应用

在由对硝基二溴苄生成对硝基三溴苄的两相反应中，首次使用了相转移催化剂，并研究了相转移催化剂苄基三乙基溴化胺的用量，反应时间与产品收率的关系，确定了适宜反应条件：相转移催化剂用量5％，反应温度40℃，反应时间2h时，对硝基三溴苄收率可达到79．3％。     

相转移催化剂三乙基苄基氯化铵的合成与应用

以三乙胺、氯化苄为反应物,异丙醇为溶剂,经过季铵化反应合成了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（BTEAC）,收率达到80％以上。将其应用于芳烃的氧化和亲核取代反应,实验结果表明,加入相转移催化剂BTEAC的芳烃氧化反应,收率超过69％,较不加催化剂的反应收率提高了28％;加入相转移催化剂BTEAC的亲和取代反应,收率可达到92％以上,较不加催化剂的反应收率提高了10％。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成6-甲基尿嘧啶的研究

选用十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂使乙酰乙酸乙酯和尿素缩合脱水生成β－脲丁烯酸酯,在碱作用下关环合成6－甲基尿嘧啶,此方法简便,清洁,使反应时间缩短为5h,6－甲基尿啶的收率为90．0％,纯度为99％,讨论了相转移催化剂的用量,反应时间和反应温度对6－甲基尿嘧啶产品的影响。     

相转移催化合成2-羟基-1-萘甲醛

在相转移催化剂存在下，2-萘酚经Reimer-Tiemann反应合成了2-羟基-1-萘甲醛。并讨论了反应温度、相转移催化剂的种类等对产品收率的影响。研究表明，反应温度在70℃左右，以十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂，氯仿过量2—3倍，使用40％NaOH溶液制取2-羟基-1-萘甲醛的收率可达77．1％。     

邻苯二甲酸丁苄酯的相转移催化合成

本文研究了用相转移催化剂和三相催化剂合成BBP的工艺条件。当以新洁而灭为相转移催化剂时,最佳反应条件下产物收率达97％。当以PSTB为三相催化剂时,最佳反应条件下产物收率为86％。     

愈创木酚合成工艺的研究

以硫酸二甲酯和邻苯二酚为原料,在碱性条件及相转移催化剂的作用下合成了愈创木酚。并且对影响反应的各种因素进行了研究,确定最佳的工艺条件为邻苯二酚与硫酸二甲酯的投料比为１∶１２,邻苯二酚与氢氧化钠用量比为１∶１１９,相转移催化剂聚乙二醇８００的用量为８％,反应温度６０℃,反应时间３小时。得到的产品中单醚含量为８５％,单醚收率为８０８％。     

愈创木酚合成工艺的研究

以硫酸二甲酯和邻苯二酚为原料,在碱性条件及相转移催化剂的作用下合成了愈创木酚。并且对影响反应因素进行了研究。确定最佳的工艺条件为邻苯二酚与硫酸二甲酯的投料比为１：１．２,邻苯二酚与氢氧化钠用量比为１：１．１９,相转移催化剂聚乙二醇８００的用量为８％,反应温度６０℃,反应时间３小时,得到的产品中单醚含量为８５％,单醚收率为８０．８％。     

相转移催化法合成邻硝基茴香醇

论述了以相转移催化剂催化合成邻硝基茴香醚的新方法。在相转移催化剂存在下,于常压、回流温度下滴加浓碱合成了邻硝基茴香醚产品收率达85％。探讨了催化剂类型、用量、碱的浓度、反应时间等对反应的影响,确定了最佳工艺条件。     

相转移催化剂在合成松油醇中的应用

本文简要介绍了相转移催化剂催化松节油与水反应合成松油醇的催化机理，探讨了相转移催化剂的种类、用量对反应和产品的影响，以及相转移催化剂的稳定性。     

相转移催化剂在合成松油醇中的应用

本文简要介绍了相转移催化剂催化松节油与水反应合成松油醇的催化机理，探讨了相转移催化剂的种类，用量对反应和产品的影响，以及相转移催化剂的稳定性。     

相转移催化法合成肉桂酸苄酯

本文报道了相转移催化合成肉桂酸苄酯的新方法。将肉桂酸和氯化苄在水－氢氧化钠体系中，以四丁基氯化铵为相转移催化剂，反应制备肉桂酸苄酯。在最佳反应条件下，酯化反应时间大大缩短，酯收率达８２％。产品结构经红外光谱确证为反式构型。     

相转移催化合成氨基乙酸

以氨水、氯乙酸为原料,以六亚甲基四胺为相转移催化剂,在常温、常压下合成了氨基乙酸。考察了催化剂六亚甲基四胺和温度对合成氨基乙酸反应的影响。在温度５８℃、催化剂用量为氯乙酸的３％、反应原料质量配比为氨水∶氯乙酸＝１∶５的条件下,产品收率为６８８％,纯度达９９６％。     

相转移催化合成橙花素的研究

研究了利用多种相转移催化剂在不同条件下合成橙花素。结果表明，采用四丁基溴化铵为相转移催化剂。在最佳反应条件下，产率高达８４．６％。     

相转移催化法合成BBMO和BAMO

以1，1，1-三溴甲基-1-羟甲基甲烷为原料、水和甲苯为反应溶剂、季铵盐为相转移催化剂，在NaOH的作用下经关环反应合成3，3-双溴甲基氧杂环丁烷（BBM0）；以季铵盐为相转移催化剂，BBMO在水相介质中经叠氮基取代反应制备出3，3-双叠氮甲基氧杂环丁烷（BAM0）；用红外、核磁表征产品结构，高效液相色谱分析产品纯度。结果表明，BBMO收率与纯度分别为81％和97．2％；BAM0收率与纯度分别为80．9oA和98．37％。用相转移催化法制备BBMO和BAMO具有收率高、纯度高、安全性好等特点。     

相转移催化剂在有机合成中应用的新发展

<正> 出现相转移催化剂已经有十多年的历史,近几年来,相转移催化剂从实验室研究大量地推向应用研究。在国内有关科研和应用工作也开展起来,着重于精细化工产品。本文就相转移催化剂在有机合成中应用进展情况介绍如下。     

三甲基叠氮硅烷的合成研究

以三甲基氯硅烷和叠氮化钠为原料,二氯甲烷为溶剂,碘化锌为助催化剂,聚乙二醇400为相转移催化剂,在无水条件下制备三甲基叠氮硅烷。实验考察了滴加时间、保温反应时间、溶剂量、助催化剂量、相转移催化剂量、放大效应等因素对产品收率的影响。反应过程和产品质量通过气相色谱法进行分析、检测。     

水胺硫磷合成研究

报导了相转移催化合成水胺硫酸。重点阐述了催化剂、配比、温度、时间坚产品收率的影响。水胺硫磷收率达９０％以上。