填充柱气相色谱法测菜油脂肪酸组成优化条件探讨

本文拟对用填充柱气相色谱法测菜油脂及酸组成条件进行了优化，用固定液为10％DEGS20％DEGS种比例的涂布量进行了测定和比较，并探索了较好的测定条件，最终使用该方法中不易分开的两组峰C18：0与C18：1，C18：3与C20：1得到分离，这对用该法测其他食用油脂的脂肪酸组成的气相色谱分析有着极大的参考价值。     

填充柱气相色谱法测油脂脂肪酸组成优化条件探讨

本实验对用填充柱气相色谱法测油脂脂肪酸组成条件进行了优化。以菜油为例,用固定液为10％DEGS和20％DEGS两种比例的涂布量进行了测定和比较,并应用多因素等高线优选法,摸索了较好的测定条件,最终使填充柱法不易分开的两组峰C18:0与C18:1,C18:3与C20:1得到分离,这对用该法测其他食用油脂的脂肪酸组成的气相色谱分析有着极大的参考价值。     

DEGS毛细管色谱柱的研制及其在食用植物油鉴别中的应用

采用静态法研制DEGS交联毛细管色谱柱,研究其分离性能,并建立一种测定食用植物油中各种脂肪酸的组成与含量的方法,进而应用于食用植物油掺假的鉴别中.结果表明,最佳测定条件为最高温度250℃,线速度11～13 cm/s.此法与填充柱法测定脂肪酸比较,测定的脂肪酸种类更多,出峰时间更快,油酸和硬脂酸分离度更高.     

气相色谱法中油脂脂肪酸衍生化方法及其选择

拟对用气相色谱法测油脂脂肪酸组成中脂肪酸的衍生化方法进行了归纳和分类，并对其使用范围和选择进行了界定。这对油脂脂肪酸的分析与开发有极大的帮助。     

石家庄地区牛乳脂肪中脂肪酸成分的分析

选取石家庄地区的牛乳样品，采用OP乳化剂提取出样品中的脂肪，对其进行甲酯化，用填充柱气相色谱法测定了其中的脂肪酸成分；采用面积归一法确定了主要的脂肪酸组成为月桂酸1．415％，豆蔻酸6．735％．十五烷酸0.646％，棕榈酸27．71％，棕榈油酸0．874％，十七烷酸0.46％，硬脂酸17．91％，油酸34．29％．亚油酸4．608％．亚麻酸1．013％，花生酸0．102％(均为质量分数)。     

响应面法优化酵母油脂的提取工艺

研究应用响应面法优化黏红酵母油脂提取的工艺.通过Plackett-Burmen试验筛选出对油脂得率有显著影响的因素,再用Box-Behnken试验优化这4个因素的水平.按最优工艺提取,实际油脂质量分数为(50.21 ±1.39)％,提高了26.19％.用气相色谱-质谱联用仪对得到的油脂进行脂肪酸组成的分析,结果显示该菌株产生的油脂主要由油酸(C18∶1)、软脂酸(C16∶0)、亚油酸(C18∶2)、硬脂酸(C18∶0)和棕榈油酸(C16∶1)组成,其脂肪酸组成与植物油近似,因此可以作为生产生物柴油的原料.     

15种食用植物油脂肪酸的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中脂肪酸组成的方法。方法选用NaOH-甲醇溶液作为衍生试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为20:1,对15种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,并用SPSS软件对植物油样品进行了系统聚类分析。结果表明,植物油中的脂肪酸组成以棕榈酸（C16:0）、硬脂酸（C18:0）、油酸（C18:1）和亚油酸（C18:2）为主;除椰子油外,其余14种植物油中不饱和脂肪酸含量均达75 %以上,大于饱和脂肪酸含量。     

植物油中的α-亚麻酸和γ-亚麻酸的测定

植物油中α-亚麻酸和γ-亚麻酸经甲酯化后，用20％DEGS色谱柱分离，气相色谱FID测定，面积归一化法定量。结果表明：该柱对α-亚麻酸和γ-亚麻酸的分离效果良好，分离度≥1．5，理论塔板数达3500以上，并且分析精密度高，α-亚麻酸和γ-亚麻酸的RSD％分别为1．51和0．82。     

3种海参与3种贝类中脂肪酸及烯醚键基团的 气相色谱/质谱分析比较

本文研究了用气相色谱/质谱法测定比较3种海参与3种贝类脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的方法。该6种原料经Folch法提取总脂,用10%硫酸-甲醇溶液对其进行甲酯化反应,通过气相色谱/质谱法对其脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的组成进行分析。实验结果表明：10%硫酸-甲醇溶液能有效地对脂肪酸进行甲酯化衍生;同时促使烯醚键断裂,并与甲醇发生缩醛反应生成脂肪醛二甲基缩醛。通过气相色谱/质谱分析,从3种海参与3种贝类的气相色谱/质谱图中共鉴定出24种脂肪酸,海参中脂肪酸以C16:0,C16:1(n-7)和C20:4(n-6)为主;贝类中脂肪酸以C16:0,C20:5(n-3)和C22:6(n-3)为主;海参与贝类中脂肪醛二甲基缩醛均以C18:0DMA为主。海参和贝类中的脂肪酸及脂肪醛二甲基缩醛的组成与含量都相差较大。     

食用油脂气相色谱指纹图谱分析

为了对近年来国内外市场的食用油脂进行营养评价,对掺假油脂进行科学的定性定量检测,采用毛细管气相色谱法对米糠油、茶籽油、棕榈油、花生油、大豆油、棉籽油、菜籽油、反复油炸菜籽油、泔水油、劣质动物油等进行分析。建立了各类油脂的色谱指纹图谱,得出了油脂的指纹图谱相似度,各油脂其脂肪酸C10∶0、C14∶0、C16∶0、C16∶1、C17∶0、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C18∶3、C20∶0、C20∶1、C22∶0、22∶1含量及比例特性明显,可以利用油脂脂肪酸特点及指纹图谱相似度进行油脂的掺伪甄别检测。     

蚕蛹油中脂肪酸的气相色谱测定

通过气相色谱法，使用HP101毛细管柱，载气流量60ml／min，柱温180℃，氢火焰离子化检测器，测得蚕蛹油中的脂肪酸为：软脂酸C16：O 21．14％；棕榈油酸C16：12．67％；硬脂酸C18：0 577％；油酸C18：133．73％；亚油酸C18：2 13．21％；亚麻酸C18：3 21．31％。     

菜籽油脂肪酸组成特征指标及大豆油掺伪后不合格判定的研究

对2011年至2013年全国592份油菜籽样品和我站近年来检测菜籽油的数据进行汇总分析。当菜籽油中掺入不同比列的大豆油时,采用气相色谱法与植物油油脂定性试验进行检测,比较气相色谱组分分析法与油脂定性试验的化学法的差异性,并对是否符合菜籽油脂肪酸组成进行判定。结果表明:从油菜籽提油脂肪酸组成数据分析得到:特征1:芥酸(C22∶1)与油酸(C18∶1)含量线性相关程度极高,用C22∶1对C18∶1作图得到两者线性方程Y=-1.112 02X+64.536 83,相关系数为R=-0.988 1,P0.001,有非常显著的统计学意义。特征2:92.39%菜籽油的棕榈酸(C16∶0)值不超过4.5%。特征3:99.06%正常菜籽油的亚油酸(C18∶2)范围在11.8%~20.3%。可利用这3项特征指标对菜籽油脂肪酸组成是否合格进行综合判定,较GB/T 5539—2008 4.7和GB/T 1536—2004判定方法,能有效降低掺伪检出限。     

高温加热对植物油脂品质的影响

本文对几种常见植物油（大豆油、花生油、菜籽油、芝麻油）进行微波加热和常规加热处理，然后测其酸价和过氧化物值，与未加热的样品进行比较；结合气相色谱法测定植物油的脂肪酸组成，考察了高温加热对植物油脂品质的影响。并研究了生育酚（ＶＥ）对油脂加热过程中品质的影响。实验结果表明：两种加热方法都会使植物油的酸价和过氧化物值升高，而微波加热条件下两指标的升高是常规加热条件下的两倍左右；ＶＥ对延缓植物油脂品质下降有一定的作用。     

氮元素对地木耳脂肪酸的影响

采用改进的Bligh-Dyer(mBD)法,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对含氮(BG11)和无氮(BG110)条件下培养的地木耳(Nostoc commune)脂肪酸进行提取、分离和测定.结果显示:两种培养条件下的地木耳脂肪酸都以C16和C18脂肪酸为主,而且不饱和脂肪酸含量均高于50％.无氮培养条件下地木耳总脂肪酸含量为13.29mg/g,饱和脂肪酸占36.91％,不饱和脂肪酸占63.09％,其中C18∶1的含量为15.99％;含氮条件下培养的地木耳总脂肪酸含量为7.72mg/g,饱和脂肪酸占47.91％,不饱和脂肪酸占52.09％,其中C18∶1的含量为1.74％.结论:无氮培养地木耳的脂肪酸含量显著高于含氮培养组(P＜0.05),表明氮源缺失有利于地木耳脂肪酸特别是不饱和脂肪酸的积累.     

常见植物油鉴别及掺伪的气相色谱新检测法

用气相色谱法分析测定了常见植物油脂酸组成与含量,对其有关实验条件进行了优选,获得常见植物油脂脂肪酸组成与含量正常值。测定模拟掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量,获得掺伪常见植物油脂脂肪酸组成与含量的变化规律。建立了常见植物油油品的鉴别及其掺伪的气相色谱检测法,可快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。用本法对市场销售食用植物油进行抽检,共抽检了262件油样,检出掺伪芝麻油83件、掺伪菜油47件,掺伪花生油菜23件,掺伪橄榄油11件,掺伪量10%～95%不等。表明这种方法行之有效的。     

毛细管气相色谱法测定精炼和氢化大豆油中的反式脂肪酸

采用CP—Sil88强极性毛细管柱气相色谱法对精炼和氢化大豆油中的顺、反异构和位置异构的脂肪酸进行定性、定量分析。结果表明，精炼和氢化大豆油中主要顺、反式脂肪酸实现了很好地分离，各种位置异构的反式脂肪酸也实现了较好地分离。采用归一化法对各种脂肪酸进行定量分析，结果表明，精炼大豆油中反式脂肪酸为总脂肪酸含量的3．45％，以△9c，12t—C18：2、△9t，12c—C18：2和△9c，12c，15t—C18：3、△9t，12c，15c—C18：3 4种形式为主；氢化大豆油中反式脂肪酸为总脂肪酸含量的38．73％，以△9t—C18：1、△10t—C18：1、△11t—C18：1 3种形式为主的反式十八碳单烯酸（t—C18：1）占反式脂肪酸总量的90．81％。     

食用油中脂肪酸检测方法的比较研究

使用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术对油脂中的脂肪酸进行检测,比较三种甲酯化方法,并对比了DB-5 ms,VF-23 ms两种毛细管色谱柱对37种脂肪酸甲酯的分离效果.结果表明VF-23 ms色谱柱具有更好的分离效果,4％盐酸甲醇法具有最好的甲酯化效果.研究为油脂中脂肪酸的气相色谱—质谱检测提供了依据.     

食用油中脂肪酸组成及其含量的气相色谱分析

本实验采用三氟化硼甲酯化法,使用聚乙醇琥珀酸酯柱,对油脂中脂肪酸组成及其含量做了定性和定量的分析。并对气相色谱分析脂肪酸的最佳色谱条件进行了研究。以软脂酸(C16∶0)为标准物,对C_(12)—C_(22)饱和脂肪酸的校正因子做了测定。     

羊乳脂肪中脂肪酸成分的气相色谱分析

选取广州花都地区的羊乳样品,采用OP乳化剂提取出样品中的脂肪,对其进行甲醋化,用填充柱气相色谱法测定了其中的脂肪酸成分;采用面积归-法确定了主要的脂肪酸组成为乙酸9.48%,丁酸2.08%,已酸1.67%,辛酸3.62%,癸酸4.26%,月桂酸2.34%,豆蔻酸7.42%,十五烷酸0.65%,棕榈酸22.32%,棕榈油酸0.87%,硬脂酸10.04%,油酸23.78%,亚油酸6.54%,亚麻酸2.53%,其他脂肪酸2.30%（均为质量分数）,饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸之比为1.39：1.     

葵花籽油在不同精炼阶段中反式脂肪酸的研究

用毛细管气相色谱测定了葵花籽油在不同精炼阶段反式脂肪酸的含量，物理精炼的葵花籽油中C18、C18：2、C18：3反式脂肪酸含量分别为0．22％±0．03％、2．31％±0．23％和0．03％±0．01％；化学精炼的葵花籽油中分别为0．05％±0．01％、0．69％±0．26％和0．02％±0．01％。在物理精炼末期水蒸汽蒸馏工序反式脂肪酸的含量迅速增加。化学精炼的油中反式脂肪酸含量小于1％。由于在物理精炼的末期使用了高温，油中反式脂肪酸的含量比化学精炼高。在物理精炼中为了减少反式脂肪酸的形成应仔细研究水蒸汽蒸馏工序的工艺条件。