HPLC法同时检测土壤中多菌灵、菌核净、速克灵、咪鲜胺4种杀菌剂

[目的]建立同时检测土壤中多菌灵、菌核净、速克灵、咪鲜胺4种杀菌剂的方法。[方法]利用紫外分光光度计扫描4种杀菌剂溶液的紫外吸收值,以确定最佳吸收波长,再通过高效液相色谱(HPLC)法同时对4种杀菌剂做定性和定量检测时所需的流动相组成、流速等色谱条件,以及土壤检测时所需提取液进行筛选。[结果]4种杀菌剂在紫外210 nm条件下均有很高的吸收值;当流动相为乙腈-水(体积比65:35)、流量为1.0 m L/min或0.75 m L/min,以及流动相为乙腈-水(体积比60:40)、流量为0.75 m L/min时,4种杀菌剂物质峰的分离度均大于1.5,可以完全分离。用乙腈作为提取液时进行回收率的检测,4种杀菌剂的回收率在98.44%~102.39%之间,且提取液中杂质较少,对杀菌剂检测的干扰较小。[结论]所建立检测方法,可用于多菌灵、菌核净、速克灵、咪鲜胺1种或几种杀菌剂的土壤残留检测,方法简单可行。     

HPLC法测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量

目的:建立高效液相色谱测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为0.2%四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(70︰30),流动相B为乙腈,柱温35℃,检测波长254nm,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL。结果:依地酸二钠在10.29～102.92μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为98.17%,RSD为1.76%(n=9);测得3批样品依地酸二钠含量均符合规定。结论:本方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量测定。     

含盐流动相损坏色谱柱原因探讨

用高压液相色谱（HPLC）分析某种原料药的实验过程中,采用KH2PO4缓冲液（pH值6．5）和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现了原因：流动相pH值随着有机相在流动相中体积百分数的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而造成色谱柱的损坏;同时,当有机相的比例超过80％时,有磷酸盐晶体析出,堵塞色谱柱,这也是损坏色谱柱的另一原因。     

LC-MS/MS同时分析血液中8种苯二氮卓类药物

建立LC-MS/MS同时对血液中8种苯二氮卓类药物进行定性定量分析的方法。采用岛津LC-20AD高效液相色谱仪与AB Sciex 3200 Q TRAP质谱仪联用法,Phenomenex C18色谱柱,高纯水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。8种化合物的线性范围0.5~200ng·mL~(-1),相关系数均高于0.998;8种化合物的检测限(S/N≥3)均低于0.3ng·mL~(-1)。方法重现性好,准确度高,可用于强奸、抢劫、杀人等案件的血液检材中苯二氮卓类药物的定性定量分析。     

梯恩梯、黑索今等七种常用炸药的高效液相色谱分析

本文研究了梯恩梯、黑索今等七种常见炸药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,比较了键合正相和反相色谱柱的分离效果,对流动相配比和紫外检测器波长进行了选择,定性定量方法简单快速。     

含盐流动相损坏色谱柱原因分析

用高压液相色谱（HPLC）分析某种原料药,采用KH2PO4缓冲液（pH值6．5）和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现：流动相pH值随着有机相比例的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而使色谱柱损坏;同时,当有机相的比例超过80％（体积比）时,有磷酸盐晶体析出,发生堵塞,从而加重了色谱柱的损坏。所以,在梯度洗脱时,应该做柱外模拟试验,确定有机相最高比例,以保护色谱柱。     

高效液相色谱手性柱拆分喹禾灵

论文以β-环糊精有机骨架晶体材料构筑反相高效液相色谱(HPLC)手性固定相拆分手性农药喹禾灵。分别从流动相配比、流速和缓冲溶液pH值等几个方面探究拆分喹禾灵的最佳色谱条件。实验结果表明,以柠檬酸三乙胺(浓度20 mmol/L、p H值4.00)和甲醇为流动相,在柠檬酸三乙胺缓冲液和甲醇体积比为45%∶55%,流速0.5 m L/min,检测波长240 nm,柱温25℃条件下,喹禾灵对映体分离度Rs为1.88,最大分离度可达2.65。本文建立了一种新的拆分喹禾灵两对映异构体的HPLC方法。     

HPLC法测定6-环己基-3,4-并环己基-5己-氮内酰胺-4-烯的含量

目的建立用HPLC法[1]测定6-环己基-3,4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯含量的方法。方法 HPLC法,采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.013 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H值3.0)、-V(乙腈):V(磷酸二氢钾溶液)=2:3的溶液为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长210nm。结果 6-环己基-3,4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯在分别在0.6~1.4 mg/m L(r=0.999 9,)范围内与峰面积线性关系良好,回收率分别为100.2%(RSD=0.8%)。结论本文建立的含量测定方法快速、准确、重现性好,可用于本品的方法质量控制方法。     

连续流动分析法同时测定污水中总氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮

介绍了采用连续流动分析法,快速同时测定污水中总氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的优化方案.在最佳实验条件下,质量控制样品测定值均在保证值范围内,样品回收率为96.0%～104.0%,RSD<2%.     

梯恩梯、黑索今等七种常用炸药的高效液相色谱分析

本文研究了梯恩梯,黑索今等七种常见炸药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,比较了键合正相和反相色谱柱的分离效果,对流动相配比和紫外检测器波长进行了选择,定性定量方法简单快速。     

天然胶乳／甲酸／过氧化氢混合物的酸度效应

研究了天然胶乳／甲酸／过氧化氢混合物的酸度效应,探讨了混合物的酸度与其组成及停留时间的关系。结果表明,过氧化氢可使pH＝2．0的天然胶乳－甲酸混合物的pH值显著下降,对于pH＝2．0的天然胶乳／甲酸／过氧化氢混合物,随着停留时间的推移,体系的pH值在初期发生显著的下降,随后又上升并超过初始pH值。天然胶乳／甲酸／过氧化氢混合物所表现的上述酸度效应是混合物中所含天然橡胶、甲酸和过氧化氢之间相互作用和反应情况的综合体现。     

实验草履虫对酸碱耐受限度的测定

通过对8种不同酸碱度的稻草液培养草履虫的观察、统计,得知培养液的不同酸碱度对草履虫生长是有影响的。实验结果表明,在酸性较强（PH为3.0和4.0）的环境下草履虫均死亡。PH为5.0-10.0时草履虫均能正常生长。草履虫对酸的耐受范围在5.0-7.0之间;而在弱碱环境下,PH在8.0时草履虫的密度和种群增长率较大,并随着PH值的增大而增大,PH值大于10以后,草履虫均死亡。     

掺磷中孔SiO_2在30℃～200℃范围内的质子导电性

合成了孔壁掺磷中孔SiO2(m-PH-SiO2),其BET比表面积为407m2g-1,BJH平均孔径为6.1nm。用交流阻抗技术测定了除去游离P2O5的掺磷中孔SiO2在30℃～200℃范围内100%相对湿度下的质子电导,样品导电率随温度升高而升高,在150℃和100%相对湿度下,样品的电导可达3.1×10-3S·cm-1,比纯中孔SiO2(m-SiO2)的电导约高一个数量级,原因是m-PH-SiO2的物理吸附水量为31个分子/nm2,而m-SiO2只有24个分子/nm2。     

低压锅炉的防垢处理

在低压锅炉的防垢处理中,作者发现PH值对于锅炉的影响很大,pH值太高容易引起金属的氢脆,严重的还会引起爆裂事故危及安全运行;PH值太低会加剧受热面上的结垢,结垢又促进了垢下腐蚀,造成腐蚀和结垢和腐蚀的恶性循环,从而使热效率和出力降低。把PH值维持在10—11,使非碳酸盐硬度（CaSO4MgSO4）转变为碳酸盐硬度,CaCO3才能成为水渣。因此维持炉水的PH值在10—11是防垢的必要条件。     

酸碱改性碳吸附脱除黄磷尾气中的H2S和PH3

为综合利用黄磷尾气中的CO,通过钢瓶配气模拟和气相色谱GC-14C测定的方法,研究了酸碱改性碳吸附净化PH3和H2S的相关问题。结果表明:H2S在碱改性碳上平均吸附活化能为23.77 kJ/mol,为负一级吸附反应,PH3在酸改性碳上平均吸附活化能为61.3 kJ/mol,为负二级吸附反应,吸附时以先物理吸附后化学吸附的顺序进行;TG/DTA和孔径分布初步证明吸附质主要为硫和硫氧化物或磷和磷氧化物,酸碱改性碳孔径<1.5 nm的微孔对H2S和PH3的吸附贡献较大,吸附质质量损失主要发生在0—100℃阶段;由机理推导的吸附模型具有很好的可行性。     

Immobilization of flame-retardant onto silica nanoparticle surface and properties of epoxy resin filled with the flame-retardant-immobilized silica (2)

To prepare silica nanoparticle having flame-retardant activity, immobilization of flame-retardant onto the surface was investigated. The immobilization of phosphorous flame-retardant was achieved by two-step reactions: (1) introduction of cyclotriphosphazene (PH) groups onto silica nanoparticle by the reaction of terminal amino groups of the surface with hexachlorocyclotriphosphazene and (2) immobilization of bis(4-aminophenoxy)phenyl phosphine oxide (BAPPO) onto silica having PH groups by the reaction of PH groups on the surface with BAPPO. The immobilization of BAPPO was confirmed by FT-IR and thermal decomposition GC–MS. The composite of epoxy resin filled with BAPPO-immobilized silica (Silica–PH–BAPPO) was successfully prepared by heating in the presence of curing agents. Thermal decomposition temperature and glass transition temperature of the epoxy resin filled with Silica–PH–BAPPO was higher than that of epoxy resin filled with untreated silica, free HCTP and BAPPO. Moreover, flame-retardant property of epoxy resin filled with Silica–PH–BAPPO was estimated by limiting oxygen index (LOI). The LOI value of epoxy resin filled with Silica–PH–BAPPO was higher than that of epoxy resin filled with untreated silica, free HCTP and BAPPO. This may be due the fact that char yield of the epoxy resin filled with Silica–PH–BAPPO was higher than that filled with free flame-retardant.     

ZSM-5沸石分子筛吸附模拟废水中对苯二酚的研究

以正硅酸乙酯为硅源、偏铝酸钠为铝源、四丙基氢氧化铵为模板剂,利用水热合成法制备ZSM-5沸石分子筛并将其应用到吸附水中对苯二酚的研究,考察了吸附时间、对苯二酚溶液pH值、吸附温度、吸附剂用量对吸附效果的影响。结果表明,最佳吸附条件是:吸附温度为35℃,吸附时间为60 min,对苯二酚溶液pH值为6,吸附剂用量为0.4 g。此时,对苯二酚的去除率最高,达到了68.28%。     

PHS-10A型酸度计在锡基镀液稳定剂遴选中的应用

锡基镀液随着存放时间的增长，镀液中Sn^2＋不断的降低，Sn^4＋不断的增加，从而带来镀液变浑浊，pH值不断升高的现象。根据Nernst equation原理，选用PHS-10A型酸度计为测定仪器，以标准甘汞电极为参比电极，玻璃电极为测试电极，在相同的环境与条件下测定锡基镀液的pH值变化情况，以此来反映出镀液中Sn^2＋和Sn^4＋浓度变化情况，进而判断出锡基镀液中各种稳定剂的性能，从而遴选出性能优良的锡基镀液稳定剂。     

一体化活性污泥处理工艺中泡沫的形成和控制

城市污水处理厂采用的一体化活性污泥法处理污水工艺较易受到泡沫干扰,主要成因是丝状微生物异样快速生长,其中pH值、温度、溶解氧浓度等是影响泡沫的主要因素。可采用喷洒水、投加化学试剂、降低细胞平均停留时间和调节pH值等方法进行控制。     

含氟乳化剂丙烯酸酯乳液的制备及性能

以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、十二烷基硫酸钠为主要成份分别制备了含氟乳化剂FC80、FC91 1、FC90 8、4 FC氟醇的丙烯酸酯共聚物乳液 ,测定了它们的表面张力、粘度、PH值、固含量等性能 ,重点讨论了 FC80含量对乳液性能的影响。实验发现在 FC80含量为 0 .0 5%时丙烯酸酯共聚物乳液性能变化明显