运用GC-QqQ/MS方法建立香精香料指纹图谱的研究

运用三重串联四极杆气质联用方法(GC-QqQ/MS)通过对10批次香精香料进行多反应模式(MRM)检测,建立了香精香料的标准指纹图谱的研究方法。试验过程中,首先运用全扫描(SCAN)模式进行检测,对其中20种含量最高的组分定性分析,然后建立MRM检测方法,对其进行定量分析,10批香精香料的相似度均在99.9968%以上。该方法操作简单、节省时间、重现性好、检测限低,可用于控制香精香料的批次稳定性。     

GC-MS/MS测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留

建立了一种测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析方法。乳液、膏霜、粉状化妆品采用乙腈分散、正己烷提取;油基化妆品采用正己烷提取,用HP-5柱进行分离,再经GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明：10种六六六和滴滴涕在10～100μg/L内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995,方法检出限均为1.0 mg/kg;定量限均为3.0 mg/kg。在三个加标水平下的回收率为84.91%～116.75%,相对标准偏差(RSD)为0.21%～6.25%。该方法简单高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的检测。     

全自动固相萃取-LC/MS/MS法测定化妆品中76种糖皮质激素

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速测定化妆品中76种糖皮质激素的分析方法.质谱仪采用电喷雾离子化源、正离子多反应检测模式.实验对液态水基类、乳液类、膏霜类三种不同基质类别的化妆品进行考察.样品以饱和氯化钠溶液分散,乙腈进行提取,并选择全自动固相萃取仪进行净化过程.结果表明,...     

三重四极杆气质联用法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

使用三重四极杆气质联用仪（GC/QQQ-MS）检测化妆品中邻苯二甲酸酯类物质（塑化剂）。分析所用色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm）,进样口温度250℃,梯度升温,并采用多重反应监测（MRM）方式监测子离子。结果表明,待测物在0.5～8mg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率在85.0%～102.0%之间,检出限为0.05μg/g。     

UPLC-MS/MS法测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物

建立同时测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经50%甲醇水溶液超声提取后,用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以不同体积分数的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离。质谱分析中采用电喷雾离子源和正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示样品基质效应较小,可不予考虑。17种磺胺类药物在质量浓度为0.5～100 ng/mL范围内与其对应的响应值呈线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.002～0.028μg/g,定量限为0.006～0.094μg/g。按标准物质加入法进行回收试验,添加含量为0.25～2.5μg/g时,回收率为97.5%～118.3%,相对标准偏差为0.74%～6.37%。按此方法分析了10批市售祛痘化妆品,均未检出17种磺胺类药物成分。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法快速筛查与确证人参花中14种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参花中14种农药残留的分析方法。样品使用1%醋酸乙腈进行初步提取,再用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)这3种吸附剂进行净化,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。结果表明,14种农药的浓度和样品峰面积在0.5~100μg/L范围内呈良好线性关系(R²>0.999),在3个添加水平下测得回收率在70.8%~108.7%之间,测定结果的相对标准偏差在2.06%~10.35%范围内(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测人参花中多种农药残留,具有良好的定性和定量检测性能。     

BfR发出日化产品中香豆素使用指导建议

德国联邦风险评估所（BfR）近日宣布了一项关于香豆素在日化香精中使用的研究结果,提醒消费者应减少对香豆素的整体暴露量,其中应包括化妆品,并要求在婴幼儿的护理产品中不应使用香豆素。当然,德国联邦风险评估所也承认,由皮肤吸收的香豆素,其毒性要比口服摄取的香豆素小。     

GC-MS/MS测定食用植物油中氯丙醇酯含量方法的优化

本研究采用酸水解衍生化方法并结合三重四级杆气相色谱质谱(GC-MS/MS)联用技术,建立检测食用植物油中氯丙醇酯的方法。对酸的种类、浓度、水解温度、水解时间、硅藻土的使用量、脱水剂的使用量、衍生时间等条件进行了优化。以0.1g的食用植物油在1.80mL 1.80%硫酸甲醇溶液、45℃中水解16h后,在填充量为3000mg/50mL硅藻土固相萃取柱净化并用40mL洗脱液洗脱、浓缩,置于70℃恒温衍生30min,定容、上机测定,验证了方法的回收率、重复性以及定量限,并在0.025mg/kg-0.25mg/kg范围内进行三水平六平行加标试验。经优化后的试验结果表明：回收率均值在88.1%-95.4%之间、RSD均值在1.1%-2.9%(n=6),定量限0.025mg/kg,均优于定量分析的要求,该研究结果可以应用于食用植物油中污染物氯丙醇酯的分析检测,具有很好的推广价值。     

SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题

建立了固相微萃取-气质嗅觉联用(SPME-GC/MS/O)测量法以检测分析水性涂料的气味来源,并通过对比添加实验进一步证实了上述联用方法的准确性。该方法还可以为涂料及其添加剂的VOC分析提供一种新思路。     

同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量

以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。     

国内日化产品涨价的思考

论述了国内日化产品的涨价原因、成本消化和是否涉嫌行业垄断。对外资品牌和本土品牌进行了简要分析。介绍了政府对日化产品涨价的态度。同时,指出了日化行业今后的机遇和挑战。     

日化产品检测实验室的数字化建设

对LIMS系统的国内外发展情况进行了总结概述,展望了其发展趋势。分析了日化产品实验室在数字化建设方面存在的一些问题,并就其如何顺应目前行业发展需求和趋势,建设面向世界的数字化日化检测实验室提出了一些建议。     

血中非那西丁的GC/MS检测

建立了非那西丁的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)联用检测血中去痛片的主要代谢物非那西丁的新方法。采用液液提取法,用乙醚提取血中非那西丁,提取物水浴浓缩后进行GC/MS和GC/MS/MS分析,检测总离子流色谱(TIC)和一级质谱,并以非那西丁一级质谱基峰为母离子的测定其二级质谱,体内药物用GC/MS全扫描定性分析即用二级质谱结合其总离子流色谱峰的保留时间定性;选择离子扫描定量分析,采用内标曲线法,根据非那西丁和内标SKF525A二级质谱的TIC峰面积比进行定量分析。     

中国日化市场的变化及机遇

详细介绍了国内日化产品的整体趋势、流通渠道、新的经销模式、国际技术交流和国际经济形势等,认为产业融合及市场洗牌将是今后日化行业发展的主流,建立合作伙伴生态链是提高企业竞争力的唯一选择。     

有机硅材料在日用化学品中的应用现状

随着有机硅生产技术的不断发展,有机硅的各种材料越来越多地应用于日用化学工业的各个方面。介绍了有机硅材料在化妆品、个人洗护产品和衣物洗涤产品等方面的应用现状,列举了在化妆品中主要用到的有机硅材料类型及作用,有机硅表面活性剂在个人护理及洗涤用品中的使用类型及机理,以及其他日用类产品中应用的材料种类等。同时,阐述了国内有机硅生产和需求状况以及发展前景。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

气质联机测定水体中的吗啉

建立了水体中吗啉的气质联机(GC/MS)定性、定量的分析研究方法.用NaOH水溶液调整水样pH为10,再用二氯甲烷萃取水中的吗啉,具备线性良好、灵敏度和准确性高的特点.此法论证了该有机物的行踪,具有较强的科学性和适用性,且方法简便,为水体的环境监测提供了科学依据.     

2011年日化行业热词

简要回顾了2011年中国日化行业发生的一些事件,并就这些事件展开了深入的阐述和分析。提出了2011年中国日化行业的关键词。     

GC／MS／MS分析物体表面上黏附的痕量克百威

应用串联质谱法（GC／MS／MS）对物体表面上黏附克百威及其水解产物呋喃酚进行检验研究。选择质荷比为164的离子作为母离子,击发电压为0．7V时,克百威及其水解产物呋喃酚二次电离碎片适中,质谱图清晰,方法的检测限为0．03gg／mL。所拟方法能有效提高克百威的检测灵敏度。