含钨介孔SiO2的合成、表征及其催化性能

分别以廉价硅酸钠与正硅酸乙酯为硅源,通过复合模板剂制备了介孔二氧化硅,并利用吸附相反应技术合成了WO3/SiO2复合催化剂。用XRD,TEM等手段对其结构进行了表征,通过油酸的催化氧化反应考察了催化剂的催化性能。     

含钛介孔SiO2 催化剂的合成及其催化性能

分别以廉价硅酸钠与正硅酸乙酯为硅源,通过复合模板剂制备了介孔二氧化硅,并利用吸附相反应技术合成了TiO2/SiO2复合催化剂。用X射线衍射(XRD)、红外谱图分析(FT-IR)等手段对其结构进行了表征,通过苯酚的羟基化反应考察了催化剂的催化性能。     

负载型WO3/SiO2-Al2O3催化剂用于合成乙酸乙酯反应研究

考察了SiO2、γ-Al2O3和SiO2-Al2O3载体负载氧化钨作为催化剂用于乙酸乙酯合成反应研究,并通过XRD、氮气物理吸附、Raman和NH3-TPD对催化剂进行表征。结果表明,氧化钨负载在SiO2-Al2O3载体上,具有更强的酸性和更高的酸量,有利于促进乙酸乙酯合成反应进行。当W在SiO2-Al2O3载体表面的负载量为8%(质量分数,下同)时,乙酸转化率最高可以达到69.7%,载体表面WO3晶体颗粒不利于提高酯化反应活性。     

固体酸催化剂WO3/TiO2催化合成丁酸异戊酯

本制备WO3为活性组分,TiO2为载体的双金属匿体酸酯化催化剂WO3/TiO2,采用IR测试技术对催化剂进行了表征.将该催化剂用于正丁酸与异戊醇进行酯化反应合成了丁酸异戊酯.考察了催化剂用量、n(异戊醇):n(正丁酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性等因素对醋化率的影响.实验结果表明.该催化剂催化合成丁酸异戊醣...     

WO3/MCM-41催化合成己二酸

以MCM-41为载体,负载活性组分WO_3,自制催化剂WO_3/MCM-41,并采用XRD、SEM、EDX对催化剂进行表征,并用于催化氧化环己酮合成己二酸,考察了其性能,通过正交试验探讨30%H_2O_2用量、反应温度、反应时间及催化剂的重复使用性能。实验结果表明:自制催化剂较优负载率为40%,优化合成条件为:w(催化剂)=8.2%(基于环己酮质量)、环己酮︰30%H_2O_2=100︰500、反应时间为5 h、反应温度115℃,在此条件下,己二酸收率为62.1%。且催化剂重复使用5次后,产物收率依旧达到59.8%,表明WO_3/MCM-41具有良好的重复使用性能,是易回收、绿色环保及高效的催化剂。     

负载型MoO3/SiO2催化合成乙酸乙酯

采用等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2负载型催化剂,并用于催化乙醇和乙酸的酯化反应。考察了催化剂的制备条件及反应条件对醋酸转化率的影响。结果表明,催化剂适宜的制备条件为焙烧温度450℃,焙烧时间4 h,MoO3负载量为20%;适宜的反应条件为反应时间3 h、原料醇酸比为1.4︰1、催化剂用量为醋酸质量的1.9%,醋酸的转化率为79%,乙酸乙酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。     

MoO3/SiO2催化合成乙酸正丁酯

采用等体积浸渍法制备了MoO3/SiO2负载型催化剂,并用于催化乙酸与正丁醇的酯化反应。考察了反应条件对乙酸转化率的影响。结果表明,适宜的反应条件为反应时间3h、原料醇酸比为4:1、催化剂用量为1.0g,乙酸的转化率为95%左右,乙酸正丁酯的选择性为100%,催化剂可重复使用。     

复合氧化物WO_3-SnO_2催化合成己二酸

制备了复合氧化物催化剂WO3-SnO2用于催化H2O2氧化环己酮合成己二酸,适宜制备条件为n(WO3)∶n(SnO2)=1∶2,500℃焙烧3h,采用IR分析对其进行了表征。考察了催化剂用量、30%H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。己二酸适宜合成条件为:环己酮100mmol,催化剂1.25g,30%H2O250mL,回流反应5h,己二酸收率达82.5%。结果表明,复合氧化物WO3-SnO2的催化活性高于WO3。此外,若将WO3-SnO2进行镧改性后,催化活性虽不及WO3-SnO2,但可有效提高催化剂使用寿命。     

WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

新型MgCl2/SiO2复合载体丙烯聚合催化剂的研究

采用喷雾干燥法制备了MgCl2/SiO2球形复合载体,经载钛处理后得到丙烯聚合催化剂。利用SEM、XRD、XPS、EDX等分析了催化剂的形态和物性,并进行了丙烯本体聚合研究。结果表明:负载TiCl4后制备出的球形丙烯聚合催化剂中,Ti/Mg活性组分均匀负载于SiO2堆成的微球中,催化剂保持了良好的颗粒形态。该催化剂用于丙烯聚合,具有催化活性高、立体定向性好、氢调敏感性好等特点。     

油酸催化氧化制壬二酸

对利用油酸氧化制取壬二酸进行了较为系统的探索。在 50℃ ,pH =2 .5,适宜催化剂条件下 ,壬二酸的收率提高到 60 %,且反应条件温和 ,具备工业生产的价值。     

油酸相转移催化氧化制备壬二酸的研究

以50％过氧化氢为氧化剂,钨化合物为催化剂,在三辛基甲基氯化铵(TOMAC)和双十八烷基二甲基氯化铵(DODMAC)为相转移试剂的条件下,考察了油酸氧化制备壬二酸的催化反应活性。探讨了不同含钨催化剂、相转移试剂、以及催化剂用量对反应的影响,考察了催化剂体系中N与W物质的量比与反应活性的关系。结果表明,油酸在磷钨酸／(50％H2O2)／TOMAC组成的催化体系作用下,控制磷钨酸用量为油酸投料质量的2．0％～3．0％,nN：nW=0．6：1,反应温度为95～100℃,反应时间为8h时,反应转化率为100％,对壬二酸的选择性达到91．5％。     

离子液体复配溶剂体系改进壬二酸的合成工艺

以油酸为原料,50%的H2O2为氧化剂,在离子液体作为主要溶剂的条件下,采用钨酸为催化剂所得中间产物用自制的过氧乙酸继续氧化裂解合成了高纯度壬二酸。其中分别对异丙醇、离子液体(BMIMPF6和BMIMBF4)单独作溶剂以及二者复配作溶剂的各种情况作了详细比较。最终经过收率、熔点、FT-IR及HPGC等手段将对上述各产物品质进行了表征与分析,从而得出了合成壬二酸的最佳条件为n(C18H34O2)∶n(H2O2)∶n(H2WO4)=1.0∶3.0∶0.04,V(BMIMPF6)∶V(isopropanol)=1∶0.7,所得中间产物中加入300mL含量为25%的过乙酸在90℃氧化裂解3h。最终壬二酸收率可达46%,纯度高于95%。     

SO_4~(2-)/Sb_2O_3/SiO_2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO24-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯。考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响。结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇)∶n(乙酸)=1.4∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108~112℃,在此条件下酯化率可达95.7%。并用IR手段对产品进行了确证。     

固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化制备马来酸二己酯

在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳制备条件为 :n(Fe)∶n(Si)为 5∶1、70℃陈化 3h ,2 0 0℃焙烧 2h、用 0 2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍 3h、在 5 5 0℃下煅烧 6h ;Ⅰ的催化活性比S2 O2 -8/Fe2 O3 和SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 更强 ,S2 O2 -8对Fe2 O3 SiO2 的促进作用明显高于SO2 -4;SiO2 的引入提高了催化剂的分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物     

SO2-4/Sb2O3/SiO2复合固体超强酸催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,固体超强酸SO2-4/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸异戊酯.考察了醇酸比、催化剂用量、反应温度与反应时间对酯化反应的影响.结果表明,乙酸异戊酯的最佳合成条件为:n(异戊醇) ∶n(乙酸)=1.4 ∶1,催化剂用量为1.2 g,反应时间4 h,反应温度108～112 ℃,在此条件下酯化率可达95.7%.并用IR手段对产品进行了确证.     

5%ZnO-3%MgO/SiO2催化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸

采用等体积浸渍法制备了5%ZnO-3%MgO/SiO2催化剂,以纯氧为氧化剂,在常压下催化氧化2-乙基己醇直接合成2-乙基己酸,对该合成的催化剂用量、氧气流量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了优化,确定了最佳工艺条件。结果表明,该合成的最佳工艺条件为:2-乙基己醇50 mL,催化剂用量2.5 g,氧气流量30 mL/min,反应温度125℃,反应时间9 h,在此最佳工艺条件下,2-乙基己醇转化率达63.6%,2-乙基己酸选择性可达75.4%。     

过氧化氢与臭氧联合氧化法合成壬二酸

对以过氧化氢和臭氧联合为氧化剂,由油酸制备壬二酸的工艺进行了研究,并讨论了过氧化氢的浓度及用量、通入臭氧的浓度、时间以及考察了不同种类钨化合物与季铵盐组成的相转移催化体系催化氧化油酸的反应活性。结果表明:当温度为70℃,20 g油酸,0.6 g磷钨酸,0.7 g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),滴加30%过氧化氢60 mL,通入臭氧时间为8 h,壬二酸的收率为71%。     

W改性SiO2催化剂催化氧化脱除苯并噻吩的性能

采用溶胶-凝胶法制备了W改性SiO2催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、N2吸附(BET)、扫描电镜(SEM)等方法对催化剂进行表征。以苯并噻吩(BT)/石油醚模拟油为原料、H2O2为氧化剂,研究了催化剂催化氧化脱硫性能,考察了溶剂及用量、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量、反应时间对苯并噻吩脱硫率的影响。结果表明,催化剂中W以WO3晶相存在,引入W后催化剂的比表面积有所降低。在模拟油原料20 mL、催化剂用量0.04 g、H2O2/S摩尔比8、乙腈/模拟油体积比0.3∶1、65℃下反应60 min时,模拟油脱硫率可达99.6%。