乱层石墨结构B2CN新材料的合成

采用三聚氰胺与硼酸制备含有H、O的B－C－N前驱物粉末,在氮气保护下进行高温处理去除H和O后得三元B－C－N化合物。X射线衍射（XRD）和X射线光电子谱（XPS）研究了B－C－N化合物的结构和特性。结果表明,前驱物在高温处理过程中产生大量挥发物,当处理温度高于1600℃时,得到成分为B0.54C0.28N0.18的具有乱层石墨结构的纯B－C－N化合物。     

静电纺丝法制备微米级TiO_2纤维

以钛酸丁酯((C_4H_9O)_4Ti)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为原料制得前驱体,采用静电纺丝法制备出(C_4H_9O)_4 Ti/PVP前驱体纤维,经高温煅烧得到TiO_2纤维;采用X射线衍射仪、扫描电镜、红外光谱仪等研究了前驱体及所得纤维的物相及形貌。结果表明:(C_4H_9O)_4 Ti/PVP前驱体纤维的直径在2～5μm之间,长度可达几个毫米;在1 000℃煅烧后得到具有金红石型的TiO_2纤维,纤维直径在0.5～1μm之间,纤维的长度变短,容易断裂,形成一种特殊的颗粒粘结结构。     

金属-玻璃封接中4J29可伐合金的氧化研究

计算了4J29可伐合金氧化生成不同产物的热力学上的氧化气氛条件。根据所计算的临界H2／H2O比值，在可控制的N2／H2／H2O混合气氛下，对4J29可伐合金进行氧化实验。氧化膜层的X射线衍射分析表明，通过加入H2，调整混合气氛的成分(H2／H2O比)，4J29可伐合金氧化可以得到以致密封接所需的Fe3O4为主要成分的氧化物。同时氧化气氛的调整能够控制氧化物的生长，在1000℃下4J29可伐合金氧化15min得到的氧化膜厚度约为0．5μm。     

利用综合热分析仪研究Ni(NO3)2·6 H2O的热分解过程

利用综合热分析仪(热重分析仪-示差扫描量热仪-差热重量分析仪,TG-DSC-DTG)和X射线衍射仪(XRD)研究Ni(NO3)2·6H2O在不同升温速率和样品用量下的热分解过程.实验结果表明:Ni(NO3)2·6H2O的热分解过程大体可以分为四步,第一步和第二步失去H2O,第三步失去H2O和NOx,并伴有NO2-结构的破坏,第四步的最终分解产物是NiO.X射线显示第三步的热分解产物中有Ni(NO3)2·4H2O、Ni(NO3)2·2H2O、Ni(NO3)2和Ni(NO3)2·2Ni(OH)2.     

氧在ZrC中存在形态的研究

使用氮氧分析仪和X射线粉末衍射仪分析了氧在ZrC陶瓷材料中的存在形态。通过研究氮氧分析仪和X射线粉末衍射仪测得氧的含量的不同和ZrC陶瓷材料样品的晶粒大小及晶胞参数的变化,证明了在ZrC陶瓷材料样品中除了含氧化合物(ZrO_2)以外,还存在着ZrC(O)固熔氧形态,为研究ZrC等高温陶瓷材料的应用提供了重要的参考。     

Ce-TZP/Al2O3纳米复合粉的制备

以ZrOCl2@8H2O、AlCl3@6H2O及Ce(NO3)3@6H2O为原料,以EDTA为络合剂,采用化学共沉淀法制备了Ce-TZP/Al2O3纳米复合粉.对比分析了三种不同的脱水方法防止粉末团聚的效果.结果表明当溶液的浓度及pH值一定时,经醇洗的粉末颗粒最大,分散性最差,经醇洗+超声波处理的粉末次之,经醇洗+超声波+共沸蒸馏处理的粉末颗粒最小,分散性最好.粉末的形貌及粒径用透射电镜(TEM)观察及测定,并用X射线衍射法(XRD)分析粉末的相结构.     

1100℃下MoSi_2涂层的高温摩擦磨损性能研究

为提高K403镍基高温合金的高温耐磨损能力,采用大气等离子喷涂在镍基上制备了金属间化合物MoSi2涂层,比较分析了基体和涂层与Al2O3配对摩擦副在1100℃下的高温摩擦磨损性能,并采用X射线衍射仪和扫描电镜对摩擦磨损表面进行了物相、形貌和成分分析,进而分析了基体和涂层的磨损机理。研究结果表明:K403合金的摩擦因数在0.35～0.5范围内变化,而MoSi2涂层的摩擦因数在0.65左右波动;MoSi2涂层的磨损率约是基体材料的0.5倍,涂覆MoSi2涂层后,提高了镍基高温合金耐高温磨损能力;镍基合金的高温摩擦磨损机制主要为氧化磨损和疲劳断裂,载荷较小(10N)时,MoSi2涂层的磨损机制主要表现为氧化磨损,较大载荷(40N)时,MoSi2涂层的磨损机制主要表现为氧化磨损和疲劳脆性断裂。     

静电辅助气溶胶化学气相沉积法制备Al_2O_3薄膜

以乙酰丙酮铝为前驱体,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用静电辅助的气溶胶化学气相沉积(ESAVD)方法,在Si(100)衬底上制备了Al2O3薄膜,并采用场发射扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和自动划痕仪等设备对制备的薄膜进行了表征。结果表明:采用ESAVD法制备的Al2O3薄膜平整致密而且晶粒细小,薄膜与基体之间及薄膜内部都未出现开裂现象;薄膜与基体的结合力约为5.56 N;沉积得到的薄膜为化学计量比为2∶3的氧化物薄膜;退火前的薄膜为非晶态,在1 200℃退火保温2 h后薄膜转变为-αAl2O3。     

头孢菌素类抗生素的电喷雾多级串联质谱分析

采用电喷雾多级串联质谱技术,对头孢呋辛、头孢噻吩钠、头孢硫脒、头孢噻利、头孢西丁钠五种头孢菌素类抗生素进行了系统研究,总结了该类化合物的电喷雾质谱特征断裂机理。该类化合物在电喷雾正离子或负离子模式下,均发生C-3位侧链C-X(X=O、N、S)键的特征断裂,为头孢菌素类抗生素化合物结构鉴定提供了新方法。在负离子模式下,头孢呋辛二级质谱中β-内酰胺环发生开环断裂,与文献结果一致;在电喷雾正离子模式下,头孢噻吩钠、头孢噻利、头孢西丁钠多级串联质谱中均失去C-7位侧链上一分子CO。     

基于聚乙烯醇胶凝特性的陶瓷零件快速制造技术

提出了一种新的陶瓷零件快速制造技术。该技术主要利用聚乙烯醇溶液在Na2B4O7·10H2O水溶液引发下迅速发生反应完成从液态向固态转变的特性,采用快速原型制造技术的原理逐层叠加,再经过有机物排除、素烧和烧结得到陶瓷零件。以制备金红石瓷为例,给出了陶瓷浆料的制备及陶瓷生坯的制造过程。用差示扫描量热法(DSC)研究了有机物排除,用X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分别测试了金红石瓷的物相组成及显微结构。结果表明:经高温烧结后材料中无残余硼存在,无分层现象且层间结合紧密,抗弯强度达到45.6 MPa。     

Al5O6N纳米粉体的制备和表征

在水介质保护下,以三硝基甲苯和铝粉为原料用冲击波等离子体技术由铝化炸药爆炸生成了C/Al5O6N混合粉体,经过高温氧化除碳,获得纯立方Al5O6N粉体.利用X射线衍射、Raman光谱、高分辨率透射电镜等对C/Al5O6N混合粉体和纯Al5O6N粉体进行分析.用差热-热重分析确定最佳氧化除碳温度.结果表明:C/Al5O6N混合粉体的最佳氧化除碳温度为600%,煅烧1h后可得到球形立方相Al5O6N粉体,平均粒径为30～40 nm,无明显团聚.冲击渡等离子体制备纳米粉体时,由于水介质的强制快冷,可减慢粉体粒子生长的速度,控制粉体的团聚.     

通关藤中甾体化合物的电喷雾质谱裂解规律研究

利用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)研究从云南产通关藤(Marsdeniatenacissi ma(Roxb.)Wight et Arn)中分离纯化得到的19种甾体化合物的裂解规律,分析了它们从分子离子出发的多级质谱的裂解碎片,主要报道了tenacigenoside B,tenacigenoside G,tenacigenoside H在ESI正离子模式下[M+Na]+的裂解途径和碎片离子峰,结合其他16种化合物的裂解实验,说明这些甾体化合物主要丢失C-11和C-12位上的取代基,其次是糖苷上糖顺序断裂。这有助于依据此类化合物结构特点和裂解规律来推断其结构,为此类化合物的快速鉴定提供依据。n     

Fe3Al金属间化合物的有序度截留与力学性能

运用固体与分子经验电子理论(EET)对Fe3Al的两种晶体结构DO3和B2的滑移能进行了计算,结果表明B2结构在室温下具有较好的塑性和较低的强度.据此对长程有序金属间化合物Fe3Al进行有序度截留(淬火处理)研究.X射线衍射和强度试验表明有序度截留可以明显截留Fe3Al的有序度,截留后的试样强度和硬度下降,材料的力学性能得到改善.     

电子束扫描铝合金表面强化处理的研究

电子束扫描表面改性处理可以提高铝合金材料的硬度、增加耐磨性.本文采用电子束加热技术对铝合金ADC12进行熔凝、纳米Al-Fe合金化、Al-Al2O3陶瓷化三种表面处理,利用扫描电子显微镜(SEM)、EDAX能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等分析测试手段,分别分析三种改性层的金相组织和物相构成,测试了硬度和摩擦磨损性能,比较了三种改性处理方式优缺点.     

多纳米孔道配位聚合物[Cd(pda)2]n的合成与晶体结构

以Cd(CH3COO)2·2H2O和3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)为原料,在水热合成反应条件下,合成了一种新型多纳米孔道的二维配位聚合物[Cd(pda)2]n.对其进行了元素分析、红外光谱表征、差热热重分析和X射线衍射测定.结果表明该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,它为一个二维结构,在220℃下呈稳定结构.     

金红石型TiO2纳米棒的合成新方法

以四氯化钛和碳化钙作为反应前驱体,经过在反应釜中的反应及后续的热处理过程,制备出二氧化钛纳米棒,平均直径为16 nm,长度可达414 nm.将反应后得到的产物通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及电子衍射(SAED)进行表征分析,并讨论了该试验的反应机理.     

互穿网络式高温自润滑材料摩擦磨损性能研究

模拟生物体汗腺结构特征,以硬脂酸、TiH2和CaCO3的复合体为造孔剂,采用真空烧结法制备出互穿网络式微孔结构的TiC/FeCrWMoV金属陶瓷烧结基体,并在高温真空压力下浸渗Pb-Sn-RE系高温固体润滑剂得到高温发汗自润滑金属陶瓷.采用高温摩擦磨损试验机考察了其摩擦磨损性能,运用扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)分析磨损表面成分、形貌和结构,探讨高温摩擦磨损机制.结果表明: 该自润滑复合材料硬质相与润滑相互相贯穿成网络状,在较宽的温度范围内具有良好的自润滑性能,特别是在400～700 ℃试验温度范围内,具有较低的摩擦因数(平均摩擦因数为0.26～0.29)和较低的磨损率(6.3×10-6～9.6×10-6 mm3/(N·m)).由于摩擦应力及摩擦热的作用,该类材料在高温下在磨损表面形成复合润滑膜(由PbMoO4、PbO、Ag2WO4和Ag3Sn等组成)是其具有良好自润滑性能的主要原因.     

Si3N4／GCr15摩擦副在过氧化氢介质中的摩擦磨损性能研究

在SST-ST销-盘式摩擦磨损试验机上考察了Si3N4陶瓷盘/GCr15钢球摩擦副在不同体积分数过氧化氢H2O2介质中的摩擦磨损性能,通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对Si3N4陶瓷盘磨损表面进行了分析.结果表明:在去离子水条件下,Si3N4陶瓷盘摩擦表面形成的金属粘着转移层使Si3N4陶瓷盘与GCr15钢球之间的摩擦转变为金属与金属之间的摩擦,摩擦因数逐渐增大;在体积分数30%,60%和90%过氧化氢介质中,Si3N4陶瓷盘的主要磨损机制是微裂纹导致的剥落.     

镀锌墨绿色钝化膜的制备与表征

在四酸溶液体系中,加入稳定剂(冰醋酸水溶液)及调色剂(银盐水溶液),对镀锌钢板进行墨绿色钝化处理;用扫描电子显微镜观察了钝化前后膜层的微观形貌,用能谱仪测定了成分,用X射线衍射仪分析了物相组成,用中性盐雾试验测试了耐蚀性。结果表明:未钝化试样表面为完整、粗糙的电镀锌层;钝化后表面变得均匀平整,呈现墨绿色,但有皲裂纹出现;钝化膜主要含铬、氧、磷、硫、锌及少量的铁元素,主要由CrPO4、Cr(OH)3、CrOOH、Cr2O3、Zn(OH)2、2ZnO.CrO3.H2O、Zn3(PO4)2.4H2O和Ag等相组成;镀锌层与钝化膜和铁基体之间的结合均较紧密,没有出现裂纹等缺陷;钝化膜耐中性盐雾腐蚀时间达400 h,满足国家与企业标准的要求。     

粉末X射线衍射鉴定一种重整催化剂的晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)鉴定了一种载担型铂催化剂的晶体物相,并应用化学计量学峰形拟合法和Scherrer法计算了其中铂的晶粒尺寸。其主要物相鉴定结果为:铂(Pt)、氧化铝(γ-Al2O3)。Pt(111)晶面晶粒尺寸为10.4nm。X射线荧光光谱(XRF)分析该催化剂中Pt的质量分数为0.25%。