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2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)是K族维生素的重要中间体,广泛应用于医药、农药、饲料添加剂等领域。本工作以2-甲基萘(2-MN)为原料,(NH4)2S2O8为引发剂,用30%H2O2与冰醋酸在硫酸催化下制备过氧乙酸并滴加至反应液中,氧化合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过ICIR,GC-MS,LCMS对其结构进行表征,并验证氧化反应机理及中间产物。考察了催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与引发剂用量对产品2-MNQ收率、转化率的影响,采用HPLC (外标法)测定产品2-MNQ的转化率和收率,得到最佳工艺条件为反应温度65℃、反应时间5 h、n(H2O2):n(2-MN)=26:1,此时,2-甲基萘的转化率为99%,产品收率为34%。本工作的创新点是使用原位红外技术验证反应机理和中间过程,即原料2-甲基萘经过氧乙酸氧化,发生环氧化反应生成中间体,之后重排生成2-甲基羟醌,继续氧化生成目标产物2-甲基-... 相似文献
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以2-甲基萘(2-MN)为原料,在盐酸介质中以铬酸钡为氧化剂进行液相氧化制备2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)。分别考察了超声预处理反应物时间、反应时间、盐酸用量、氧化剂用量、液固比、反应温度对2-MNQ收率的影响。研究表明,在超声预处理时间为20 min,反应时间3.5 h,盐酸用量为理论盐酸用量的1.2倍,铬酸钡与2-甲基萘的摩尔比为2.5,液固比5 mL/g,反应温度75℃条件下,2-MNQ的收率可达49.86%,比当前重铬酸钠液相氧化2-MN制备2-MNQ收率大约提高10个百分点。并用X射线衍射(XRD)、红外光谱对产品进行了确证。 相似文献
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以正己烷为溶剂,Cr6 /Cr3 为氧化介质,间接电氧化2-甲基萘得到2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ)的混合物,分离出水相后,用亚硫酸氢钠水溶液处理有机相, 6-MNQ与亚硫酸氢钠优先反应,生成加成产物溶解在水相,溶解在有机相中的2-MNQ经结晶和精制,得到2-MNQ产品.通过优化工艺条件和采用改进的分离提纯方法,2-MNQ的收率可达72.5%以上,质量分数大于99.5%,回收得到的6-MNQ可以转化为相应的蒽醌加以利用. 相似文献
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以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4)2S2O8为引发剂,经30%H2O2氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定粗品2-MNQ的纯度及其所含杂质的种类和含量。考察了反应温度、反应时间、溶剂与氧化剂用量对粗品2-MNQ收率、纯度、转化率的影响,并得到最佳工艺条件:反应温度为85℃、反应时间为3 h、n(CH3COOH)∶n (H2O2)∶n(2-MN)=50∶11∶1。在最佳工艺条件下,粗品收率为61. 1%,转化率为99. 7%,纯度为87. 7%。经HPLC法测得粗品2-MNQ中的杂质主要为邻苯二甲酸酐和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),粗品依次经NaH CO3水溶液和NaH SO3水溶液处理,最终获得2-MNQ纯品(纯度97. 7%),总收率为56. 2%。 相似文献
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该文以聚丙烯酸酯为囊壁,环氧甲萘醌为囊芯制备了环氧甲萘醌微胶囊,并将其应用于舰船防污涂料中。采用透射电镜(TEM)和纳米粒度仪对微胶囊形貌进行表征。考察了微胶囊核壳质量比对涂料中环氧甲萘醌渗出量及涂料防污效果的影响。结果表明,制备的环氧甲萘醌微胶囊平均粒径约为323.5 nm。环氧甲萘醌微胶囊的核壳质量比为1∶7时,制备的涂膜中环氧甲萘醌的释放速率最平稳,涂层防污效果最好。该类微胶囊的研究,为获得使用寿命长、毒性小、价格低廉的舰船防污涂料提供了新途径和新思路。 相似文献
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液相氧化法制备维生素K中间体β-甲基萘醌的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用溴酸钾氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了相转移催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了最佳反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5 h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。在以上较优条件下,得到目标产物β-甲基萘醌的收率为48.12%。比传统的工业生产大约高出10个百分点。 相似文献
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Electrochemical oxidation of 2-methylnaphthalene-1,4-diacetate 总被引:1,自引:0,他引:1
Cyclic-voltammetric measurements show that 2-methylnaphthalene-1,4-diacetate is electrochemically oxidized on glassy-carbon electrode in glacial acetic acid at +1.45V vs SCE. The process is irreversible and diffusion controlled. Preparative controlled-potential electrolysis indicates that 2-methyl-1,4-naphthoquinone is a sole product. The material and current yields of the process are 94 and 99%, respectively. 相似文献
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气相氧化法制备β-甲萘醌的初步研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以β-甲基萘为原料,以V2O5为主催化剂,采用气相催化氧化法制备β-甲萘醌。通过实验来确定催化剂制备的较好条件以及最优反应条件。催化剂的最佳制备条件为: 20~40目的粗孔硅胶作为载体,m(偏钒酸铵)∶m(焦硫酸钾)∶m(钨酸铵)∶m(硫酸钾)∶m(硅胶)=13∶20∶17∶37∶170,浸渍时间3 h,焙烧时间5 h,焙烧温度400 ℃。在实验较适宜的条件下,得到β-甲基萘的转化率最高可达到69%,β-甲基萘醌的选择率最高可达12%。 相似文献
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采用无隔膜电解槽,以PbO2/Ti为阳极,纯Pb为阴极,将锰(Ⅱ)在电 氧化为锰Ⅲ、以锰Ⅲ为氧化媒质,采用槽外间接电氧化法将2,4-二氯甲苯氧化成2,4-一二氯苯甲醛。用优选法造反了氧化的最佳温度。 相似文献