溶胶-凝胶法制备LiFePO4粉体及其电化学性能研究

通过溶胶-凝胶法并结合热处理工艺制备LiFePO4粉体,采用XRD、SEM及恒电流充放电技术等方法,研究了煅烧时间对LiFePO4粉体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:以聚丙烯酸(PAA)、硝酸铁、硝酸锂和磷酸二氢铵为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,经650℃煅烧得到LiFePO4粉体.随着煅烧时间的延长,粉体颗粒逐渐增大,晶型趋于完整;煅烧16h获得的LiFePO4颗粒大小均匀,晶型完整且没有明显团聚现象.1C倍率下首次放比电容量达到140 mAh/g,经100次循环后仍高于130 mAh/g,容量保持率高达93％,表现出良好的充放电稳定性.     

溶胶-凝胶法制备球形Li_4Ti_5O_(12)及其电化学性能研究

为提高Li4Ti5O12材料的振实密度,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,通过溶胶-凝胶法合成了球形Li4Ti5O12材料。利用TGA/DSC、XRD、SEM、CV和恒流充放电仪对材料的结构、形貌和电化学性能进行测试。结果表明,在800℃热处理12 h所得样品为单一的尖晶石晶体结构,结晶度较高,颗粒基本呈规则球形、流动性较好,粒径分布均匀,并表现出较好的电化学性能,振实密度达1.86 g/m L。在室温下以0.1 C充放电时,其首次放电比容量为173.19 m Ah/g,50次充放电循环后其放电比容量保持率为97.4%。     

Li_4Ti_5O_(12)的溶胶-凝胶合成及其电化学性能

以乳酸(LA)为配位剂,Ti(OC4H9)4和LiAc.2H2O为原料,通过溶胶-凝胶法制备具有优良电化学性能的电极材料Li4Ti5O12。采用热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电以及循环伏安(CV)等方法对合成的材料进行结构表征和电化学性能测试。结果表明:在800℃烧结18 h制备的样品颗粒分布均匀、结晶度良好、电化学性能优良。0.5 C倍率的首次放电比容量为184.32 mA.h/g,50次循环后仍然保持在155.62mA.h/g。     

溶胶-凝胶法制备高稳定性Mg_xNi_(1.0)Mn_(2-x)O_4系列热敏电阻

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术制备MgxNi1.0Mn2-xO4(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)系列超细氧化物热敏粉体,并经成形,烧结等工艺制得性能优异的负温度系数热敏电阻。采用热分析系统、X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和HP34401型数字电压表分析MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物热敏粉体的热处理过程、烧结体的显微结构和电性能。结果表明:在700℃热处理,得到尖晶石结构的MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物热敏超细粉体。在空气气氛下,1200℃烧结2h,得到尖晶石结构的MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物烧结体,烧结体显微结构致密。随着镁离子含量的增加,MgxNi1.0Mn2-xO4氧化物烧结体电阻值和材料常数增大,材料常数B≥3900,老化稳定性有很大提高。     

溶胶凝胶法制备Co掺杂ZnO粉体及其磁性

Co掺杂ZnO(Zn1-xCoxO)是理论预测的具有室温铁磁性的少数稀磁半导体之一,在自旋电子器件领域有着重要应用前景。以醋酸锌和醋酸钴为原料,采用溶胶-凝胶法制备Zn0.95Co0.05O粉体,研究了煅烧温度对其物相组成、晶体结构和磁学性能的影响。结果表明:随着煅烧温度的升高,更多的Co2+进入ZnO晶格中,取代纤锌矿结构中的Zn2+进入四面体配位环境;煅烧温度为800℃时得到具有单一纤锌矿结构的Zn0.95Co0.05O粉体;所有的粉体均表现为顺磁性,随着煅烧温度的升高,顺磁性增强。     

PAA络合法制备LiMn_2O_4粉体及其电化学性能

采用络合法并结合热处理工艺制备LiMn2O4粉体,考察了热处理温度对LiMn2O4粉体结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明:以聚丙烯酸(PAA)、硝酸锂和硝酸锰为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,在不同的煅烧温度下制得了LiMn2O4粉体。随着煅烧温度的升高,粉体颗粒逐渐增大,晶型趋于完整。700℃下煅烧10 h制得的LiMn2O4颗粒大小均匀,晶型完整且没有明显团聚现象。0.1 C倍率首次放电比容量达到118 mA·h/g,经80次循环后仍能达到112 mA·h/g,容量保持率高达95%,表现出良好的循环稳定性。     

溶胶-凝胶法制备HfB2粉体及其氧化行为

以HfCl4、H3BO3、酚醛树脂为原料,通过溶胶-凝胶结合碳热还原法成功制备了HfB2粉体。分别采用XRD和SEM对高温处理后的粉体相组成和微观形貌进行了分析;采用TGA研究了粉体的高温氧化行为。结果表明：处理温度及硼酸浓度的不同会导致产物纯度、颗粒大小的不同,而且高温氧化性能也有所不同。当处理温度为1800 ℃且硼酸含量高于生成硼化铪化学计量比时,产物的纯度较高,颗粒均匀,高温氧化性能较好。对溶胶凝胶结合碳热还原法制备HfB2粉体的反应机制进行了探讨     

溶胶凝胶和化学镀法制备超细CoAl2O4粉体的研究

本研究用溶胶凝胶法和化学镀法两种方法制备超细CoAl2O4粉体，并且利用XRD，SEM，EDX，DTA等手段进行了检测。结果表明两种方法制备的粉体有相同的尖晶石转变温度；溶胶凝胶法制备的粉体成分严格符合化学计量比，化学镀法制备的粉体中Al是过量的。与溶胶凝胶法相比，用化学镀法来制备的粉体粒度小而且均匀一致，比表面积大，可以很好地控制粉体的粒度和组成。在化学镀制备工艺下，粉体催化剂的反应接触面积较大，有可能获得较高的催化效率；而且用便宜的Al2O3部分替代了昂贵的CoAl2O4，降低了成本，说明化学镀法是一种制备超细CoAl2O4粉体的高效方法。     

溶胶-凝胶法制备LiCoxMn2-xO4及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了颗粒较小(100～300nm)、分布均匀的尖晶石LiCoxMn2-xO4粉体,研究了不同掺杂水平对其结构及电化学性能的影响.结果表明,掺杂少量Co于LiMn2O4中并不改变材料的尖晶石结构;随着Co掺杂量增加,材料结构稳定性提高,极化降低,首次放电比容量逐渐减小,但充放电循环性能却明显改善;在低温(500℃)条件下退火6h后,LiCoxMn2-xO4粉体的放电比容量稍有增加,但对循环性能影响不大;在电流密度0.1mA/cm2和截止电压3.5～4.4V时,LiCo0.1Mn1.9O4粉体首次放电比容量达123mAh/g,20次循环后的稳定放电比容量为106mAh/g,具有较好的电化学性能.     

溶胶-凝胶法制备CaBi_4Ti_4O_(15)基陶瓷粉体

采用溶胶凝-胶法制备V掺杂的铋层复合物CaBi4Ti3.95V0.05O15.025(CBTVO)陶瓷粉体,利用TDA/TG和IR光谱分析前驱体凝胶的变化,利用XRD和SEM分析和观察不同热处理温度下CBTVO粉体的相组成和颗粒形貌,利用EDX测定粉体颗粒的元素分布,并对CaBi4Ti4O15类钙钛矿主晶相的形成过程和机制进行探讨。结果表明:有机物在300℃之前基本上完全排除,铋层类钙钛矿结构的主晶相在500℃开始形成,并含有少量的Bi2O3相。Bi2Ti2O7相在590℃左右出现,当热处理温度高于800℃后则完全消失。热处理后的粉体颗粒呈片状,900℃热处理后粉体颗粒尺寸介于200～600nm之间,且各元素分布接近于化学计量比。     

溶胶-凝胶法制备氧化锆粉体

以正丙醇锆为锆源,采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2粉体。研究了硝酸含量对凝胶时间及热处理温度对ZrO2晶型的影响规律。通过控制硝酸含量可以有效改变凝胶时间;通过锆醇盐水解缩聚制备的ZrO2干凝胶,在低温下热处理首先形成ZrO2四方相,在较高温度热处理后才转变为单斜相;锆醇盐水解缩聚制备的氧化锆粉体在1200℃以后烧结过程明显加快。     

F~-掺杂LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4材料的制备及性能研究

为改善LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的倍率性能和循环性能,采用二步固相法制备了F-掺杂的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4-x)F_x(x=0,0.05,0.1,015,0.2)正极材料,讨论了不同F掺杂量对材料性能的影响。X射线衍射、扫描电镜结果表明,掺杂和未掺杂的正极材料都为单一的尖晶石结构,粒度分布均匀。充放电测试、循环伏安和交流阻抗测试结果表明:当F的掺杂量为x=0.1时(LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(3.9)F_(0.1))正极材料的性能最好,0.1,0.5,1,2及5C倍率的首次放电比容量依次为129.07,123.59,118.49,114.49和92.57 mAh/g。1C倍率下循环30次,容量保持率仍为98.84%。     

Li[Li0.2Ni0.15Mn0.55Co0.1-xCrx]O2-yCly富锂正极材料的合成及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶法合成富锂正极材料,900℃煅烧12 h得到产物Li[Li0.2Ni0.15Mn0.55Co0.1-xCrx]O2-yCly。X射线衍射光谱(XRD)测试表明,材料均具有层状α-NaFeO2结构;扫描电镜(SEM)观察材料颗粒均匀,粒径达到纳米范围;充放电测试显示,Cl-、Cr3+共掺材料在2~4.8 V电压范围及0.1 C倍率下,20℃时,首次放电比容量达到239.8 mAh·g-1,首次库伦效率为81.2%;55℃时,首次放电比容量和首次库伦效率分别为308.3 mAh·g-1和92.7%。并且40个循环之后在1 C倍率下,材料在20和55℃时放电比容量仍分别达到173.5和207.7 mAh·g-1。     

溶胶-凝胶法制备SiC/YAG复合粉体

以硝酸铝和硝酸钇为先驱体,采用无机盐溶胶-凝胶法将YAG引入到SiC粉体中制备siC/YAG复合粉体;并采用IR,TG/DTA,XRD,TEM,能谱等测试手段对YAG凝胶及SiC/YAG复合粉体进行表征;探讨YAG凝胶在SiC表面的包裹情况,分析热处理条件对SiC/YAG复合粉体性能的影响.结果表明,YAG凝胶呈网状结构,SiC颗粒嵌入在凝胶网络中;干凝胶在920℃左右已完全转变成YAG相,最终获得YAG粒径小、均匀分散的SiC/YAG复合粉体.     

Sn(OBun)4溶胶-凝胶法制备SnO2气凝胶

以锡酸正丁酯(Sn(OBun)4)为前驱体,利用溶胶-凝胶工艺和CO2超临界干燥技术制备了透明和半透明的单块SnO2气凝胶.这些二氧化锡气凝胶密度小,孔隙分布宽,比表面积高.SEM分析表明,这种气凝胶由尺寸不一的如棉花团一样的团块堆积而成,团块之间为大尺寸孔隙(＞50 nm),棉花团块内还具有细小的微孔(＜2 nm)和介孔(＜50 nm).TEM分析表明,在不同的放大倍数下,二氧化锡气凝胶具有相似的结构.     

尖晶石LiMn2O4薄膜的溶胶-凝胶制备

以柠檬酸为螯合剂，与硝酸锂和硝酸锰形成均匀稳定的溶胶，采用旋转涂布（Dip—coating）技术在不锈钢或单晶硅基片上沉积LiMn204正极薄膜，考察了升温速率、退火温度等对其形貌、组成以及结构影响。结果表明：随着退火温度降低以及升温速率的减小，薄膜的表面均匀性增加；在升温速率1℃／min，700℃时退火2h获得了与基片结合性能良好、表面均匀、无裂缝、无剥落现象的具有尖晶石结构的纳米LiMn2O4薄膜，有望作为阴极材料用于全固态薄膜锂离子电池。     

溶胶-凝胶法制备α-Al_2O_3纳米粉体

以工业氧化铝溶胶为原料,通过溶胶-凝胶法制备了-αA l2O3纳米粉体。研究了解胶条件、晶种加入量、矿化剂种类及加入量、煅烧温度及保温时间对产物的影响。结果表明:溶胶解胶后的粒度越小,产物的粒度越小,得到产物所需的煅烧温度越低;晶种和矿化剂的引入,可以促进过渡型氧化铝向-αA l2O3的转化,降低相转变温度;煅烧温度对α-A l2O3的生成影响比较大,在温度恒定时,延长保温时间对产物物相的影响不大。溶胶-凝胶法制备-αA l2O3纳米粉体的最佳条件是分散剂三乙醇胺用量为1%(质量分数),晶种加入量为5%,NH4NO3加入量为5%,煅烧温度为1000℃,保温时间为2 h。所得-αA l2O3纳米粉体外观呈球形,粒度分布均匀,粒径在50 nm左右。     

Li,Mn源对LiMn2O4尖晶石高温电化学性能的影响

采用熔盐浸渍法用LiNO3或LiOH·H2O作为Li源，以电解二氧化锰(EMD)或化学二氧化锰(CMD)作为Mn源，制备了4种尖晶石型LiMn2O4正极材料．对材料进行了XRD结构表征，采用最小二乘法计算了样品的晶格常数，以BET法测定了各样品的比表面积，测定了各样品的电导率；检测了各样品在高温下的贮藏和循环性能，在高温下作了循环伏安分析．结果表明，虽然各样品均属于立方尖晶石结构，但晶格常数、电导率和比表面积均不相同．以LiOH·H2O和EMD为原料制得的样品的极化最小，在高温下的贮藏性能和循环性能最好     

溶胶凝胶法合成尖晶石型Li_(1 x)Mn_(2-x)O_4的工艺优化

通过引入水热合成对Pechini法进行改进 ,合成了锂离子正极材料Li1 xMn2 -xO4 。讨论了反应物的摩尔比、烧结温度、烧结时间和回火工艺对产物结构和粒度的影响。结果表明 ,烧结温度和时间以及Li/Mn摩尔比对产物的结构有较大影响 ,回火工艺可改善产物的粒度分布。优化的工艺条件为 :x =0 .0 6 ,烧结温度 6 5 0℃ ,烧结 6h ,再在 42 0℃回火 3h。得到的产物结构完整 ,颗粒均匀 ,放电容量为 118mAh/g。     

溶胶凝胶法制备Ru-Ir-Sn-Ti阳极涂层及其电化学性能研究

采用溶胶凝胶法制备Ru-Ir-Sn-Ti阳极涂层,对涂层进行析氯电位、析氧电位、极化曲线、循环伏安曲线、电化学交流阻抗等电化学测试以及强化电解寿命测试,并与热分解法制备的阳极涂层进行对比。结果表明:与热分解法制备的阳极涂层相比,溶胶凝胶法制备的Ru-Ir-Sn-Ti阳极涂层具有较低的析氯电位、较高的析氧电位、良好的电催化活性和较长的强化电解寿命。