水热法合成锐钛矿型纳米二氧化钛

以Ti(SO4 ) 2 为原料 ,采用水热法制备了锐钛矿型二氧化钛纳米粉体 ,利用XRD、激光粒度仪等分析测试手段对所得二氧化钛粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了表征。探讨了反应温度和反应时间对粉体晶型及粒径的影响     

微乳法制备纳米二氧化钛及结构表征

以硫酸法钛白粉生产中间产物偏钛酸为原料,采用微乳法制备纳米二氧化钛粉体,研究表面活性剂加入量、沉淀剂加入量对颗粒粒径的影响,采用透射电镜（TEM）对颗粒的形貌进行表征,及X射线衍射仪（XRD）对制备颗粒的晶相成分进行分析。结果表明：制备的二氧化钛粉体晶型良好,粉体颗粒分布均匀,粒径为20-60nm。     

硫酸钛低温水解中对原级粒子的控制研究

以硫酸钛为原料，采用低温控制水解法制备出了粒径为10nm的纳米二氧化钛粉体。着重讨论了控制反应条件，对钛液水解中生成的原级粒子的影响。通过调节反应温度和pH，可以控制原级粒子完全为具有锐钛矿晶型的钛酸，有利于生成颗粒细小均匀的纳米二氧化钛。     

制备条件对TiO_2晶型结构及光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化钛光催化剂,考察了煅烧温度和加水量对纳米二氧化钛晶型、粒径、结晶度及光催化活性的影响。通过XRD和SEM对纳米二氧化钛粉体的晶型结构及晶粒形貌进行了分析。结果表明:随着煅烧温度的升高,二氧化钛的晶型逐渐由锐钛矿型转变为锐钛矿和金红石混合晶型,粒径逐渐增大,晶体发育趋于完整。随着加水量的增加,在低温煅烧下,催化剂的晶型和粒径变化较小,而在高温煅烧下,催化剂的粒径、金红石相和锐钛矿相的比例呈现先增大后减小的趋势。以10 mg/L亚甲基蓝溶液为目标降解物,500 W氙灯为光源,研究了不同条件下制备的纳米二氧化钛粉体对光催化降解亚甲基蓝溶液的效果。结果表明:Ti O2-50-650具有最佳的光催化性能,在p H=6.9、Ti O2-50-650的投加量为1.0 g/L、光照60 min条件下,亚甲基蓝溶液的脱色率达98.0%。     

纳米TiO_2光触媒的制备及应用研究

以尿素为均匀沉淀剂、硫酸氧钛为原料制备粒径可控、分散性良好的纳米二氧化钛粉体。系统地研究了制备条件对粒径大小、粒子形貌的影响,探讨了均匀沉淀法形成纳米二氧化钛粉体的机理、晶体成长和晶型转化动力学以及光催化性能,并列举了作为光触媒的应用实例。     

溶胶-凝胶低温燃烧合成法制备Sm0.15Gd0.05Ce0.8O1.9纳米粉体

采用溶胶-凝胶与低温自蔓延燃烧相结合的方法合成了纳米级超细Sm0.15Gd0.05Ce0.8O1．9粉体，选用的合成体系有：柠檬酸-硝酸盐，甘氨酸-硝酸盐，EDTA络合-硝酸盐等方法。对所合成粉体进行了XRD，TEM及激光Raman光谱仪(laser Raman spectroscope，LRS)检测，研究了不同方法制备的粉体的结构及晶相。结果表明：XRD和LRS相结合能较好地表征固溶体的结构和纯度，几种方法合成的粉体为纯度高的掺杂氧化铈固溶体，晶粒尺寸较均匀，但分散性差。影响最终合成的超细粉体粒径的因素有：有机络合剂的种类、性质，有机络合剂与总金属阳离子比例及形成掺杂固溶体所需的温度。     

液相法制备纳米二氧化钛粉体的工艺研究

以四氯化钛为原料,采用液相法制备出粒径约为12 nm,比表面积为229.77 m2/g的纳米二氧化钛粉体.并通过实验,用XRD、SEM对粒子的形貌、晶型、粒径进行了表征对比,并结合二氧化钛粉体制备的产率,对主要工艺参数进行了分析与讨论.     

液相法制备纳米二氧化钛粉体及工艺研究

以四氯化钛为原料,采用液相法制备出粒径约12nm,比表面积229．77m~2/g的纳米二氧化钛粉体。通过实验,用XRD,SEM对粒子的形貌、晶型、粒径进行了表征对比,并结合二氧化钛粉体制备的产率,对主要工艺参数进行了分析与讨论。     

纳米金红石型二氧化钛粉末的制备及表征

利用硫酸法制备钛白粉工艺的中间产物--钛液为原料,采用晶种制备-均匀沉淀法,成功制备纳米金红石型二氧化钛粒子.利用TEM,XRD,BET,ICP-AES等分析测试技术对粉体粒子的性能进行表征.结果表明,所得二氧化钛粒子为金红石型,形貌呈球形,平均粒径达80nm,产品纯度达99.95%,能满足市场需要.     

掺杂氧化铈的纳米二氧化钛制备及性能研究

使用炭黑吸附与溶胶-凝胶法相结合的方式制备二氧化铈掺杂的二氧化钛。实验使用炭黑吸附钛酸丁酯水解后所生成的溶胶,在室温中进行凝胶化后烘干、研磨、灼烧,形成掺杂二氧化铈的二氧化钛粉体。该方法制得的粉体纯度高,晶型结构均匀,平均粒径约为14 nm。通过光降解二甲酚橙的对照实验可知,掺杂二氧化铈的二氧化钛催化性能明显优于二氧化钛,最佳掺杂量为0.9%。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%