超分子化合物C_8N_2O_2H_6·2H_2O的合成、结构与性能表征

在水热条件下,使用邻苯二胺和草酸合成了一种新的化合物邻苯二草酰胺.通过X-射线单晶衍射技术确定该化合物的结构,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群.该化合物结构最显著的特点是存在着具有四水的水簇结构,氢键和π-π作用将该化合物连接成三维的超分子网络结构.用元素分析、红外光谱、紫外光谱对该化合物进行了表征,并测定了其荧光性能.     

配位聚合物{[Cu(C_(10)H_2O_8)(C_3H_4N_2)_2(H_2O)_2][Cu(C_3H_4N_2)_4(H_2O)_2]·2H_2O}_n的合成与晶体结构

利用水热技术合成了配位聚合物{[Cu(C10H2O8)(C3H4N2)2(H2O)2][Cu(C3H4N2)4(H2O)2]22H2O}n(1),用X-射线单晶衍射及元素分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.995(2),b=10.643(2),c=11.111(2),α=115.52(3)°,β=91.40(3)°,γ=111.69(3)°,V=967.0(3)3,Z=1,F(000)=480,S=1.015,R1=0.040 0,wR2=0.101 2[I>2σ(I)].CCDC:865259     

钨磷超分子化合物的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了一种新型化合物(dienH3)2P2W5O23.H2O(dien=NH(CH2CH2NH2)2),并通过元素分析、红外I、CP和X-射线单晶衍射等分析手段对其结构进行了表征。化合物属三斜晶系,P1-空间群,超分子化合物中杂多阴离子[P2W5O23]6-是由5个WO4八面体和2个PO4四面体键合而成;W,P原子组成一个畸变五角双锥结构,杂多阴离子[P2W5O23]6-与质子化的dien和H2O分子通过氢键构成无限二维网状结构。     

化合物[Cu(bipy)(SiMo_(12)O_(40))_0.5](H_2bipy)_(0.5)·H_2O的合成、结构及电化学性质

采用水热法合成了一个基于Keggin型多金属氧酸盐的新型杂化物[Cu(bipy)(SiMo12O40)0.5](H2bipy)0.5·H2O(1).用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对化合物1的结构进行了表征.结构解析表明,化合物1属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=1.084 85(6)nm,b=1.179 30(7)nm,c=1.328 96(8)nm,α=105.328(5)°,β=102.773(5)°,γ=114.872(6)°,V=1.376 21(14)nm3,Z=2,R1=0.047 9,ωR2=0.116 0.该化合物具有梯形的一维链状结构.此外还对对化合物1的电化学性质进行了研究.     

Keggin型多金属氧酸盐[Cu_2(phen)_4(SiMo_(12)O_(40))]的水热合成、晶体结构及表征

用硅酸钠和钼酸钠为原料,在水热条件下合成了一种新的Keggin型多金属氧酸盐[Cu2(phen)4(SiMo12O40)](phen=1,10-邻菲洛啉)(1).通过元素分析、红外光谱分析和X射线单晶衍射对化合物1进行了结构表征,结构表明该化合物属于三斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.303 2(3)nm,b=1.152 2(2)nm,c=2.340 8(8)nm,β=108.29(3)°,V=3.337 3(15)nm3.同时也研究了化合物1的荧光性能.     

3,4-苯并咪唑酰肼的水热合成及其结构和荧光性能表征

采用水热合成法,经由反应物之间的酰胺化反应,合成出3,4-苯并咪唑酰肼C9H7N4O2(1).通过单晶X-射线衍射法对其结构进行表征.结构解析表明,化合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.367 47(3)nm,b=1.407 84(6)nm,c=1.528 50(7)nm,α=90°,β=95.095(7)°,γ=90°,V=0.787 63(7)nm3,Z=4,R1=0.054 7,ωR2=0.113 3.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析和荧光性质的测试.     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

鱼骨状一维链结构配位聚合物Cu(C_(10)H_(14)N_4)(C_7H_4O_3)_2·3H_2O的合成与晶体结构

采用常规水溶液法合成了一个结构新颖的配位聚合物Cu(C_(10)H_(14)N_4)(C_7H_4O_3)_2·3H_2O(1)(C10H14N4=1,1'-(1,4-丁基)双咪唑(bbi);C7H4O3=对羟基苯甲酸),用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和X射线粉末衍射对晶体结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,R-3c空间群,a=20.614(19),b=12.349(11),c=12.003(11),α=90°,β=116.840(14)°,γ=90°,V=2 726(4)3,Z=4,F(000)=1 892,S=1.054,R1=0.1044,wR2=0.206 2[I2σ(I)].     

NaEuF_4微米晶的水热合成与表征

以柠檬酸钠(Na3Cit)为螯合剂和形貌控制剂,通过水热方法成功合成了尺寸均匀的六角形NaEuF4微米晶.采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线(EDX)和光致发光光谱(PL)对所得产物的结构、形貌以及发光性质进行分析.XRD和SEM分析表明:所得NaEuF4微米晶为六方相,颗粒较均匀.NaEuF4微米晶的尺寸和形貌可通过改变Na3Cit的量和反应时间进行调整.提出NaEuF4微米晶的可能形成机理,并研究其光致发光光谱性质.     

三维孔状配位聚合物:[(H2O)2Co(VO3)2]的水热合成与晶体结构

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。     

Hydrothermal Synthesis of [ Mn5（H2PO4）2（PO4）2（H2O）4]Templated by Calixarene Under Mild Conditions

Meso-and microporous materials are of great in-terest from both the industrial and academic pointof view due to their catalytic , adsorbent , and ion-exchange properties .Inthis way,phosphates of tran-sition metals represent aninteresting group of materi-als owning to their channel structure .Calixarene are macrocyclic molecules in whichseveral phenolic units are linked via —CH2— or—S— bridges at their ortho positions . Calixarene-based receptors are among the most effective and se-lectiv…     

一维链状化合物｛(C2H10N2)[Mo3O10]｝n的水热合成、晶体结构与表征

在水热条件下合成了一维链状结构多金属氧酸盐化合物{(C2H10N2)[Mo3O10]}n,并用IR、TG-DSC和单晶X-ray衍射等手段进行了表征。结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.808 40(2)nm,b=1.446 50(3)nm,c=0.891 50(2)nm,α=90°,β=98.140(2)°,γ=90°,V=1.031 97(4)nm3,Z=4,Dc=3.282g/cm3,R1=0.027 9,wR2=0.072 9。化合物分子结构单元由一个质子化乙二胺和一个[Mo3O210-]阴离子构成。[Mo3O210-]中相邻的MoO6八面体相互作用形成一维无限链状结构,毗邻的单链相互缠绕形成双链结构。热性质研究表明,标题化合物热稳定性较好,在290℃才开始有热失重的发生。同时,又将该化合物修饰到电极上,研究了其电化学行为。     

磺酸镍配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的磺酸配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明,配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.323 9(3)nm,b=0.66463(1)nm,c=0.96103(2)nm,β=92.00(3)..V=0.845 1(3)nm3,Z=1,最终R=0.023 8,wR=0.060 3.配阳离子中每个镍原子与6个水分子配位形成八面体构型,其阴离子为1,5-萘二磺酸根,并且阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

水热法KTP晶体形貌及成因

利用双圈接触测角仪、双圈反射测角仪、微分干涉显微镜等测试手段,对不同条件下水热法生长的KTP晶体的宏观形态及各族晶面的微观形貌特征进行了观察和描述.测试了水热法KTP晶体的成分、结构.水热法生长的KTP晶体的宏观形态与晶体生长溶液的过饱和度及籽晶的切向、形态、悬挂方式有关:低过饱和度时,晶体中易出现高指数晶面,随着溶液过饱和度的增大,高指数晶面逐渐消失.各族晶面的微观形貌主要受控于晶体的内部结构.     

水热法合成硅铍钠石晶体

采用水热法,在380℃、填充度为70%的条件下,以1.5和2.0 mol/L Na2CO3作为矿化剂,反应时间72 h,合成了硅铍钠石晶体.晶体以等轴粒状的八面体晶形为主,有少量四方柱状晶形.应用双目立体显微镜、SEM和XRD进行测试分析,发现在碱性较弱的环境中合成的晶体,除了硅铍钠石晶体外,还有一定量的六方柱状钙霞石晶体存在.提高晶体生长溶液的碱度,则硅铍钠石晶体的量明显增多.     

K(H2O)6Al(H2O)6(SO4)2和K(C4H5O6)(C4H5O6=D,L-酒石酸)的结构:钾离子和氧原子之间成键研究

利用水合硫酸铝在氢氧化钾存在的条件下在水中发生共晶作用得到无色块状的配合物K(H2O)6Al(H2O)6(SO4)2晶体,其中钾离子(K+)形成KO6八面体的配位几何构型。将D,L-酒石酸和相同当量的KOH反应生成配合物K(C4H5O6)(C4H5O6=D,L-酒石酸),其中K+以KO8多面体的形式被8个氧原子围绕形成一个扭曲的立方体形式。