辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。     

Herstellung von Scheiben aus hochlegierten hochwarmfesten Nickellegierungen unter Anwendung pulvermetallurgischer Verfahren

Beschreibung der Herstellung von Scheiben aus fertiglegierten Pulvern der Legierungen NiCr 14 Co 8 MoAlWNb mit rd. 13% Cr, 3% Mo, 62% Ni, 3% W, 3% Al, 8% Co, 3% Nb und 3% Ti, NiCo 18 Cr 15 MoAlTi mit rd. 15% Cr, 4% Mo, 57% Ni, 4% Al, 16% Co und 4%Ti sowie G-NiCo 15 Cr 10 MoAlTi mit rd. 9% Cr, 3% Mo, 62% Ni, 5% Al, 14% Co und 5% Ti durch heißisostatisches Pressen mit Drücken von 500 bis 2000 bar bei Temperaturen von 1000 bis 1300 °C und anschließender Warmumformung. Einfluß der Herstellungsbedingungen auf die in Warmzugversuchen bei 535 bis 800 °C sowie in Zeitstandversuchen an glatten und gekerbten Proben bei 650 und 730 °C ermittelten mechanischen Eigenschaften.     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

铁-镍-钴-基3种高温合金的恒温氧化行为

研究了铁基合金GH1140(%:0.08C、21.60Cr、37.42Ni、2.31 Mo、1.63W、0.44Al、0.91Ti)、镍基合金GH4098(%:0.02C、18.52Cr、5.92Co、5.81W、3.96Mo、2.74Al、1.19Ti、0.10Fe)和钴基合金GH5605(%:0.10C、19.92Cr、10.55Ni、15.16W、1.77Mn、0.52Fe)在750～950℃100h的静态氧化行为。结果表明,在750～900℃,3种合金中GH4098抗氧化性最佳,GH1140最弱;950℃,GH5605抗氧化性最佳,GH1140最弱。GH1140的氧化膜组成主要为Cr₂O₃+少量(Fe+2Cr₂O₄),GH4098为(Cr₂O₃+NiCr₂O₄)+少量NiO,GH5605为Cr₂O₃+Co₃W+ CrMn₂O₄。     

不锈钢的X-射线荧光光谱分析及其牌号的自动模糊识别研究

在建立了X-射线荧光光谱分析不锈钢中Cr,Ni,Mn,Mo,Cu,Co,Nb,Ti,V,W,Si,Al,P,S,Sn,As,Fe共17个元素含量方法的基础上,创建了能自动模糊识别不锈钢牌号的分析检索程序,使X-射线荧光光谱仪在完成不锈钢样品测量后,能自动显示出与所检样品相符的钢号及其标准化学成分数据。     

Deformation Behaviour of Iron‐Rich Iron‐Aluminium Alloys with Ternary Transition Metal Additions

The hardness and yield stress at room temperature and the brittle‐to‐ductile transition temperature of Fe‐Al alloys with 16 at.% Al, which is in the range of the so‐called K‐state with possible short‐range ordering reactions, and ternary additions of 0.5 and 4 at.% of the transition metals Cr, Mo, Mn, V, Ti and Ni were studied with respect to possible hardening effects of the ternary additions. The addition of Cr, Mo and Mn to the Fe‐Al alloys produce solid‐solution hardening which corresponds to the hardening effect of Al. Only Ti, V and Ni produce extra hardening effects which cannot be related to solid‐solution hardening. This extra hardening is attributed to possible fine NiAl precipitates in the Fe‐Al‐Ni case and to possible enhanced short‐range ordering and/or fine carbide precipitates in the cases of Fe‐Al‐V and Fe‐Al‐Ti.     

高温合金中多元素辉光放电质谱法测定及干扰校正

通过辉光放电质谱法(GDMS)测定了高温合金中的C,Mg,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Nb,Mo,W共15种元素。对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化;对高温合金中的质谱干扰进行了分析并详细叙述了各分析元素的干扰情况。选择丰度大且不受干扰或干扰少的同位素用于分析,大多数元素测定结果很好。对于仍存在干扰的元素通过数学校正的方法进行质谱干扰校正。建立干扰校正公式,成功地消除了62Ni2+和36Ar12C+对31P+和48Ti+的质谱干扰。在优化的实验条件下,建立工作曲线。     

On Phase Equilibria in Duplex Stainless Steels

The equilibrium conditions of four duplex stainless steels; Fe‐23Cr‐4.5Ni‐0.1N, Fe‐22Cr‐5.5Ni‐3Mo‐0.17N, Fe‐25Cr‐7Ni‐4Mo‐0.27N and Fe‐25Cr‐7Ni‐4Mo‐1W‐1.5Cu‐0.27N were studied in the temperature region from 700 to 1000 °C. Phase compositions were determined with SEM EDS and the phase fractions using image analysis on backscattered SEM images. The results showed that below 1000 °C the steels develop an inverse duplex structure with austenite and sigma phase, of which the former is the matrix phase. With decreasing temperature, the microstructure will be more and more complex and finely dispersed. The ferrite is, for the higher alloyed steels, only stable above 1000 °C and at lower temperatures disappears in favour of intermetallic phases. The major intermetallic phase is sigma phase with small amounts of chi phase, the latter primarily in high Mo and W grades. Nitrides, not a focus in this investigation, were present as rounded particles and acicular precipitates at lower temperatures. The results were compared to theoretical predictions using the TCFE5 and TCFE6 databases.     

极化电极电位滴定法直接测定镍基电热合金中镍

镍基合金中镍可以用丁二酮肟乙醇溶液直接滴定,以恒电流电位滴定法指示终点。所用的极化电极系统为,极电电流为2uA。滴定在PH11的氨性缓冲溶液中进行,温度保持在40～50℃左右。滴定曲线在等当点有—个尖锐的峰。大量的普通金属离子:Mn~(2+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Fe~(3+)、RE~(3+)、Ti~(4+)、Sn~(4+)、V(V)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Cr(Ⅵ)及适量的Cr~(3+)、Cu~(2+)、Co~(2+)以及阴离子均不干扰,滴定具有较高的选择性。     

X射线荧光光谱法测定镍铬合金中15种元素

建立了X射线荧光光谱法测定镍铬合金中镍、铬、钼、磷、硫、钒、铝、硅、锰、铜、钛、铌、钴、铁、钨的快速检测方法,采用二元合金样品求得的校正系数对镍铬合金中元素间的谱线重叠干扰进行校正,理论α系数校正元素间的吸收和增强效应。试验了不同的砂带粒度和材质研磨样品时对元素测定的影响,结果表明砂带的粒度影响测定结果的准确性,使用含有待测元素材质的砂带会导致该元素测定结果偏高,因此实验时应确保建立校准曲线的标准样品和待测样品的表面处理条件一致,此外,还应考虑使用的砂带材质是否对测定元素有污染。方法用于测定镍铬合金中镍、铬、钼时的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.15％、0.17％、0.22％,其他元素均显示较好精密度;测定值与其他方法测定结果显示较好的一致性。     

EDTA容量法测定炉渣中CaO、MgO时干扰元素的消除

对EDTA容最法测定炉渣中CaO、MgO时干扰元素的消除进行研究．在乙酸介质中，用铜试剂分离铁、镍、钴、铜、钨、钒、钼、铅、砷、锑、铂、铝、等干扰元素，再用三乙醇胺对分离不完全的铁、钛、铝等进行掩蔽．该方法使CaO、MgO滴定期终点明显，并有良好的精确度和满意的准确度．     

Electronic-Structure calculation of ordering and segregation energies of transition metal alloys

A model tight-binding Hamiltonian including diagonal and off-diagonal disorders is used to calculate the enthalpy of formation for the binary refractory alloys composed of V, Nb, Ta, Cr, Mo, and W, and for the binary alloys obtained by mixing Ti, Zr, and Hf with Ni, Pd, and Pt. The energy of formation of the random alloys is calculated self-consistently in the Hartree-Fock scheme using the coherent potential approximation. Short-range order effects are included using the generalized perturbation method. The approach is parameter free and uses only the results of elemental electronic band structure calculations as input. The predictions of the model are in good agreement with available experimental data.     

Critical evaluation and optimization of the thermodynamic properties of liquid tin solutions

Thermodynamic and phase equilibrium data for the following 18 elements in molten Sn were collected and critically evaluated: Al, Ca, Ce, Co, Cr, Cu, Fe, H, Mg, Mo, Na, Ni, O, P, S, Se, Si, and Ti. Binary and ternary data were optimized to give polynomial expressions for the excess Gibbs energies as functions of temperature and composition. For some solutes, the optimized expressions are valid over the entire composition range 0 ≤ X_Sn ≤ 1. In other cases, the expressions apply to Snrich solutions. Solute-solute interaction terms were estimated where data were not available. The optimized Gibbs energy expressions are also presented in the form of interaction parameters, and the equivalence between the polynomial and interaction parameter formalisms is discussed. Through the Kohler equation, or the modified interaction parameter formalism, the thermodynamic properties of the multicomponent solution of 18 elements in Sn can be calculated. The database is suitable for computer storage and manipulation.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体发射光谱法在中低合金钢成分分析中的应用研究

将激光剥蚀(LA)固体直接进样技术与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联用,并应用于中低合金钢成分分析。通过选取中低合金钢中各组分元素的分析线波长、扣除干扰背景、校正激光参数和选取基体元素Fe(274.9 nm)作为内标元素校正信号的漂移,建立了中低合金钢中Al、As、B、C、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sb、Si、Sn、Ti、V、W、Zr 20种元素的LA-ICP-OES定量分析方法。研究结果表明:校准曲线的线性相关系数除硼、碳和硫外,其他元素都在0.9或0.99以上;各元素的检出限比较低,能满足中低合金钢的测定要求。方法用于测定中低合金钢标样中的上述20种元素,除个别元素在个别样品上的测定结果偏差稍大外,其他元素的测定值与认定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中18种元素

用盐酸、硝酸消解样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定50钒铁和80钒铁中微量杂质元素Ti、W、Si、Mo、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、As、Sn、P、Mn、Ca、Mg、Zn以及80钒铁中的基体元素Fe。考察了样品基体V、Fe以及共存元素之间的干扰影响,优选了元素分析谱线、背景校正位置和仪器工作参数。采用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒铁基体对试液雾化传输、ICP平衡与激发和元素测定的各种干扰影响因素。用本法测定80钒铁中上述元素的结果表明:方法检出限为5～55 μg/L,背景等效浓度为5～95μg/L,回收率在94.0 %～106.0 %之间,元素含量大于1.0 %时RSD<0.86 %,元素含量大于0.001 %而小于0.10 %时RSD<7.2 %,元素含量大于 0.10 %而小于1.0 %时RSD<1.4 %。方法用于测定标准样品,其测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中16种元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中铝、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛和钒16种元素的分析方法,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,测定结果与认定值或其他方法的测定值相符。     

Alloying behavior of Co3Ti

The alloying (substitution) behavior of Ll₂-type Co₃Ti({fx1433-01}) compound was investigated at an isothermal section of 1323 K by the observation of the direction of solubility lobe of Ll₂ phase. The solubility lobes of additions of V, Ta, Cr, W, and Al indicated that they substitute for Ti site, those of Ni and Cu for Co site, and that of Fe for both sites. However, the preferable substitution natures for additions of Zr, Hf, Nb, Mn, and Si, and of Mo and Ge were not determined because of the small solubility limit, and because of no preferable solubility lobe, respectively. The substitution behavior and solubility limit obtained in the ternary Co₃Ti compound were evaluated with the thermo-dynamic concept. The Research Institute for Iron, Steel and Other Metals The Research Institute for Iron, Steel and Other Metals