空心球Fe_3O_4&海绵状碳复合材料制备及其电化学性能表征

利用溶剂热法以FeCl_3·6H_2O为铁源,制备纳米级Fe_3O_4空心球进而获得三维纳米结构的空心球Fe_3O_4海绵状碳复合材料,探讨制备方法和复合比例对样品电化学性能的影响。X射线衍射(XRD)、场发射电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征材料的组成和形貌,氮气等温吸脱附表征材料的比表面积和孔情况,蓝电系统LAND CT2001C恒电流充放电表征材料的电化学性能。电化学实验表明:采用同步溶剂热法、Fe_3O_4/C=2∶1合成的样品具有优异的电化学性能,在0.1A·g-1下循环100次后比容量为1302.6mAh·g-1。直径135nm Fe_3O_4空心球均匀分散在海绵状碳的表面能更好地与电解液接触,在海绵状碳的3D导电网络上增大了电化学反应面积,进而改善该材料的电化学性能。     

高可见光活性磁性催化剂ZnO/ZnFe_2O_4/石墨烯的制备与表征

以硝酸锌和硫酸亚铁为原料,采用水热法一步合成了ZnO/ZnFe_2O_4纳米颗粒,再通过水合肼还原氧化石墨烯合成了ZnO/ZnFe_2O_4/石墨烯磁性催化剂。采用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM),透射电子显微镜(TEM),傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等仪器对催化剂的结构进行了表征。以亚甲基蓝作为目标降解物,考察了不同石墨烯掺量的磁性催化剂在可见光照射下的光催化性能。结果表明,当石墨烯掺量为3%时,磁性催化剂的活性最优,可见光照射60min后亚甲基蓝溶液的降解率高达98%。磁性催化剂稳定性良好,且由于ZnFe_2O_4的存在,磁性催化剂可通过外部磁场进行回收。     

ZnFe_2O_4纳米粒子-石墨烯复合材料制备和超级电容器性能

为提高ZnFe_2O_4的电化学性能,采用一步溶剂热法合成ZnFe_2O_4纳米粒子-石墨烯复合材料,对其进行X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜表征和电化学性能分析。结果表明:该方法可防止二维层状结构石墨烯团聚,把ZnFe_2O_4颗粒粒径控制在纳米级且均匀地附着到石墨烯片层上;复合材料呈现二维层状结构,比表面积达到180 m~2/g,有效增加活性位点数量;当电流密度为1 A/g时,复合材料电极的比电容达到180.9 F/g,电化学性能优于纯ZnFe_2O_4电极。     

二次水热法制备鸟巢状TiO2/Co3O4纳米结构及其锂电性能

以TiO_2粉末和NaOH为原料,在机械外力场作用下,采用水热法制备TiO_2纳米线。随后将得到的TiO_2纳米线与六水合硝酸钴(Co(NO_3)_2·6H_2O)和尿素(Urea)共同水热反应制备TiO_2/Co_3O_4纳米结构材料。分别利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池充放电测试仪和电化学工作站等,对材料的相组成、微观形貌、锂电性能和阻抗性能进行测试。结果表明,TiO_2/Co_3O_4纳米复合材料为鸟巢状结构,其在33.5mA/g电流密度下恒电流充放电的首次放电容量为777mAh/g,充电容量为759mAh/g,100次循环后的可逆容量仍保持在663mAh/g,具有良好的循环稳定性和电化学特性。     

正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的表面包覆改性研究

采用沉淀法对镍钴猛锂正极材料(LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2)分别以氧化钇(Y_2O_3)、磷酸钇(YPO_4)、氧化铝(Al_2O_3)和磷酸铝(AlPO_4)行了表面包覆。采用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)、电化学交流阻抗谱(EIS)及恒流充放电等方法表征了材料的结构、形貌及电化学性能。结果表明,包覆剂没有改变材料的晶体结构,可以均匀包覆在LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2材料表面,并且显著提高了材料的电化学性能。在2.5~4.5V电压范围和20mA/g电流密度下,包覆0.5%AlPO_4的材料首次放电容量为198.6mAh/g,50次循环后材料的放电容量保持到196.1mAh/g,而包覆Y_2O_3、YPO_4、Al_2O_3的材料其电化学性能均低于AlPO_4包覆材料。     

熔盐法合成Na_(2/3)Ni_(1/3)Mn_(2/3)O_2@C钠离子电池正极材料及其电化学性能

本文采用熔盐法合成了三维碳网负载二元氧化物Na_(2/3)Ni_(1/3)Mn_(2/3)O_2复合材料(NNM@C)用作钠离子电池正极材料。对材料的结构、形貌及成分进行了分析。对组装的钠离子电池进行了恒流充放电、循环伏安和交流阻抗测试,并与Na_(2/3)Ni_(1/3)Mn_(2/3)O_2纯相(NNM)进行了对比。结果表明,NNM@C和NNM以0.2C倍率在2~3.9V电压范围内充放电,放电比容量分别为93.18mA·h·g~(-1)和94.85mA·h·g~(-1);在100次循环后,NNM@C容量保持率高达87%,比未进行碳负载的纯相二元氧化物Na_(2/3)Ni_(1/3)Mn_(2/3)O_2(49%)电化学性能有明显提高。     

不同方法制备的Al_2O_3包覆LiMn_2O_4正极材料的电化学性能

为了探索制备方法对锰酸锂(LiMn_2O_4)正极材料电化学性能的影响,以硝酸铝[Al(NO_3)_3·9H_2O]和锰酸锂为原料,分别通过溶胶-凝胶法、水热法和微乳液法制备了Al_2O_3包覆LiMn_2O_4正极材料。采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(SEM)对试样的表面形貌进行了表征,采用充放电和循环寿命测试等方法研究了试样的电化学性能。结果表明:少量的Al_2O_3包覆对LiMn_2O_4材料的晶体结构并没有影响;溶胶-凝胶法制备的Al_2O_3涂层为无序二维纳米状的网络结构,水热法为纳米片状,微乳液法为棉花絮状,且不能完全包覆;包覆后的试样首次放电比容量都有所下降,但其具有较好的循环性能,其中,以溶胶-凝胶法制备的试样在25℃、1 C条件下循环450周,容量保持率为86.53%;55℃,1 C循环200周的容量保持率为85.46%;而纯相LiMn_2O_4在25,55℃条件下的容量保持率仅分别为57.84%,52.88%。     

Fe-MOF衍生的Fe2O3@C锂离子电池负极材料的制备及其电化学性能

通过前驱体MIL-88热解制备出具有碳壳包覆的纺锤状Fe_2O_3纳米粒子(Fe_2O_3@C)。当用来作为锂离子电池的负极材料时,这种具有碳包覆的Fe_2O_3纳米粒子不仅可以促进电极与电解液的接触、调节循环测试所引起的体积变化,而且可以提高电极的导电性。得益于这种独特的碳包覆的框架结构,该复合材料展示出1350 mAh/g的高首次放电比容量,以及优异的循环性能(循环100圈后得到800 mAh/g的可逆比容量)和倍率性能。     

La0.65Sr0.35MnO3@LiMn2O4正极材料在聚合物锂电池中的应用

通过以乙酸镧、乙酸锶和乙酸锰制备的锰酸锶镧(La_(0.65)Sr_(0.35)MnO_3)和尖晶石型锰酸锂(LiMn_2O_4)正极材料作为原料,采用溶胶-凝胶法制备了质量分数分别为0.5%、1.0%和2.0%的锰酸锶镧表面包覆的LiMn_2O_4正极材料。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、充放电循环测试等对包覆材料的结构、形貌和电化学性能进行表征,研究不同包覆比例对材料的微观结构、形貌及在502030型电池中电的化学性能。通过XRD和SEM分析可知,包覆锰酸锶镧对锰酸锂的结构并没有改变,当包覆比例为1.0%时,包覆材料分布均匀。对材料进行电化学性能测试发现,纯相LiMn_2O_4首次放电比容量为94.5mAh/g,循环500周后容量保持率为57.78%;包覆比例为1.0%的LiMn_2O_4首次放电比容量为106.2mAh/g,循环500周后容量保持率为64.22%,首次放电比容量增加了12.4%,容量保持率提高了6.44%。结果表明,经过包覆后材料的电化学性能得到了明显提高。     

合成温度对Li_(1.05)Fe_(0.97)Nb_(0.03)PO_4/C电化学性能的影响

采用高温固相法合成了Li_(1.05)Fe_(0.97)Nb_(0.03)PO_4/C,考察了二次煅烧温度对材料结构和电化学性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构和形貌进行表征。结果表明:700℃合成的Li_(1.05)Fe_(0.97)Nb_(0.03)PO_4/C正极材料晶体结构以及形貌没有发生改变,仍为橄榄石型结构且具有最佳电化学性能。在0.1C倍率,2.4~4.2V电压范围下首次放电比容量为161.2mAh/g;经过100次循环后,容量保持率为95.16%,具有良好的倍率性能和循环性能。     

片状磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4制备及光催化性能

以锐钛矿磁性纳米TiO2/SiO2/NiFe2O4(TSN)为原料,采用水热法制备了片状磁性纳米TSN.利用XRD、TEM等技术对样品进行了表征.水热法处理后核壳结构的TSN部分转变为片状,催化剂磁性增强.以亚甲基兰溶液为模拟水样测试了样品的光催化性能,考察了催化剂加入量、反应时间、pH值等因素的影响.实验表明:片状磁性纳米TSN光催化性能明显优于粒状TSN.片状TSN具有良好的吸附性能,提高了光催化反应的初始速率.用于处理亚甲基兰废水时受pH值的影响较小,1小时的脱色率在90%以上.     

BaFe12O19/A12O3-SiO2-K2O微晶玻璃陶瓷的柠檬酸SOl-Gel合成及其微波性能的研究

采用柠檬酸sol-gel工艺合成了BaFe12O19/A12O3-SiO2-K2O微晶玻璃陶瓷,并对其介电常数及其磁导率在1MH2～6GHz下的变化规律进行了研究.结果表明,BaFe12O19/Al2O3-SiO2-K2O微晶玻璃陶瓷的合成与体系中Fe/Ba、烧结温度密切相关;其介电常数、磁导率基本都随测试频率的增加而下降;介电损耗值最大可达到0.30磁损耗值较小.     

Cr/Cr2O3多层膜的研究

用真空蒸镀及自然氧化方法在玻璃基底上制备纳米量级的4、5、6、7对层的Cr／Cr2O3多层膜。采用称重法测定薄膜的厚度；在常温和低温下使用三点法测定多层膜的电特性；用扫描电镜（SEM）观察薄膜的表面和截面的形貌及成分；用X射线衍射仪检测相结构。结果表明：制备的是纳米量级非晶态的Cr／Cr2O3多层膜，在常温和低温（77K）下均具有类似负阻的特性。     

S2O2-8/Al-Zn-O固体酸的制备及表征

用溶胶-凝胶法制备了S2O82-/Al-Zn-O固体酸,考察了制备条件对其催化乙酸-正丁醇合成乙酸正丁酯催化性能的影响,并借助XRD、IR、TG/DSC、SEM等多种测试技术对其结构进行了表征。实验结果表明,制备条件对S2O28-/Al-Zn-O固体酸的催化性能有一定的影响,在最佳制备条件下,其酯化率可达98.06%。     

耐高温Al2O3/TiO2纳米复合粉体的制备及表征

以TiCl4、Al2(SO4)3为原料,采用液相沉淀法制备了Al2O3/TiO2纳米复合粉体,同时对该纳米复合粉体的相变过程和晶粒生长过程进行了详细的研究,对紫外-可见光吸收进行了检测.结果表明:纳米TiO2粉体经Al2O3复合后,其耐温性能得到极大提高,复合粉体经950℃煅烧后锐钛矿相含量仍然在77%,晶体粒径在20nm左右;锐钛矿向金红石晶型的转变温度在950～1100℃的高温区.复合粉体在低温煅烧后,紫外-可见吸收强度较纯纳米TiO2有较大提高,高温煅烧后,复合晶的紫外光吸收红移.     

Ni2O3/TiO2-xNx可见光催化剂的制备及表征

用溶胶-凝胶法制备了一种新型可见光催化剂Ni2O3/TiO2-xNx,用热分析、X射线光电子能谱及X射线衍射等进行了分析表征,并以偶氮染料阳离子红为目标污染物,分析了催化剂可见光下的催化活性.结果表明,Ni2O3/TiO2-xNx催化剂样品450℃处理后呈锐钛矿型.N元素进入TiO2晶格,Ni元素以Ni2O3的形式游离于TiO2晶格之外.相对于无掺杂TiO2,Ni2O3/TiO2-xNx催化体系由于N元素的掺杂使其在可见光区域的吸收大大增强, Ni2O3掺入加快了光生电子-空穴的分离和转移,因此可见光下的催化活性和光电化学活性大大提高.     

Al2O3/Ti-Al复合材料中Al2O3晶须的原位合成

利用氧对金属Ti、Al粉的部分氧化,原位合成了含有氧化铝晶须的Al2O3/Ti-Al复合材料,通过XRD和SEM等测试手段,发现Al2O3晶须呈网状交叉分布于基体内部的孔隙中.分析了晶须的生成机理,认为氧化铝晶须是通过VLS机理生成,复合材料的原始组成和温度对晶须的显微型貌有直接的影响:随原始组成中铝含量的增加,产物中晶须的数量总体上是在递增的,且发达程度逐渐提高;热处理温度对晶须直径有直接影响,温度升高可以增加晶须直径.     

热处理过程对V2O5/TiO2催化剂结构和光催化性能的影响

以工业偏钛酸为载体原料,采用超声浸渍法制备V2O5/TiO2催化剂.用XRD、XPS、FT-IR、UV-VIS等分析方法研究了热处理过程对催化剂组成和性能的影响,结果表明:随焙烧温度的升高和焙烧时间的延长催化剂的比表面积和孔径均减小,焙烧气氛对V2O5/TiO2催化剂中钒氧物种的存在形式和的光催化活性具有极其重要的影响,光响应性能与光催化性能不完全一致,将钒负载量为0.1%,在含水蒸气的空气中500℃焙烧4.5h制得的催化剂用于光催化降解10mg/L的亚甲基蓝溶液,在功率为4W的黑光灯照射下1.5h,亚甲基蓝的降解率达94.1%.     

Co3O4/Bi2O3纳米粒子气相光催化降解甲苯的研究

采用微乳法及化学沉淀法制备了复合氧化物Co3O4/Bi2O3纳米粒子，结果表明，微乳法制备的复合氧化物Co3O4/Bi2O3粒子光催化活性更好；活性的提高程度与n（Co）：n（Bi）有关，其最佳配比为0．02：1；随着焙烧温度的增加，光催化活性提高，750℃焙烧的样品催化活性最好。以甲苯为目标反应物，考察了光照强度、甲苯的初始浓度、气相氧浓度、水蒸气含量对甲苯光催化降解反应速率的影响。     

Al2O3/ZrO2层状复合陶瓷的显微结构特征与强韧化的关系

利用自带能谱的扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)仪,对Al2O3/ZrO2层状复合陶瓷的显微结构特征及断口形貌进行深入分析研究.研究结果表明:表面压应力的作用细化了晶粒,提高了可相变四方相的含量,增加了相变增韧的效果;沿界面两端表现出2种不同的断裂机制:界面以外靠近表面部分,其断裂主要是穿晶断裂;在基体层的断裂则表现为沿晶和穿晶混合型断裂方式.该断裂行为与ZrO2层状陶瓷的相变增韧机制密切相关.