共沉淀法制备NASICON型Mg_(0.5)Zr_2(PO_4)_3镁离子固态电解质

以硝酸镁(Mg(NO_3)_2·4H_2O)、醋酸锆(Zr(CH_3COOH)_2)、磷酸氢二铵((NH_4)_2HPO_4)为原料,采用共沉淀法制备得到了纯相的NASICON型Mg_(0.5)Zr_2(PO_4)_3固态电解质材料,并通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),电化学交流阻抗(EIS)对Mg_(0.5)Zr_2(PO_4)_3固态电解质样品进行了表征。结果表明,采用无压烧结在750℃烧结制备得到的Mg_(0.5)Zr_2(PO_4)_3固体电解质致密度最高,达到理论密度的90%,室温总电导率达到最大,为4.67×10~(-6) S/cm,此时,样品的激活能最小为0.098eV。研究表明Mg_(0.5)Zr_2(PO_4)_3是较有前途的镁离子导电材料,对以后全固态镁离子电池的研发工作具有重要意义。     

含Ag0.16Na0.84Zr2(PO4)3抗菌喷雾剂

叙述了含Ag_(0.16)Na_(0.84)Zr_2(PO_4)_3抗菌喷雾剂的制法、性能与应用     

对两种不同晶型磷酸锆载银工艺探索

磷酸锆是一种具有离子交换性能的无机载体,被广泛应用于离子交换体。研究不同晶型磷酸锆的载银工艺,探索银离子交换的机理并制备出高载银量的磷酸锆载银抗菌粉。以锆磷比为1∶2的α-Zr(HPO4)2.H2O和锆磷比为2∶3的六面体磷酸锆为对象,研究在不同离子交换环境下对银离子的交换率。发现α-Zr(HPO4)2.H2O在层间隙扩大的情况下,银离子交换量大于8.47%,而六面体磷酸锆在强酸高温环境中,银离子交换量大于4.45%。具有层状间隙的α-Zr(HPO4)2.H2O比六面体磷酸锆对银离子具有更高的交换容量。为研制具有高效长效抗菌要求的制品,如抗菌医用导管做好准备。     

矿化剂氟化锂对镨锆黄陶瓷色料的影响

谱锆黄陶瓷色料由于呈色稳定,价格较低廉已成为高温陶瓷色料市场的宠儿,但传统固相法所制备的谱锆黄陶瓷色料煅烧温度高(1 600℃),导致颜料粒径过大影响呈色性能,因此,降低合成温度减小粒径已成为这一方向的研究的热点.本文利用八水合氧氯化锆、正硅酸乙酯、稀土氧化镨为主要原料,采用溶剂热法制备镨锆黄粉体颜料前驱体,加入不同含量的矿化剂氟化锂(LiF)以降低合成温度,对其在1 100℃煅烧,保温50 min获得镨锆黄陶瓷粉体颜料.采用色度分析仪、粒度分析仪、紫外可见光光谱分析仪、扫描电镜和X射线衍射分析技术对样品结构和性能进行表征.实验结果表明:当矿化剂LiF含量为0.35%时,样品中的ZrSiO_4结晶度较高,颗粒尺寸分布较小且较均匀,样品在400~480 nm蓝紫光有非常强的吸收,呈现较纯正的黄色色调,其色度值为L~*=84.92,a~*=4.70,b~*=68.00.该谱锆黄陶瓷色料可望应用于陶瓷喷墨打印技术领域.     

氧、氮、乙炔及碱液的分析

氧气分析系采用汉浦氏仪器测定;氧在仪器中与放在氯化铵和氢氧化铵溶液中的铜丝圈起化合作用,其化学反应如下。 2CU+O_2→2CUO CuO+2NH_4Cl+H_2O→2NH_4OH+CuCl_2 CuCl_2+2NH_4OH→Cu(OH)_2+2NH_4Cl Cu(OH)_2+4NH_4OH→Cu(NH_3)_4(OH)_2+4H_2O     

以NH4HCO3为沉淀剂通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体

以NH_4HCO_3,ZrOCl_2·9H_2O和Y(NO_3)_3为原料,在乙醇溶液中通过共沉淀法制备2Y-TZP纳米粉体,并对其中的反应机理进行研究.在沉淀过程中,NH_4HCO_3和ZrOCl_2通过两步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O对沉淀.首先NH_4HCO_3和ZrOCl_2反应生成Zr(OH)_4,其后Zr(OH)_4和NH_4HCO_3进一步反应生成(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O.(NH_4)_3ZrOH(CO_3)_3·2H_2O不稳定,在130℃即可分解生成ZrO_2,并放出氨气、水和二氧化碳.沉淀产物经300和450℃煅烧后得到的ZY-TZP粉体颗粒尺寸细小,不存在大的硬团聚,具有良好的烧结性,在1225℃即可实现高度致密化.     

采用爆炸喷涂法揭示新型(Sm1-XGdX)2Zr2O7缓烧蚀材料隔热机理

以(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7为研究对象,以微晶蜡作为载体,通过14.5 mm弹道枪膛壁温度测试试验,开展(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7降膛壁温度效果研究。结果表明,在不装填(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7试样的条件下,14.5 mm弹道枪坡膛内壁最高温度为957℃,在装填质量比为1∶2(微晶蜡:钐钆复合物锆酸盐)试样条件下,5发坡膛内壁最高温度的平均值为869℃,降温效果明显。通过半密闭爆发冲刷试验,开展(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7用量及爆炸压力对沉积层的影响研究,包括分散性及化学组成。研究结果表明,在60 MPa和2 500 K条件下,随着(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7用量的增加,沉积层变厚,沉积层中存在(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7且分散良好;在(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7试样质量比为1∶2及2 500 K条件下,随着爆炸压力的增加,沉积层变薄,沉积层中存在(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7且分散良好。最终得出隔热机理为:在高温条件下,试样融化吸收部分热量,同时高压条件形成的气流携带(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7高速冲刷枪管内壁,部分(Sm_(1-X)Gd_X)_2Zr_2O_7沉积到内壁,在界面结合处形成了一层均匀分布的沉积层,综合起到隔热保护作用。     

SiO_2多次包裹对铋基黄色颜料的耐酸性和热稳定性的影响

先用沉淀法合成了成分为Bi_(0.82)V_(0.45)Mo_(0.55)O_4和Na_(0.5)Bi_(0.5)(MoO_4)的铋基黄色料,再用水解法对色料进行SiO_2多次包裹,采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、差热热重分析仪(DTA-TG)等技术对色料进行了表征。研究结果表明,SiO_2多次包裹不改变色料的明度值L~*,但色料的红/绿值a~*和黄/蓝值b~*略有下降,三次包裹后,色料仍呈现鲜艳的绿相黄,其色度L~*、a~*和b~*值分别为79.26、-7.66和60.23;SiO_2包裹次数越多,包裹层的孔隙率越少,包裹色料的耐酸性越好,三次包裹色料浸泡于1mol/L的盐酸中半小时损失量由未包裹色料的100%降至9.15%;未包裹色料在煅烧温度高于900℃后,部分物相向Bi_4V_2O_(11)相转变,而SiO_2一次包裹后,色料经1 200℃煅烧后仍保持原物相;同时,SiO_2致密包裹层的存在,减少了Bi的挥发,且包裹次数越多,孔隙率越少,Bi的挥发量也越少,耐温性也越好,三次包裹色料的耐温性由未包裹色料的600℃提升至1 200℃。     

高效毛细管电泳法分析芳族黄酸盐

本文采用高效毛细管电泳(HPCE)法,对几种芳族磺酸化合物进行了分离检测,并比较了正、负电场的分离分析效果。正电场体系的工作电压+25kV,电流23μA,电解液为(NH_4)_2HPO_4—NH_4H_2PO_4;负电场体系的工作电压—20kV,电流50μA,电解液为(NH_4)_2HPO_4—NH_4H_2PO_4—CTMAB表面活性剂。毛细管内径为75μm,有效长度35cm,检测波长210nm。实验结果表明,正电场体系下试样有较为匀称的电泳谱峰,而负电场体系具有快速的优势。     

定影液的组成和水洗速度

在感光材料的定影方面,很久以来都使用海波。最近逐渐采用硫代硫酸铵(NH_4)_2S_2O_3。使用铵盐定影,Ag~+能和铵生成络盐[Ag(NH_4)_2]~+。同时由于Na~+和NH_4~+扩散速度不同所以定影速度有所不同。 Crabtree等人用(NH_4)_2S_2O_3代替 F-5中的Na_2S_2O_3·5H_2O,定影后水洗速度快30％。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.