N,N′-取代邻苯二胺的合成

通过2-取代苯并咪唑盐的还原开环反应制备了8个N,N′-不同取代的邻苯二胺,并经1HNMR、IR、MS及元素分析表征,其中5个未见文献报道。这是一条由邻苯二胺和羧酸经2-取代苯并咪唑制取该类化合物的简洁合成路线。     

N,N''-亚甲基双丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和多聚甲醛为起始原料,浓盐酸为催化剂,在四氯乙烷中,于76-78℃下反应2-3小时,合成N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,产率可达80-82%.     

以邻苯二胺为底物合成苯并咪唑类化合物的方法研究

苯并咪唑是重要的药效团和优势骨架,探索苯并咪唑类衍生物的高效合成方法对药物生产具有重要意义。参考国内外文献,对以邻苯二胺为底物合成苯并咪唑衍生物的方法进行综述。邻苯二胺与醛和腈的反应活性较高,与酸和酯的反应活性较低,产物的选择性依赖于催化体系。绿色合成与光催化相结合的方法可以更有效地合成苯并咪唑衍生物。系统地总结和评述了近年来对以邻苯二胺为底物合成苯并咪唑衍生物的方法,并对其未来发展方向进行展望。     

邻苯二胺与醛缩合反应的研究

邻苯二胺与二分子醛缩合形成分子内双席佛碱,接着发生分子内熏排形成1-取代-2-芳基苯并咪唑衍生物。实验结果表明,与醛基相连的基团的给电子能力种类决定了分子内重排反应产物-1-取代-2-芳基苯并咪礁衍生物的结构。文章为一步法合成1-取代-2-芳基苯并眯唑衍生物提供了参考依据。     

邻苯二胺与苯甲醛合成苯并咪唑的研究

以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成了苯并咪唑。考察了催化剂类型及用量、溶剂类型、反应温度、反应时间对目标产物苯并咪唑产率的影响。确定适宜的反应条件如下:邻苯二胺与苯甲醛物质的量比为2.5∶1、以偏钒酸铵为催化剂、m(偏钒酸铵)∶m(苯甲醛)为0.19∶1、以三氯甲烷为溶剂、反应温度为50℃、反应时间为4h,在此条件下,苯并咪唑产率高达81.3%。     

N,N-二甲基乙酰胺促进取代苯甲酰苯乙胺的合成

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和CH2Cl2体系中,取代苯甲酸(1a~1h)与SOCl2在0℃下反应20min后,接着加入苯乙胺在25℃下反应7h,得到了取代苯甲酸苯乙胺(2a~2h)。优化条件下,反应产率在84%~95%之间。2a~2h的结构经1 H NMR、13 C NMR、IR和MS确证。提出了DMAc协同促进取代苯甲酸苯乙胺合成反应的机理。     

N,N,N'-三甲基-N'-羟乙基乙二胺的合成工艺研究

以羟乙基乙二胺、多聚甲醛为主要原料,经催化加氢反应生成目标产物,分别考察了催化剂、原料配比、温度、氢气压力、pH值等影响因素。研究结果表明,以Raney Ni为催化剂,原料配比n(多聚甲醛):n(羟乙基乙二胺)=3,温度100℃,氢气压力1.6 MPa和pH=10的条件下,羟乙基乙二胺的转化率为100%,产品选择性98.2%,收率93.6%,研究结果为该产品生产工艺的优化与生产放大提供了重要的基础数据。     

N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺的新合成方法

以乙二醇为溶剂，由氨三乙酸与邻苯二胺反应，制得N，N，N-(2-甲基苯并咪唑)胺。此合成方法产率高，操作容易控制，污染小。     

N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺合成工艺的研究

采用两步升温法,合成了N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺(HAA)类固化剂。并探讨了原料配比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响。试验结果表明:在Na OH和CH3ONa复合催化剂条件下,n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶2.3,采用两步升温法,减压状态下75℃反应1 h,95℃反应3 h,混合结晶溶剂m(甲醇)∶m(丙酮)=1∶3,产品收率和纯度分别为95%和99%。并借助液相和红外光谱进行了表征。     

正丁基脒合成工艺的改进

以N,N-二丁基戊酰胺和三氟甲磺酸酐为原料,合成正丁基脒。以物料比、反应温度、反应时间为考察因素,采用正交化实验方法筛选最优工艺条件。结果表明,当N,N-二丁基戊酰胺与Tf2O的投料比为1∶2,反应温度0℃,反应时间2 h时,产品收率达45%。采用1H NMR和IR对产品结构进行了表征。     

N,N′-二甲基喹吖啶酮的合成研究

采用N 烷基化反应,在喹吖啶酮上引入两个甲基,得到N,N′ 二甲基喹吖啶酮,该化合物具有良好的溶解性,能发出强烈的桔红色荧光。     

绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

本文报道了绿色合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法。首先,以1-金刚烷胺为原料,以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐。然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱。通过1H NMR和13C NMR对季铵盐和季铵碱的结构进行表征。分别考察了催化剂,反应物的摩尔比[n(1-金刚烷胺):n(DMC)],反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率的影响,获得了最佳的反应条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为催化剂,且m(DMF):m(1-金刚烷胺) = 0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC) =1:8,反应温度和时间分别为140 ℃和5 h。此反应条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3％。与传统工艺中采用硫酸二甲酯（DMS）为甲基化试剂相比,本工艺更安全、绿色、高效。     

绿色有效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱

报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法.首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐.然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱.通过1HNMR和13CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进...     

N,N-二乙基苯胺的催化合成研究

用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N 二乙基苯胺,最佳工艺条件为:反应时间3h,反应温度45℃,催化剂用量1 00g,反应物摩尔比1∶1 75,氢氧化钠质量分数为0 35,氢氧化钠溶液用量35ml,产品产率70 4%。     

N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的合成研究

以氯乙酸和二甲胺水溶液为反应原料,合成了N,N-二甲氨基乙酸(DMG),加入浓盐酸得到N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐(DMGC)晶体,并通过IR对其结构进行了表征。同时考查了原料投料比、反应温度、反应时间对反应产率的影响。实验发现较优反应条件为:二甲胺和氯乙酸的摩尔比为3∶1,反应时间10 h,反应温度为70℃,此时收率能达到80%。     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

对称N,N-二丁基丙烯酰胺的合成研究

以二正丁胺和丙烯酸甲酯为主要原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二丁基丙烯酰胺（DBAA）。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。结果表明,对于催化胺解过程：催化剂用量2.5%,反应时间5 h,反应温度140℃,二正丁胺与甲氧基丙酸甲酯的摩尔比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.5%,产品收率为91.9%;催化裂解过程,反应时间为4 h,溶剂用量为82%左右,N,N-二丁基丙烯酰胺的收率≥77%,产品总收率≥70%。     

对称N,N-二乙基丙烯酰胺的合成研究

以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。