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介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。 相似文献
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介绍了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法,并且以3 4-二氯三氟甲苯为起始原料,二甲胺为甲胺化剂,通过二甲胺化,卤化,催化侧链甲基卤化以及水解四部反应合成了2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺.收率90%,产品熔点34℃ ~ 35℃,纯度98%. 相似文献
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介绍了中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成工艺,优化出了最佳工艺条件,中间体含量为99%,收率为91%。 相似文献
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用CaCl2、CuCl2和AgNO3溶液对NaX沸石进行离子交换改性,以所得的CaX、CuX、AgX材料以及NaX和Al2O3为吸附剂,通过吸附性能评价和X射线衍射(XRD)、红外(FT-IR)等表征方法,对吸附法脱除三氟二氯乙烷(R123)中六氟氯丁烯(R1326)杂质进行了研究.结果表明:R1326在各吸附剂上的吸附属于化学吸附;以将R1326脱除至检测限以下、R123不发生明显分解为标准时,CaX的吸附性能最优异,吸附温度最低(220℃),对R1326脱除至检测线以下时的吸附容量达0.066 g·g-1,这与其具有良好的X型分子筛晶体结构和一定的酸性有关.CaX的再生性能不佳,原因是其吸附饱和后丧失了X型分子筛晶体结构. 相似文献
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三氟丙基甲基二氯硅烷的水解及一步法裂解制备环体 总被引:1,自引:0,他引:1
采用正交实验法,将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DnF),然后以一步法裂解新工艺,在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)。实验结果表明,无论是从DnF还是D3F收率来看,最佳水解条件为:30℃,水解介质为w(HC l)=20%的盐酸,V(盐酸)∶V(三氟丙基甲基二氯硅烷)=3∶1,滴加速度为20 mL/m in(以1 000 mL反应器为例),裂解催化剂氢氧化钠的用量为水解物质量的0.01%~10%,助剂十八醇的用量为水解物质量的1%~5%,裂解时间为7~10 h,裂解产物D3F的收率达到85%以上,精馏可得到w(D3F)≥99%的产品。 相似文献
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以自制的2,2-二甲基丙二酸单甲酯为原料,经氟代、水解和酸化反应制备出目标化合物,产率49.6%.分别考察了氟代时间、氟代温度、SF4用量对氟代反应的影响,氟代产物中CH2Cl2含量、水解时间对水解反应进程的影响.适宜的反应条件为:氟代反应时间3h,氟代反应温度80℃,n(2,2-二甲基丙二酸单甲酯)∶n(SF4) =1∶6;氟代产物中CH2Cl2含量≤0.5%;水解反应时间30 min. 相似文献
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以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响。较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时,柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6。以HNO3-KClO3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35~40℃反应3 h。总收率达到52%,纯度大于98%。 相似文献
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以丙二腈为起始原料通过两步反应合成了3,3,3-三甲氧基丙腈,气相色谱分析产物纯度达到98.08%。采用气质联用、红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。确定了第一步合成甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐的最佳反应条件为:溶剂含水量〈100×10-6^、通气时间3h、72g丙二腈、45mL甲醇、1440mL乙醚、常温搅拌时间7h;第二步合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳反应条件为:甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐与甲醇的物料比为1g:7.35mL、搅拌时间24h、在反应i0h后移出副产物氯化铵、无水硫酸钠作为干燥剂。 相似文献
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以3,5-二氯溴苯为起始原料,在镁和二异丁基氢化铝等条件下制成格氏试剂后,再与三氟乙酸乙酯发生取代反应制得3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮。然后,3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮与甲基三苯基碘化磷在叔丁醇钾作用下发生Witting反应,制得标题化合物。通过对3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮和标题化合物进行IR、MS、UV、1HNMR和13CNMR等表征,确认了化合物的结构。该合成路线具有操作简单、反应条件温和、原料易得、绿色环保、成本低等优势。 相似文献
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以2,3-O-异丙亚基-D-甘油醛为原料合成抗肿瘤药物中间体3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯,在锌粉的催化下加入了三甲基氯硅烷使需要得到的R结构产物的比例提高,反应温度为45℃,反应时间3h,收率为72.1%以上。用IR与1HNMR对其结构进行了表征。 相似文献