棕榈酸果糖单酯的提纯分离

为了得到果糖单酯纯品,需要将果糖单酯与未反应的糖及脂肪酸、催化剂、以及其他残留物进行提纯分离。利用混合溶剂萃取的方法,对固定化脂肪酶(Novozym435)促合成的棕榈酸果糖单酯进行了提纯分离研究。结果表明,混合溶剂环己烷乙醇水萃取棕榈酸果糖单酯的纯度可达93.8%,收率达到92.5%,同时确定了萃取的最佳条件是V(环己烷):V(乙醇):V(水)=2∶2∶1,棕榈酸果糖单酯的初始质量浓度在0.48~0.60 mg/mL,温度为60℃。     

甲乙酮溶剂中酶法合成果糖酯的研究

报道了一个以游离脂肪酸和游离果糖为底物酶催化合成糖酯的新体系: 甲乙酮-分子筛体系,即以甲乙酮作为反应溶剂以4(A)分子筛吸附去除副产物水,并与被文献广泛采用的溶剂叔戊醇进行了比较,甲乙酮是一种良好的反应媒介,对底物有一定的溶解能力,同时又可保持酶的稳定性;分子筛可以快速吸附甲乙酮中的水分,使反应体系中的水分保持在一个较低含量水平,推动反应平衡向酯生成的方向移动,提高产物浓度.今对甲乙酮溶剂中酶法合成果糖酯的反应条件进行了优化,在最优条件下,即在甲乙酮溶剂中,10 g·L-1的酶用量,85 g·L-1的分子筛用量,50 mmol·L-1果糖,75 mmol·L-1硬脂酸,60℃的反应温度,反应在10 h就达到了平衡,果糖的转化率是97.5%,硬脂酸的转化率是86%,固定化脂肪酶重复使用10次,12 h产物浓度仅下降25%.     

棕榈酸维生素C酯的合成及应用

随着人们生活水平不断提高,糕点、快餐方便食品的需求量增大,肉类深加工食品和含油脂食品、奶制品增多,而且质量要求不断提高。食品添加用抗氧剂的消费量有显著增长的趋势,其中棕榈酸维生素C酯占有很大的比重。如1994年,美国合成类和天然类抗氧剂消费量达到约8200吨,而其中棕榈酸维生素C酯达到7400吨左右,约占总消耗量的90％。而我国棕榈酸维生素C酯无论是生产和应用均仅处手开发阶段,有着巨大的发展潜力。     

L－抗坏血酸棕榈酸酯的合成

以Ｌ－抗坏血酸和棕榈酸为基本原料，通过棕榈酰氯中间产物，在Ｌ－抗坏血酸的第六位碳上酯化。总产率７２．５％，产品红外光谱、￣（１３）Ｃ谱符合文献值，理化测试数据符合美国药典ⅩⅩⅡ版标准。     

L－抗坏血酸棕榈酸酯的合成

以Ｌ－抗坏血酸和棕榈酸为基本原料，通过棕榈酰氯中间产物，在Ｌ－抗坏血酸的第六位碳上酯化。总产率７２．５％，产品红外光谱、￣（１３）Ｃ谱符合文献值，理化测试数据符合美国药典ⅩⅩⅡ版标准。     

维生素C棕榈酸酯的合成

对在浓硫酸催化下维生素C和棕榈酸直接酯化合成维生素C棕榈酸酯的工艺进行了改进,主要是在分离过程中选 取了更适宜的萃取剂,并对工艺条件进行优化。该方法操作简单,步骤少且收率高,更适宜工业化生产。产品标准符合美国药典。     

吡哆醇二棕榈酸酯的合成

采用吡哆醇与棕榈酸为原料,水溶剂法合成吡哆醇二棕榈酸酯。通过正交实验得到适宜的反应条件为:棕榈酰氯与吡哆醇的质量比为2∶1,反应温度16℃,反应时间20 h,以吡哆醇计产率58.4%,纯度88.9%。     

曲酸双棕榈酸酯的合成

以棕榈酸、氯化亚砜为原料,在60~65℃下卤化合成棕榈酰氯;再以吡啶为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与曲酸酰化合成标题化合物,反应温度为15~25℃,收率88.0%。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。     

酯交换工艺合成维生素A棕榈酸酯

采用酯交换工艺合成VA棕榈酸酯。K2CO3作为酯交换催化剂,采用过量VA醋酸酯,促使棕榈酸甲酯完全反应。开发了结晶精制技术,把反应产物中未反应的VA醋酸酯结晶分离,获得的VA棕榈酸酯产品含量≥170万IU/g。     

棕榈酸异辛酯的合成

以棕榈酸、异辛醇 (2 -乙基己醇 )为原料 ,对甲基苯磺酸作催化剂 ,研究了棕榈酸异辛酯的合成最佳工艺条件为 :醇酸摩尔比为 1 .5∶ 1 .0 ;催化剂的用量为 0 .1 5% (质量分数 ) ;反应温度 :1 40～1 70°C;时间 3.5h;收率达 97.2 %。     

铌酸催化合成苹果酯的研究

以铌酸为催化剂,由乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成了苹果酯,考察了影响收率的因素,其最佳条件为：乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量比为1：1．5、催化剂用量为反应物质量的1．4％、带水剂用量为反应物只的42．2％,反应在回流温度下进行,反应时间2．5h,收率达84．8％。     

棕榈酸异丙酯的合成研究进展

通过对棕榈酸异丙酯的现有合成试验方法、原理及工艺条件进行分析、对比,了解影响棕榈酸异丙酯合成的关键因素,对已有合成方法、工艺进行综合评述,提出各种方法、工艺的优缺点及未来发展趋势。     

固体酸催化合成棕榈酸乙酯

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。     

高纯度EPA/DHA甘油三酯的酶法合成

利用脂肪酶分别催化游离型EPA和DHA与甘油发生酯化反应生成甘油三酯,考察了合成的影响因素. 结果表明,正己烷6 mL,甘油/EPA(DHA)摩尔比为1:3(以0.4 mmol甘油为基准),Novozym 435添加量为100 mg,反应温度40℃,振荡频率150 r/min,反应24 h后添加1 g分子筛,反应时间48 h,EPA甘油三酯与DHA甘油三酯的得率分别可达88.64%和88.07%,EPA与DHA酯化度分别可达95.0%和94.5%. 分析结果表明,所得产物为EPA甘油三酯和DHA甘油三酯.     

酯交换法合成D-异抗坏血酸棕榈酸酯及其抗氧化性能

24℃下,2.9gD 异抗坏血酸和3.8g棕榈酸甲酯分别缓慢加入到14mL的浓硫酸中,搅拌反应24h。反应混合物加入到冰水中,用乙醚萃取,洗涤,除去乙醚,粗产品用甲苯重结晶,得到4.6gD 异抗坏血酸棕榈酸酯,产率79%。用FTIR对产品进行了表征。按国标(GB/T5009.37—1996)方法将产品用于新鲜茶籽油进行抗氧化性能实验,结果表明,D 异抗坏血酸棕榈酸酯是一种比L 抗坏血酸棕榈酸酯更好的油溶性抗氧化剂。     

棕榈酸异丙酯的合成

以SO42-/ZrO2作催化剂,环己烷作恒沸带水剂,经过回流、恒沸脱水、常压蒸馏、过滤和减压蒸馏等工艺,棕榈酸与异丙醇直接酯化合成了棕榈酸异丙酯。合适的工艺条件是 90±5℃、5h、n(异丙醇)∶n(棕榈酸)=1.5、m(环己烷)∶ m(异丙醇)=0.3、m(催化剂)∶ m(棕榈酸)=0.005。酯化率>98%,产率>96%。     

酶法合成棕榈酸异辛酯

目前棕榈酸异辛酯的工业化生产方法以化学合成法为主,其反应温度高、副反应多、酸对设备腐蚀严重、产物不易分离。本工艺采用酶法合成棕榈酸异辛酯,与化学合成法相比,具有反应条件温和、设备简单、能耗低的特点。脂肪酶经固定化后活力显著提高,酯化率可达95％,固定化酶可重复使用5批以上,具有良好的工业放大前景。