光度法测定纯铝及铝合金中硅

1 方法提要试样用氢氧化钠溶解,硝酸酸化,在弱酸性介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵将其还原为硅钼兰,测量吸光度。 2 试剂 2.1 硫酸亚铁铵溶液(6％),每100ml溶液中加硫酸(1+1)2ml。 2.2 钼酸铵溶液(5％),溶液贮存于塑料瓶中。 3 测定步骤     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后，在0．1～0．6mol／L的微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钢络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速，结果准确，缩短了分析周期，提高工效24倍。     

金属铬中几种杂质元素的分析方法(摘要)

一、硅和铁的快速比色测定: 试样用稀硫酸溶解。(采用硅钼兰比色法测定硅的含量;用盐酸羟胺将铁还原为两价,控制pH为5,用邻菲罗啉作显色剂测定铁的含量)。大量三价铬的存在,通过选择适当的滤光片和在曲线上加以校正的方法消除对硅和铁的影响。分析步骤如下:取0.2克试样,加50毫升(1:9)硫酸溶液,低温加热溶解,冷却后移入200毫升容量瓶中,用水稀释,摇匀。取10毫升试液,准确加20毫升水,5毫升5%钼酸铵溶液,在水浴加热至70℃,冷却,加10毫升硫酸—草酸混合溶液(100毫升中含有2毫升硫酸,3克草酸),5     

锰铁中硅、磷的快速联合测定

试样以硝酸—高氯酸溶解,脱水后的硅酸以氢氟酸溶解,在Fe(Ⅲ)存在下,硅转化为正硅酸,磷经高氯酸氧化为正磷酸。加入钼酸铵形成硅钼黄,以硫酸亚铁铵还原     

不锈钢中硅和磷的光度法联合测定

不锈钢中硅、磷通常是用王水溶解试样 ,分别测定。为避免高铬对磷的干扰 ,应用高氯酸冒烟将铬除去。单独测磷时 ,因称样量大 ,冒烟时间长 ,操作复杂。本文用盐酸 -过氧化氢取代王水溶解试样 ,加快溶解速度 ;采用联测方法 ,简化了操作步骤 ;通过分取试液减少取样量 ,缩短了冒烟除铬时间 ,提高了分析速度。1　实验部分1 1　仪器和试剂75 4型分光光度计。盐酸 :1 2ｍｏｌ/Ｌ ;过氧化氢 :30 % ;硝酸溶液 :1 + 2 5 ;草酸溶液 :30 ｇ/Ｌ ;硫酸亚铁铵溶液 :1 5 ｇ/Ｌ ;钼酸铵溶液 :30ｇ/Ｌ ,5 0 ｇ/Ｌ ;高氯酸溶液 :70 +30 ;硫酸溶液 :1 + 6;亚硝…     

不同酸溶解-硅钼酸盐光度法测定碳钢中硅含量的探讨

通过硫酸溶解法和硝酸溶解法处理碳钢,采用还原型硅钼酸盐光度法对碳钢中的硅含量进行了测定。对硫酸溶解法、硝酸溶解法显色反应的条件进行优化,发现不论选择硫酸溶解法还是硝酸溶解法溶解试样,均选择测定波长810 nm,硅钼蓝显色时间5 min,50 g/L钼酸铵溶液用量5 mL,50 g/L草酸溶液用量9 mL,60 g/L硫酸亚铁铵溶液用量5 mL,但用硫酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为25 min,用硝酸溶解法处理试样的硅钼黄显色时间为30 min。按实验方法对标准溶液系列进行基体匹配并进行测定,结果表明,硅的质量浓度在0～1 μg/mL之间与其吸光度呈线性关系,硫酸(1+17)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.333 A+0.004,相关系数r=0.999,方法检出限为0.013%;硝酸(1+3)溶解试样的线性回归方程为ρ=1.277 A+0.006 8,相关系数r=0.999,方法检出限为0.014%。在优化条件下分别用硫酸溶解法、硝酸溶解法处理3个碳钢标准样品,按实验方法进行硅含量的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%～1.1%之间。     

硼铁中磷的快速测定

硼铁不易溶解于酸中 ,其分解方法有过氧化钠碱熔或硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干后的残渣碱熔[1 ] 。测磷时一般采用后一种方法分解样品。该方法操作繁琐 ,易引入干扰。试验发现 ,利用过氧化钠碱熔制备的测硼[2 ] 溶液 ,用铋磷钼蓝光度法测磷量。方法操作简便 ,结果可靠。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计。硝酸铋溶液 :5 g/L ,称 5 g硝酸铋溶解于 1L的硝酸 ( 1 + 2 )中 ;硫代硫酸钠溶液 :5 g/L ;钼酸铵溶液 :30 g/L ;抗坏血酸溶液 :2 0 g/L ;磷标准溶液 :5 μg/mL ,称取 1 0 985 g预先经1 0 5℃烘干至恒重的基准磷…     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后,在0.1~0.6mol/L的微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子,然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的的黄色硅钼络离子还原成硅钼蓝,其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系,借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速,结果准确,缩短了分析周期,提高工效24倍。     

低中碳铬铁中硅元素的快速分析

本法将经典的高氯酸脱水重量法分析硅改为钼蓝光度法快速测定硅含量。试样用稀硫酸（1＋17）及少量盐酸溶解后，在微酸性溶液中，正硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵将生成的黄色硅钼酸络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。     

光度法联合快速测定生铁和铸铁中Si、Mn、P

试样以含有氧化剂过硫酸铵的稀硫硝混酸溶解,再加过硫酸铵氧化磷、硅为正磷酸、正硅酸。在氧化磷、硅的同时,试样中的锰也被氧化成MnO2沉淀,再以稀过氧化氢溶液还原MnO2为Mn^2＋。本法采用联合快速光度法分析Si、Mn、P各元素,大大提高了分析速度,方法的精密度达到并优于相应的国标方法,同时简化操作,降低成本,在实际应用中获得了满意的分析结果。