气相色谱质谱联用法检测奶粉中四种雌激素

本实验建立了对复杂基质本底的奶粉中四种雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇和炔雌醇的气相色谱质谱联用检测方法.结果显示该方法各组分分离良好,在低浓度下加标回收率为61.2-85.4%,线性范围为2-500 ng/g,在低浓度下RSD均低于15.0%,检测限为0.13-0.3ng/g.该方法可实现对奶粉中四种雌激素准确、灵敏的定性...     

加速溶剂萃取—气质联用法测定卷烟烟丝中39种主要香味成分

采用加速溶剂萃取—气质联用法,以二氯甲烷为溶剂,壬酸甲酯为内标,通过选择特征离子,对15种中国产卷烟烟丝中乙酸、3-甲基丁酸、十六酸、2-乙酰基吡咯、糠醛、糠醇、苯甲醇、苯乙醇、茄酮、β-紫罗兰酮、植酮、巨豆三烯酮(4个异构体)、3-羟基-β-大马酮、4-乙烯基愈创木酚、5-羟基麦芽酚、二氢猕猴桃内酯等39种主要香味成分进行了半定量分析。结果表明:所分析的39种主要香味成分的相对标准偏差为2.25%~6.49%,β-紫罗兰酮因含量较低,测定结果相对标准偏差超过5%,其余主要香味成分测定结果相对标准偏差均在5%以内,方法的重复性较好。卷烟样品中的乙酸、苯甲醇、苯乙醇、2-乙酰基吡咯、十六酸甲酯、5-羟基麦芽酚、西柏三烯二醇等成分含量差异较大。该方法操作简便、选择性强、自动化程度较高,可以满足批量卷烟样品中主要香味成分的检测。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类环境雌激素

建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS)测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析方法。样品以正己烷为溶剂,在温度为90℃条件下,使用ASE萃取,毛细管柱HP-5 MS(30m,0.25mm×0.25μm)分离,采用选择离子(SIM)进行定量分析。17种环境雌激素在线性范围内具有良好的线性关系,且相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限为:除邻苯二甲酸二异壬酯为0.5 mg/kg,其余均为0.05 mg/kg,定量限:除邻苯二甲酸二异壬酯为1.0 mg/kg,其余均为0.1 mg/kg,实际样品加标回收率范围为77.8%~109.9%,方法的相对标准偏差(n=6)为1.1%~7.2%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析测定。     

气质联用法测定空心胶囊中的邻苯二甲酸酯

采用改进的液-液萃取提取方法:样品在室温下超纯水中浸泡膨胀软化后在50℃水浴直至溶解;加乙醚萃取,于蒸发皿中将乙醚萃取层水浴蒸干;残渣用正己烷转移并定容至1.00mL,微孔膜过滤,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,检测空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。该方法线性相关系数>0.997,检出限为0.50 mg/L~5.88 mg/L之间;在0.5 mg/L和4.0 mg/L添加水平时样品加标回收率为72.52%~106.37%,RSD(n=6)为2.25%~8.8%。并运用该方法对市售的空心胶囊进行了检测,结果表明,在25批空心胶囊样品中,有4批空心胶囊检测含有邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),它们的含量范围分别是1.40 mg/kg~2.63 mg/kg和1.24 mg/kg~1.62 mg/kg;1批空心胶囊中检出含有DIBP,含量是1.85 mg/kg。该方法灵敏度高,操作简便、准确,效率高,适用于快速测定空心胶囊中邻苯二甲酸酯类物质的含量。     

气质联用法检测纺织品中5种苯酚类化合物

文中建立了气相色谱-质谱同时测定纺织品中5种苯酚类化合物含量的检测方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了气相色谱和质谱的条件、样品提取方法及乙酰化条件。结果表明,在信噪比为10的条件下,方法定量限为0.05～0.20μg/g,平均回收率为84.6%～108.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.6%～7.2%;该方法灵敏度和准确度高、重现性好,适用于纺织品中5种苯酚类化合物含量的分析检测。     

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联 用法测定大豆中53种农药残留量

目的 建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经PSA及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.010~0.500 mg/L 范围内有良好的线性关系, 相关系数r2＞0.990, 方法平均回收率范围为60.0%~120%,相对标准偏差为2.0 ~15.0%;测定低限为0. 010 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯三类53种常见农药的检测。     

气质联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件.该方法在0.5～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6％～96.6％,精密度(RSD)为1.3％～6.6％,方法的检出限(LOD)为0.0...     

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量

目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法检测谷物中农药多残留的研究

将加速溶剂萃取法和气相色谱-质谱检测法相结合,建立了一种测定谷物中农药多残留的新方法.优化了加速溶剂萃取(ASE)法提取谷物中农药多残留的条件,采用丙酮 正己烷(1 1)作为萃取剂,萃取温度为80 ℃,萃取压力为10.3 MPa.萃取液经过浓缩,过活性炭固相萃取(SPE)柱净化后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,内标法定量.以大米和玉米为基质进行添加回收试验,结果表明:大米中的农药添加回收率为78.9%～105.3%,RSD≤12.8%;玉米中的农药添加回收率为80.9%～106.2%,RSD≤13.6%大米和玉米中农药的检出限(LOD)分别为0.3～3.6 μg/kg和0.3～4.0 μg/kg.     

溶剂吸收-气质联用法测定蔬菜和粮谷中代森铵残留

目的建立一种测定蔬菜和粮谷中代森铵残留量的溶剂吸收-气相色谱-质谱(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)联用测定法。方法样品在氯化亚锡盐酸溶液中加热反应,生成二硫化碳气体经正己烷吸收,用气质联用仪测定。结果添加代森铵浓度水平为0.03、0.3、0.6mg/kg,平均回收率在75.7%~91.0%,相对标准偏差在4.2%~9.1%,定量限为0.03mg/kg。结论建立的方法灵敏度高,特异性好,为农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量监测提供又一可靠的测定方法选择。     

采用GC-MS测定侧流卷烟烟气中芳香胺

摘要:芳香胺类化合物是卷烟烟气中的一类重要有害物质,测定卷烟烟气中,特别是侧流卷烟烟气中的芳香胺类化合物还没有准确可靠的方法。实验中采用鱼尾罩和装有剑桥滤片的捕集装置捕集侧流卷烟烟气中的芳香胺类化合物,在酸性条件下用二氯甲烷萃取芳香胺类化合物,用五氟丙酸酐和三甲胺在强碱性条件下,对芳香胺进行衍生,利用四级杆GC-MS测定4种芳香胺的五氟丙酸酐衍生物。实验证明,此方法有较好的重复性:对4种芳香胺类化合物测定的相对标准偏差在6%以下;具有较高的灵敏度:4种芳香胺类化合物的检出限均低于0.16 ng/ cig;较高的准确性:4种芳香胺类化合物的回收率在94.41%～102.70%之间,完全适用于定量检测卷烟侧流烟气中芳香胺类化合物。      

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定啤酒大麦中抗蚜威、乙草胺、三唑酮的残留量

研究了气相色谱/质谱法测定啤酒大麦中杀虫剂抗蚜威、除草剂乙草胺、杀菌剂三唑酮3种农药残留的分析检测方法。样品以丙酮作为提取剂,采用超声波清洗器和旋涡混合器混合提取啤酒大麦中的农药残留,经500mg、3mL SupelcleanTML C-18固相萃取柱净化。同时采用SIM的扫描模式,有效地去除了一些杂质的干扰,提高了分析的选择性。该方法的添加回收率在88%～106%,相对偏差小于5.61%,检测限0.010～0.020μg/kg,可相对快捷地检测啤酒大麦中抗蚜威、乙草胺、三唑酮。     

气相色谱-质谱联用测定食品中的矿物油

本文采用气相色谱-质谱联用技术，通过对样品中C19--C28的全程均能分析来对食品中的矿物油进行测定。其结果比化学法准确、灵敏。     

不同固相微萃取头-GC/MS联用测定干辣椒中香气组分的比较

采用顶空固相微萃取-GC/MS联用对干辣椒中的香气成分进行了初步分析,用4种不同涂层的SPME鉴定了干辣椒中的63种成分,比较了其对干辣椒中香气成分的萃取效果和特点,该实验显示选用PDMS或DVB/CAR/PDMS萃取头较佳.     

在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中的邻苯二甲酸酯类物质

采用在线GPC净化,以氦气为载气,Rtx-5 MS色谱柱分离,质谱检测器检测邻苯二甲酸酯类物质,建立一种在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中20种邻苯二甲酸酯类物质的方法.结果表明:方法检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为95.68％～99.29％,相对标准偏差为1.31％～3.32％.该方法重现性好、灵敏度高,是肉制品中邻苯二甲酸酯类物质检测的有效方法.     

鸢尾中鸢尾酮的气相色谱-质谱联机分析

目的：建立鸢尾原料中鸢尾酮含量的分析方法。方法：采用气相色谱-质谱法定性鉴定鸢尾酮的三种异构体，气相色谱外标法定量分析鸢尾酮的含量。结果：依据质谱裂解规律初步鉴定三种鸢尾酮的异构体，测定了两批原料中鸢尾酮的含量。结论：采用气相色谱-质谱法及气相色谱法分析鸢尾酮，简便、高效、准确、分析时间适中。     

气相色谱/质谱联用测定纺织品中5种苯酚类化合物

探讨了气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量的方法.样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1 mol/L的硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后用正己烷提取,GC/MS测定,外标法定量.在0.05~2.5 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 5,加标回收率为89%~105%,相对标准偏差为1.46%~5.32%.该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量检测的要求.     

气—质联用法同时检测高脂食品中14种光引发剂

建立气相色谱-质谱联用仪测定高脂食品中14种光引发剂的方法。将均质后的试样经丙酮-正己烷(体积比2:8) 20℃提取15 min后,振荡离心,上清液采用HLB管进行净化,收集洗脱液,并以PSA萃取管进一步净化。离心后提取上机。当加标水平为0. 000 2~0. 001 0 mg/kg时的回收率为73. 0%~92. 4%,相对标准偏差为4. 1%~8. 9%,检出限为0. 02~0. 20μg/kg。该方法操作快捷,技术参数均满足GB/T 27404—2008附录F中的要求,适用于高脂食品中14种光引发剂的同时分析。     

干洗毛织物中氯代烃类溶剂残留的GC/MS测定

依照欧洲 ko -Tex标准 10 0对生态纺织品挥发性有害物质VOCs的限量控制 ,采用顶空固相微萃取和色质联用技术 (HS -SPME -GC MS) ,建立了毛织物消费使用过程中干洗工艺导致的氯代烃干洗剂残留测定方法 ,并确定了相应的检测限量和适用范围。该方法对几种主要的四氯乙烯、三氯乙烯检测限量均低于 0 0 0 5mg kg ,回收率在 90 6 %～ 10 8 7%之间。     

GC/MS法测定薯莨酒中的香气成分

利用固相微萃取法对薯莨酒中的挥发性成分进行提取,采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术对其分析,鉴定出54种挥发性成分,利用TIC峰面积归一化法测定了香味成分的相对含量。