高效液相色谱法同时测定虎杖中五种活性成分

本文建立了虎杖中五种活性成分:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的高效液相色谱分析方法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱程序为:0~40 min,15.0~50.0%A;40~60 min,50.0~90.0%A。柱温为40℃,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL/min。五种成分线性良好(R0.999),保留时间相对标准偏差(RSD)介于0.14~1.67%,峰面积RSD介于0.96~2.96%,加标回收率介于96.8~104.7%。优化了虎杖的提取条件,最佳条件为60%乙醇超声提取30 min。对10批虎杖样品分析结果表明:虎杖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄苷是虎杖乙醇提取物中两种含量最高的活性成分,含量范围分别为9.80~20.42 mg/g和5.56~24.45 mg/g。白藜芦醇和大黄素的含量范围分别为1.07~5.94 mg/g和3.79~17.85 mg/g,而大黄素甲醚含量为0.57~1.69 mg/g。该高效液相色谱法重复性好、精密度高,可用于虎杖中五种活性成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定紫花地丁中6 种活性成分

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6 种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长340 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 1,n=6）,平均回收率均在102.13%～104.68%（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,并对提取条件进行探讨,得出最佳条件为超声时间30 min、超声功率120 W、固液比1∶100（g/mL）、甲醇体积分数60%。同时该研究表明该方法简单、快速、经济、可靠,可用于紫花地丁的品质监控。     

高效液相色谱法同时测定天龙泉-陶藏酒中12种活性成分

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定天龙泉-陶藏酒中10种酚类物质（葛根素、槲皮素、大豆苷、山奈酚、芦丁、异槲皮苷、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷）和2种三萜类物质（罗汉果苷IV、罗汉果苷V）的方法。确定检测条件为：WatersAtlantis R T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为乙腈,流动相B为水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量5μL,柱温32℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果表明,该方法能快速准确检出天龙泉-陶藏酒中12种目标成分,各组分在质量浓度2～128 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.993～0.999,检出限为0.018～0.210 mg/L,定量限为0.062～0.701 mg/L,平均加标回收率为89.6%～119.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.11%～4.28%。该方法操作简便、精密度好,能满足对天龙泉-陶藏酒中活性组分精准控制的需求。     

山楂果实中活性成分的高效液相色谱法

建立了用高效液相色谱同时测定山楂中活性成分的方法。色谱条件:色谱柱HypersilBDSC18(46mmid×250mm,5μm),UV检测波长为280nm;流动相A:重蒸水,含500μL/L的甲酸;流动相B:甲醇∶乙腈=237∶7(vv∶),含500μL/L的甲酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果表明:RSD分别为1.16%~3.46%,各成分的回收率为97.6%~105.4%。     

高效液相色谱法测定樱桃汁及不同酿酒酵母所酿樱桃酒的活性成分

以As2399、grape Z2、Wine Z3三种酿酒酵母对樱桃果汁进行发酵酿造的樱桃酒为研究对象,利用高效液相色谱法对3种樱桃酒和樱桃果汁的酚酸类化合物、黄酮类化合物、有机酸类化合物进行分析比较。结果表明,所检测的各酚酸、黄酮、有机酸均呈现良好的线性关系(R20.992),不同水平的添加回收率为91.93%~106.82%。4种样品分析表明,筛选的较优酿酒酵母是As2399。樱桃酒中总酚酸与总黄酮的含量均比樱桃果汁中减少。4种样品总酚含量依次为果汁As2399Wine Z3grape Z2;总黄酮含量依次为果汁As2399Wine Z3grape Z2。樱桃酒中的绿原酸、咖啡酸、香草酸、p-香豆素和阿魏酸的含量均显著高于樱桃果汁,As2399樱桃酒中p-香豆素的含量显著高于另2种樱桃酒。樱桃酒与樱桃果汁中的芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山奈酚含量无显著差异,在As2399樱桃酒检测到了黄芩素。3种樱桃酒中酒石酸、苹果酸、柠檬酸含量均比樱桃果汁中增加,草酸含量均比樱桃果汁减少;草酸、柠檬酸、富马酸在3种樱桃酒中无显著差异,As2399樱桃酒中酒石酸、柠檬酸与琥珀酸含量较另2种樱桃酒高。     

高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中六种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。     

石崖茶活性成分分析

独产于广西的一种天然野生珍贵名茶．石崖茶,属茶科（Theaceae）,杨桐属（Adinandra）。因生长在日照短,温差大,气候阴凉潮湿的高山区风化的石炭岩山的悬崖峭壁之上。属多年生植物,·叶大、厚实、纤维粗,外观灰绿或翠绿。冲泡后口味独特,开始略带苦味,其后清香冲泡多次不变,泌人心肺。茶汤在夏天隔夜不馊。民间常用以治疗腮腺炎和痢疾、高血压。广西昭平县已训化成功,栽培不断扩大。为满足市场需要,我们对其活性成分进行了分析,为开发利用石崖茶提供科学依据。1材料和方法1．1材料广西昭平县地区经过制茶工艺加工的石崖茶1．2…     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种着色剂

建立了饮料中10种人工着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、新红、酸性红、罗丹明B)的高效液相色谱测定方法。样品调pH值后,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用紫外检测器检测。10种人工合成色素在0.8-40mg/L范围内线性良好,相关系数(r)都在0.999以上,方法加标回收率为90.3-108.0%。该方法简便,易操作,灵敏度高,分离度好,适用于饮料中10种着色剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定果酱中12种添加剂

建立果酱中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红12种添加剂的高效液相色谱测定法。采用ZORBAX SB-C18柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器变波长(230 nm和254 nm)检测,外标法定量。方法的回收率为85.7%~115.1%,RSD小于5.0%。该法操作简单、快速、准确,适用于果酱中常见添加剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

高效液相色谱法测定免疫功能型保健食品中8种功效成分

目的 建立高效液相色谱法同时测定免疫功能型保健食品中8种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、天麻素、吡啶甲酸铬、咖啡因、淫羊藿苷、菊苣酸、10-羟基-α-癸烯酸)的分析方法.方法 样品用70％甲醇超声提取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾(0.1％磷酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量.结果 左旋肉碱、L-茶氨...     

高效液相色谱法同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性维生素

建立高效液相色谱-串联紫外-荧光检测器同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性B族维生素（硫胺素（VB1）、核黄素（VB2）、烟酸（VB3）和吡哆醇（VB6））的分析新方法。在已优化的实验条件下,4 种待测物的分离效果较好,仪器检出限在0.23～54 μg/L之间,线性相关系数在0.998 2～0.999 9之间,线性关系良好。枸杞果浆在3 个添加水平的平均回收率在86.99%～110.23%之间,相对标准偏差在1.25%～6.88%之间。该方法简便、快捷、准确、选择性好,可用于发酵前后果浆中4 种水溶性维生素的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中5种激素

建立了食品中雌三醇、雌二醇、雌酮、睾酮、孕酮５种激素同时分离测定的高效液相色谱分析方法。各类食品样品经固一液、液一液萃取处理后，以甲醇一乙腈—四氢呋喃—０．０１ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠溶液为流动相，安眠酮为内标进行反相液相色谱分析。５种激素分离效果良好，各组分浓度１．０～３２μｇ／ｍＬ标准曲线线性关系好，回归分析的相关系数均大于０．９９９。方法的最低检测浓度：雌三醇０．００９ｍｇ／ｋｇ；雌二醇０．０３８ｍｇ／ｋｇ；雌酮０．０４４ｍｇ／ｋｇ；睾酮０．０２０ｍｇ／ｋｇ；孕酮０．０７１ｍｇ／ｋｇ。５种激素同时分离测定的相对标准偏差小于１５％不同浓度５种激素同时回收的回收率均在８０％以上。该方法操作简便、准确、灵敏，满足实际样品测定需要。应用该方法对市场上的部分食品分析的结果表明，一些营养保健食品中会有不同成分的激素，提示有关部门应尽快制定法规进行监督管理。     

高效液相色谱法同时测定发酵调味料中六种尼泊金酯类防腐剂方法研究

建立了同时测定发酵调味料中6种尼泊金酯类防腐剂的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定量分析方法.样品用乙腈超声提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100mm,3.5 μm)分离,甲醇/乙酸铵水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器于波长256 nm处检测,外标法定量.结果表明:6种尼泊金酯在0.01～500.00mg/L浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998);检出限为0.0006～0.0018 mg/kg(S/N=3);6种尼泊金酯各添加水平在酱油、腐乳及酱腌菜中的回收率为82.5％～103.2％,RSD为1.2％～8.4％.     

高效液相色谱法测定绞股蓝提取物中的皂苷成分

目的建立绞股蓝提取物皂苷成分的高效液相色谱测定法,并测定市场上绞股蓝提取物皂苷含量。方法比较甲醇、乙醇、水做提取溶剂及超声、回流提取方式下的皂苷得率。色谱柱为Waters Synnetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:35℃;流速1.0 m L/min;检测波长为203 nm。结果以甲醇为溶剂,超声30 min皂苷含量较高。绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷XLⅥ、绞股蓝皂苷A、皂苷XⅦ分别在2.605~130.24μg/mL(r~2=0.9992)、2.205~110.24μg/mL(r~2=0.9995)、1.981~99.04μg/mL(r~2=0.9992)、1.794~89.68μg/m L(r~2=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%~100.4%、97.3%~101.4%、98.0%~101.1%及99.1%~100.6%。结论本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地检测绞股蓝提取物中4种皂苷的含量。     

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种添加剂。样品经前处理,使用C₁₈柱,以甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(7∶93)为流动相,在波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40 ℃的条件下测定。经多次试验,该方法线性关系好,相关系数均在0.999 9以上,平均回收率为82.6%～104.4%,相对标准偏差为1.3%～4.6%。该方法简单、快速、回收率高及精密度好,适用于食品中5种添加剂的同时检测。     

高效液相法同时测定土茯苓中五种多酚成分

本文建立了土茯苓中五种多酚成分：5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷及白藜芦醇的高效液相色谱分析方法。色谱柱为Agilem Zorbax SB Cl8柱（250mm×4．6mmi．d．,5μm）,流动相为乙腈（A）及O．1％醋酸水溶液（B）,线性梯度洗脱程序为0～15mm,16～21％A;15～40min,21～40％A。五种成分线性良好（r〉998）,保留时间相对标准偏差介于0122～0．76%峰面积相对标准偏差介于2．67～4．64%,加标回收率介于96．5～103．7％。对18批土茯苓样品分析结果表明,落新妇苷是土茯苓中最主要黄酮成分,含量范围为5．48～5．75mg/g;花旗松素、黄杞苷、异黄杞苷、落新妇苷及其三种异构体（以落新妇苷计）等七种黄酮总量介于6．72～35．3mg/g,平均含量为18士8．5mg/g;5-O-咖啡酰莽草酸含量也较高,含量范围为0．9～6．29mg/g,该成分在土茯苓中的含量测定为首次报道。但花旗松素和白藜芦醇含量较低,在一些样品中未检测到。     

高效液相色谱法同时测定工夫红茶中10种内含物成分

建立高效液相色谱法同时测定工夫红茶中咖啡碱、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3’-没食子酸酯、茶黄素双没食子酸酯10 种内含物成分含量的方法。通过色谱条件优化,确定出工夫红茶中10 种内含物成分含量测定的最佳色谱条件为：色谱柱为Whatman Partisphere C18液相色谱柱（4.6 mm×125 mm,5 μm）、柱温32 ℃、流动相为0.035%三氟乙酸-5%乙腈溶液和0.025%三氟乙酸-50%乙腈溶液、流速1 mL/min、进样量10 μL、检测波长205 nm。在此条件下,上述10 种内含物成分得到很好的分离和测定。各种内含物的线性范围为0.05～500 μg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 8以上,精密度检测相对标准偏差为0.72%～3.32%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为1.87%～4.43%（n=5）,回收率在94.73%～102.38%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于工夫红茶中10 种内含物质的同时快速测定。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%～100%(RSD<4.63%)。方法检出限为0.02～0.07 mg/kg,方法定量限为0.08～0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.