基于液相色谱-串联质谱法检测多种食品中的9种非食用色素

建立了多种食品(葡萄酒、乳饮料、调制乳、海虾,熟鸡蛋,咸鸭蛋,肉制品,辣椒酱,辣椒粉)中的9种非食用色素酸性红1、酸性橙7、酸性黄36、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、碱性橙31、罗丹明B的液相色谱-串联质谱定量检测方法。分别对提取方式、不同食品的分类预处理方法和质谱条件进行了优化。并选择离子检测进行阳性验证,外标法定量分析了上述食品样品中的色素含量。该方法对于酸性红的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.10 mg/kg、0.10~0.50 mg/L和86.5%~95.3%;对于其他8种非食用色素的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:0.010 mg/kg、0.010~0.10 mg/L和86.5%~95.7%。     

HPLC-DAD法同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的 建立同时测定高脂肪食品中黄色2G、奶油黄、柑橘红2和苏丹红Ⅰ~Ⅳ的HPLC-DAD法。方法 样品经环已烷/乙酸乙酯(1∶1, v/v) 萃取, Bio-Beads SX3 凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用C18色谱柱, 以甲醇和酸性水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱, 二极管阵列检测器多波长同时检测这七种色素。结果 在1.0~10.0 mg/L范围内, 峰面积与进样量呈良好的线性关系, 线性相关系数大于0.999, 回收率在81.0%~98.2%, 相对标准偏差在0.89%~5.21%。黄色2G、奶油黄、柑橘红2的检出限均达到1.0 mg/kg, 苏丹红Ⅰ~Ⅳ色素的检出限均达到2.0 mg/kg。结论 该方法简便、快捷、灵敏、准确、重现性好, 能满足相关色素同时检测的需要。     

HPLC法检测蜜饯中20种合成着色剂含量

建立蜜饯中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、丽春红S、胭脂红、喹啉黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红44、酸性红、食品红1、橙黄1、酸性红50、专利蓝V、赤藓红、酸性橙2、酸性橙8、亮蓝G共20种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。试样用甲醇/氨水溶液提取,混合型弱阴离子反相固相萃取柱净化,甲醇/20 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~20 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,加标回收率范围为84.0%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.3%。该方法操作便捷、稳定性好、回收率高,适用于蜜饯中20种合成着色剂的同时分析检测。该方法可以扩展应用于其他同结构性质的色素分析,对其他食品类别中色素的检测也具有参考意义。     

液相色谱串联质谱法检测食品中4种人工合成着色剂

目的建立固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品中新红、靛蓝、喹啉黄和酸性紫(49)4种人工合成着色剂的分析方法。方法样品经酸性水溶液提取,混合型弱阴离子固相萃取柱净化;采用Thermo C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果 4种人工合成着色剂在0.2~1.0 mg/kg范围内呈线性相关,相关系数均大于0.99。方法的回收率介于70.0%~101.5%之间;相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.3%~16.5%;检出限均为0.20mg/kg。结论该方法前处理简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适于食品中人工合成色素的检测。     

外源性天然色素掺伪果酒和饮料鉴别检测方法的研究

研究了5种天然色素-越橘红、红米红、黑加仑红、萝卜红、葡萄皮红的高效液相色谱检测法,样品处理后,甲醇-乙腈-甲酸为流动相进行梯度洗脱,在检测波长为515nm条件下对5种目标物同时进行检测。试验表明,5种色素检测的相对标准偏差为5.7%~7.4%,回收率为74.1%~94.7%,检出限为5.6~7.5mg/L。由此可知,本研究建立的天然色素检测方法简单快速,精确可靠,重复性好。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

肉制品中6种人工合成色素的快速测定

目的:建立一种同时测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和酸性红6种人工合成色素的高效液相色谱法。方法:采用乙醇-氨溶液提取样品中的色素,经乙醚脱脂,用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相,二极管阵列检测器可变波长程序测定。结果:6种色素在浓度0~10μg/mL均有良好的线性关系,线性系数均大于0.9999,加标回收率为70.33%~93.08%,检出限为0.12~0.21 mg/kg,相对标准偏差均小于5%。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,灵敏度高,可同时测定肉制品中6种人工合成色素,适用于肉制品的快速检测。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的高效液相色谱测定方法

目的建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取,经低温冷冻去除蛋白后,水浴加热浓缩除氨,采用聚酰胺固相小柱萃取净化,以甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离,可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素,保留时间定性、外标法定量。结果建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好,相关系数为0.995以上,检测限介于0.1~0.4 mg/kg,不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间,变异系数在3.6%~9.3%之间。结论该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定,具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

2012~2015年贵州省餐饮食品中色素检测结果分析

目的 对贵州省餐饮服务食品中柠檬黄、诱惑红、日落黄、胭脂红和苏丹红5种色素进行检测与分析, 掌握我省餐饮食品安全状况。方法 根据GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》, SNT 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法》和GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》, 对2012~2015年贵州省餐饮服务食品中5种色素进行检测, 按GB/2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》和《食品中可能违法添加非食用物质名单》判断是否合格。结果 3054批食品中, 柠檬黄、诱惑红、日落黄、胭脂红和苏丹红的合格率分别为95.6%、99.1%、98.5%、99.3%和100%。结论 贵州省4年内餐饮服务食品中色素的总体安全状况较好。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

紫外分光光度法同时测定食品中多组分人工合成色素

利用人工合成色素诱惑红、酸性红、靛蓝在可见光区的光吸收,根据吸光度具有加和性,确定合成色素诱惑红、酸性红、靛蓝的最大吸收波长、吸收系数、摩尔吸收系数,不用分离,采用紫外分光光度法同时对食品中人工合成色素诱惑红、酸性红、靛蓝的含量进行测定,其回收率在91.3%~108.8%,相对平均偏差均小于10%,此方法操作简便,可用于糖果、饮料、调色酒等添加的合成人工色素含量的检测,具有较好的准确度和精密度。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种合成色素

建立了食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和赤藓红7种合成色素的高效液相色谱分析法。样品经含有1%氨水的70%乙醇提取,聚酰胺粉末吸附、净化和富集后进行HPLC分析。采用Eclipse plus C18（250 mm×4.6 mn,5μm）色谱柱为分析柱,0.02 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵检测器检测,外标法定量。结果表明：7种色素在0.5~20.0mg/L范围内有良好的线性关系,方法的检出限（S/N=3）分别为0.05、0.05、0.03、0.03、0.05、0.06和0.07 mg/kg,加标回收率为82.83%~105.39%,相对标准偏差不大于8.40%。     

高效液相-多通道可变波长检测法测定鸡尾酒中合成着色剂

采用高效液相-多通道可变波长检测法测定5种口味鸡尾酒中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝合着色剂。样品经10%氨水调pH 6~7,聚酰胺吸附,乙醇-氨水-水混合液解吸(7∶2∶1,v/v),采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄在254 nm波长下检测;亮蓝在629 nm波长下检测,外标法定量。结果表明:各组分在0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为柠檬黄:0.74 ng/kg、苋菜红:0.80 ng/kg、胭脂红:0.91 ng/kg、日落黄:1.16 ng/kg、亮蓝:0.43ng/kg;在1、5、10 mg/kg三个加标水平下的平均回收率为80.11%~119.05%,相对标准偏差(RSD)为1.50%~4.94%。该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,避免了单一测量波长下不同色素混标灵敏度高低差异大的问题,适用于鸡尾酒中几种色素的同时检测。     

高效液相色谱法检测冷饮中7种合成色素

建立了冷饮中7种人工合成色素的高效液相色谱分析方法。样品用聚酰胺小柱吸附法提取色素,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,通过C18反相色谱柱分离,紫外检测器245nm检测。结果表明柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄和诱惑红在0.3~100mg/kg,亮蓝在1~100mg/kg范围内呈良好的线性关系。7种色素的回收率为75.3%~102.7%。本方法用于冷饮中7种合成色素的测定,分离效果好,定量准确,重复性好。     

食品人工合成色素检测方法改进

本研究在国标法基础上改进检测食品人工合成色素方法,采用丙酮―水(体积比为90∶10)混合溶液提取,经聚酰胺小柱净化后进高效液相色谱仪分析;通过改变检测波长,大大提高色素响应度与检出限,同时也增大色素间分离度,得到较为满意结果。该法定量限为0.5 mg/kg,线性范围0.5 mg/kg~50 mg/kg,加标回收率86.0%~102.8%,相对标准偏差为0.73%~4.66%(n=6)。     

糕点中常见食用合成色素的前处理方法优化及高效液相色谱分析

通过对糕点中色素提取的前处理及净化条件进行优化研究,建立了高效液相色谱法测定糕点中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红的方法。样品经0.4%氢氧化钠乙醇水(1+1)提取,采用石油醚乙醚混合液萃取去除油脂及杂质,甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1m L/min,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性,外标法进行定量。6种色素在0.0005~0.01mg/m L范围内线性关系良好(R20.999),方法检出限为0.03~0.20mg/kg。在低中高3个标样添加水平(1.0、4.0、10.0mg/kg)下6种色素的回收率在89.9%~99.2%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.4%。该方法稳定可靠,采用本方法提出的油脂去除方法很好地消除了杂质的干扰,分析准确,适用于糕点中色素的检测分析。     

固相萃取-高效毛细管电泳法测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素

目的采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素。方法采用固相萃取-高效毛细管电泳法,测定食品和饮料中9种禁用磺酸类偶氮色素(间胺黄、酸性嫩黄G、二甲基黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ、酸性品红6B、丽春红2R、丽春红3R、丽春红SX)。并进行条件优化,建立9种禁用色素的高效检测方法。结果平均回收率为81.2%～110.0%, RSD在1.04%～4.95%范围内。结论本研究建立的方法能快速、准确、简便测定食品中9中违禁色素。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中16种禁限用色素

目的建立一种高效、准确、同时测定食品中16种禁限用色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、酸性品红6B、诱惑红、酸性红13、丽春红2R、丽春红SX、酸性橙I、赤藓红、酸性黄11、酸性蓝113、罗丹明B、分散红1)的方法。方法待测样品先后经0.5%氨水和乙醇+氨水+水提取、经OasisHLB固相萃取柱净化后,以Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm, 5?m)为分离柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为470、520、550和490 nm的条件下用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果 16种禁限用色素在此次方法下有较好的线性关系(r≥0.9997),检出限(S/N=3)为33.0～144.0μg/L。结论本研究建立的固相萃取-高效液相色谱法可以同时测定食品中16种禁限用色素,且方法高效、准确。     

HPLC法同时测定食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量

建立了同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种非食用色素HPLC方法。样品经V(甲醇):V(水)=70:30超声提取,经C_(18)小柱净化后上样。色谱条件采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(50 mmol/L乙酸铵)=50:50溶液,流速1.0 m L/min,检测波长450 nm,柱温35℃。结果表明:酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在进样浓度2.5~12.5μg/m L内呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=2×10~6X-1 240.1(r=0.999 9),Y=7×10~6X-5 284.2(r=0.999 6),二者检出限分别为0.120和0.032 mg/kg,在5类食品中的加标回收率分别为80.33%~90.47%和80.17%~102.64%。经方法学评价和抽样分析,该方法简便准确,重复性好,可作为食品安全检测中同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O参考方法。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中5种工业染料

目的建立快速、准确、灵敏的固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2和酸性蓝62等5种工业染料残留的检测方法。方法样品以氨水-甲醇-水(2∶80∶18,V/V)作为提取液,利用HLB固相萃取柱进行净化,采用0.1%甲酸水溶液淋洗,含2%氨水的甲醇溶液洗脱,氮吹挥干后用初始流动相定容,在ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵溶液(10∶90,V/V)为流动相,采用梯度洗脱分离,紫外检测器变波长检测,外标法定量。结果酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2、酸性蓝62等5种工业染料在0.50~50 mg/L范围内均具有良好的线性,5种待测物的回收率在86.0%~110.2%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.5 mg/kg。结论本方法简便、灵敏、重现性好,能满足葡萄干中工业染料残留的实际检测工作需要。