酶抑制法检测蔬菜中有机磷农药残留

对酶抑制法快速检测有机磷农药残留进行研究.以鲫鱼脑、肝脏和肌肉乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)为检测用酶,对5种蔬菜中有机磷农药残留进行检测.根据AChE酶活抑制率和农药抑制方程,判断农药残留情况.当AChE酶活抑制率大于35%时,可判断该样品中农药残留超标.结果表明,试验中5种蔬菜样品农药残留均未超标.除豆角外,该方法的回收率均在80%～120%之间,表明该方法的检测结果准确可靠.     

高通量酶抑制法快速测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的 建立一种室温下高通量酶抑制法快速测定蔬菜中农药残留的方法。方法 从酶抑制法检测原理出发,以阳性蔬菜样品为研究对象,通过对提取剂、提取时间及反应体系的选择和优化,确立酶反应体系。采用该方法检测市售蔬菜样品,对筛选出阳性样品进行定量检测复核,验证方法有效性。结果 蔬菜样品用乙腈作为提取液,采用超声提取,上清液氮吹后加入磷酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为最终样液,农药提取效率最高,且不会对酶抑制法反应体系造成影响。采用优化后的高通量农药速测方法,以室温(25±5)℃下酶抑制率≥40%作为阳性判定标准,对筛选出的734个阳性样品进行仪器定量分析复核,检出符合率达到92.1%。结论 该方法有效提升了农药提取效率和检测效率,可有效用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。     

酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留灵敏度与准确性的研究

本文对酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留的灵敏度与准确性进行验证,分别使用酶抑制快速检测方法与气相色谱方法对10类50份蔬菜样品进行敌敌畏等10种有机磷农药残留量的检测。结果表明,蔬菜中农药残留的酶抑制快速检测方法灵敏度与准确性可以满足快检需求,其对50批次实际样品的检测结果与气相色谱方法检测结果基本相符,能够满足基层市场监管部门和果蔬市场监控蔬菜质量的需求。     

一种商品化酶抑制-比色法快速检测农药残留试剂盒对10种有机磷农药的敏感性测定

目的了解酶抑制-比色法快速检测试剂盒对不同农药的敏感性。方法通过使用一种商品化酶抑制-比色法试剂盒对敌敌畏等10种农药残留分别迚行5个浓度的测定,用抑制率和农药浓度的常用对数拟合回归曲线,同时计算对应的IC50和IC10。结果商品化的酶抑制-比色法试剂盒不是对所有的有机磷农药都敏感,即不是蔬菜中的所有的有机磷农药用酶抑制法都可以测定出来;该试剂盒对10种农药残留的敏感性依照敌敌畏、敌百虫、辛硫磷、喹硫磷、巴胺磷的顺序依次降低;试剂盒对地虫磷、杀螟硫磷、乐果、甲基嘧啶磷、倍硫磷不敏感,该试剂盒对含有浓度为3mg/kg以下的这些农药的样品没有响应。结论建议在日常检测中只要抑制率高于10%的样品建议复检,同时使用色谱、质谱定性定量。     

不同前处理对植物酯酶抑制法检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的影响

利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两类农药能抑制酯酶的活性,并影响酯酶对底物的催化能力。根据这一原理,采用麦麸酯酶作为酶源对酶抑制法快速检测农残前处理方法中农残提取液、提取方法、提取时间及样品提取液的处理方式进行优化。结果表明:用5%丙酮-磷酸盐缓冲液作为提取液,然后超声提取5 min后,将样品提取液再用0.45μm有机滤膜过滤后蔬菜中农药残留提取量可达到最高;且样品加标回收率为83.61%~102.81%,变异系数为1.20%~7.23%。因此,该前处理方法可满足于麦麸酯酶抑制法快速检测农药残留的需要。     

商品化农残速测试剂盒对5种农药的敏感性测定

该试验旨在探讨6种商品化农残速测试剂盒对5种氨基甲酸酯类农药的敏感性。使用6种商品化酶抑制法快速检测农药残留的试剂盒对涕灭威等5种氨基甲酸酯类农药进行5个浓度水平的测定,用抑制率与农药浓度的对数进行线性模拟回归,计算半抑制浓度IC50和IC10,以此比较各种试剂盒对各种农药的灵敏度和检出限。结果显示:6种试剂盒的抑制率与农药浓度的对数之间存在良好的线性关系,但是每一种试剂盒对这5种农药的敏感性均不相同,6种试剂盒对同一种农药的敏感性也不一样;测试时取用3 mL提取液和取用2.5 mL提取液根据农药的不同和试剂盒的不同存在一定的差异。由于酶抑制法快速检测农药残留的试剂盒对各种农药的检测敏感性不同,且酶抑制-比色法快速检测农药残留的方法是既非定量也非定性的检测方法,所以在实际的检测工作中建议对抑制率≥10%的样品进行复检,同时上色谱质谱进行定性定量。     

鸭血清胆碱酯酶抑制法检测果蔬农药残留的研究

对农药残留快速检测方法——胆碱酯酶抑制法进行了研究。以二次盐析后的鸭血清丁酰胆碱酯酶(BChE)为农药残留的检测用酶,碘化硫代丁酰胆碱(BTChI)为底物,5-5'-二硫代-二硝基苯甲酸(DTNB)为显色剂,410nm比色测定吸光值变化,计算胆碱酯酶的抑制率,从而推算农药残留情况。当抑制率大于35%时,表明农药含量超标。检测过程只需20～40min,可同时检测多个样品,与气相色谱检测结果的符合率大于85%。     

驴血清胆碱酯酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留

采用驴血清丁酰胆碱酯酶作为酶源,对不同的有机磷农药的检测条件和方法进行了研究,同时通过酶抑制法对锦州地区的部分蔬菜进行了农药残留检测。结果表明:乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷对驴血清丁酰胆碱酯酶(BChE)的IC50分别为0.094、0.179、0.124、0.0078mg/mL,驴血清BChE对这4种有机磷农药灵敏度的大小顺序为:马拉硫磷>乐果>敌敌畏>敌百虫。乐果、敌敌畏对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为15min;敌百虫、马拉硫磷对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为20min。用酶抑制法检测3个农贸市场的蔬菜样品,发现韭菜有2例检测结果超标,油菜有1例检测结果超标,尖椒有2例检测结果超标;蔬菜样品合格率为86.1%。      

二氯异氰尿酸钠消毒剂对酶抑制率法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留结果的影响

正本文探讨二氯异氰尿酸钠消毒剂对酶抑制率法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留结果的影响。方法:在有机磷农药样液中加入消毒剂后观察抑制率变化;在阴性样液中加入不同浓度消毒剂后观察抑制率变化。结果显示:二氯异氰尿酸钠消毒剂使抑制率上升,随着二氯异氰尿酸钠消毒剂浓度的增加,抑制率增大,最终出现假阳性。对酶抑制率法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的影响因素有很多,比如:提取温度、提取时间、提     

麦麸酯酶抑制法检测辛辣蔬菜假阳性消除的研究

利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两者能够抑制酯酶的活性,而辛辣蔬菜中含有影响酶活性的含硫化合物,容易导致检测结果出现假阳性.为了消除辛辣蔬菜造成的假阳性,以酶活性抑制率为指标,采用不同的加热方式、时间对4种辛辣蔬菜进行前处理.结果 表明,对样品提取液使用水浴加热可起到消除假阳性的作用,其...     

驴血清胆碱酯酶抑制法快速检测蔬菜中农药残留

采用驴血清丁酰胆碱酯酶作为酶源,对不同的有机磷农药的检测条件和方法进行了研究,同时通过酶抑制法对锦州地区的部分蔬菜进行了农药残留检测.结果表明:乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷对驴血清丁酰胆碱酯酶(BChE)的IC50分别为0.094、0.179、0.124、0.0078mg/mL,驴血清BChE对这4种有机磷农药灵敏度的大小顺序为:马拉硫磷＞乐果＞敌敌畏＞敌百虫 乐果、敌敌畏对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为15 min;敌百虫、马拉硫磷对丁酰胆碱酯酶的最佳抑制时间为20min 用酶抑制法检测3个农贸市场的蔬菜样品,发现韭菜有2例检测结果超标,油菜有1例检测结果超标,尖椒有2例检测结果超标;蔬菜样品合格率为86.1％.     

气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留

本文旨在探究气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留的效果。方法:对选取的蔬菜水果进行取样和提取,采用气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法进行农药残留检测。结果:130份样品中有4份为阳性,样品中农药残留率为3.08%。对检测结果为阳性的样品利用GB/T19648-2006的标准程序和方法,进行GC-MS/MS法进行重新检测,结果与本研究所用方法检测结果一致,且农药残留量基本相当。结论:气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法在检测蔬菜、水果的农药残留上具有较高的准确性,同时还具有快速、灵敏的优点。     

2012—2014年青岛、深圳、大连三口岸282份进口水果和蔬菜中农药残留监测

目的掌握和了解进口水果和蔬菜中农药残留污染状况,为国家制定和完善相关标准和采取相关措施提供科学依据。方法本文采用GB/T 19648—2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》分析方法,对2012—2014年从青岛、深圳、大连三个主要水果和蔬菜进口口岸采集的282份水果和蔬菜样品进行了666种农药残留的检测。结果对282份水果和蔬菜样品进行农药残留测定和技术分析:未检出农药残留样品31份,占11.0%;检出农药残留样品251份,占89.0%。共检测出农药52种,频次702次。结合中国、欧盟、日本的农药最大残留限量标准,对获得的数据进行了科学的分析:进口香蕉、榴莲、火龙果、草莓的农药残留水平整体处于安全水平,应加强进口龙眼、樱桃、葡萄中农药残留的检测和监管。结论进口水果和蔬菜的农药残留检出率较高,达到89.0%,但超出中国最大残留限量标准的样品较少,只占1.1%,说明进口水果和蔬菜中农药残留整体处于安全水平。     

应用全自动农残速测仪检测蔬菜中甲胺磷残留的参数优化研究

为了优化检测蔬菜中甲胺磷残留的最佳参数,以提高酶抑制法检测农药残留的灵敏度和检测速度,采用FIR型全自动农药残留速测仪,以鸡肝酯酶的抑制率为指标,比较研究了静置时间、慢推循环时间、高速进样液时间3个因素对检测灵敏度的影响,并进行正交实验和极差分析,结果表明,三因素的主次关系为静置时间>慢推时间>进样时间,确定了应用FIR型全自动农残速测仪检测蔬菜中甲胺磷农药残留的参数为:先以高速通样液1·5min,再慢推循环3min,最后再静置5min,检测灵敏度较高,样品检测时间可从17min缩短到10min。      

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测方法研究

为快速检测蔬菜上的农药残留，建立了两种快速检测方法，速测卡法和酶抑制率法，速测卡法和酶抑制率法对农药的检出限，根据农药的不同而有所不同，速测卡法的检出限一般在0．3－3.5mg/kg，酶抑制率法一般在0．05－5．0mg/kg，速测卡法的检出时间为15min，酶抑制率法的检出时间为30min，两种方法可用于现场检测，操作简单，速度快，测试成本低廉，对超对我国国家标准允许留限量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可80%上，两种方法适合我国蔬菜中部分农药残留量的监督检测。     

不同前处理方法对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

改进蔬菜中有机磷农药残留检测的前处理方法,本实验采用国标方法、振荡提取法和超声波提取法,分别提取蔬菜中的农药残留;采用酶抑制法测定不同超声时间对蔬菜提取液中农残含量的影响;同时比较直接测定、活性炭吸附后过滤、0.45 μm滤膜过滤三种不同处理方法对结果的影响。结果显示,对蔬菜的有机磷农药残留提取液进行10 min超声提取后用0.45 μm滤膜过滤效果最佳,回收率最高（敌敌畏88.89%,乐果93.03%）。将此方法与国标法进行比较发现,此方法具有准确度高、回收率高、重现性较好等优点。     

采用酶偶联体系量热法检测蔬菜中农药残留的实验研究

通过筛选合适的酚氧化酶,与能被农药抑制的鸡肝酯酶组成了可用于农残检测的酶偶联体系。同时采用Micro DSCⅢ量热法,分别针对鸡肝酯酶单酶体系和该酶偶联体系,比较研究了1mg/L的敌百虫溶液和几种蔬菜中的农药残留引起这两种酶体系催化反应放热的变化。结果发现,1mg/L的敌百虫导致酶偶联体系催化反应放热的变化是其导致单酶体系催化反应热量变化的48倍。同时通过抑制率计算分析,发现针对相同样品,采用酶偶联体系,可以获得较高的抑制率响应。     

酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的最佳条件研究

采用酶抑制分光光度法快速检测蔬菜中有机磷农药残留,以抑制率为指标,研究了抑制时间、抑制温度、底物(碘化硫代丁酰胆碱)加入量和酶液加入量4个因素对检测条件的影响,通过正交试验和极差分析,得出4因素的主次关系为抑制时间>底物量>酶液量>温度,确定了蔬菜中有机磷农药残留的最佳检测条件为抑制时间15min、抑制温度35℃、底物加入量100μL、酶液加入量100μL。     

应用全自动农残速测仪检测蔬菜中甲胺磷残留的参数优化研究

为了优化检测蔬菜中甲胺磷残留的最佳参数,以提高酶抑制法检测农药残留的灵敏度和检测速度,采用FIR型全自动农药残留速测仪,以鸡肝酯酶的抑制率为指标,比较研究了静置时间、慢推循环时间、高速进样液时间3个因素对检测灵敏度的影响,并进行正交实验和极差分析,结果表明,三因素的主次关系为静置时间慢推时间进样时间,确定了应用FIR型全自动农残速测仪检测蔬菜中甲胺磷农药残留的参数为:先以高速通样液1·5min,再慢推循环3min,最后再静置5min,检测灵敏度较高,样品检测时间可从17min缩短到10min。     

蔬菜中农药残留酶抑制法快速检测与气相色谱法的比较研究

采用酶抑制法快速检测与气相色谱法分别对购自农贸市场的40批次蔬菜样品进行检测,通过对比快速检测方法与传统仪器方法的检测结果评价验证快速检测方法.结果表明,蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法与气相色谱检测方法的检测结果基本相符,可用于基层食品质量监管部门监控蔬菜质量的现场快速检测,对超标批次样品应委托有资质的检验机构通过...