电感耦合等离子体质谱法测定水产品暂养池用水中的重金属元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测水产品暂养池水中常见重金属元素(镉、铬、铅、铜,锌、砷等)含量的分析方法.方法 采用电感耦合等离子体质谱法,通过测量质谱的峰面积来测定试样中元素的浓度.结果 该方法能在3 min...     

电感耦合等离子体质谱法测定糖果中的重金属元素

用电感耦合等离子体质谱法测定糖果中的微量元素Cu、Pb、Cd含量。采用内标法,能有效地克服基体效应、接口效应和质谱干扰所造成的影响,检测限、加标回收率、相对标准偏差均能很好地满足测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的重金属元素

试验采用微波消解法对小麦粉进行前处理,建立了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al等5种重金属元素含量的分析方法。通过改进样品前处理条件和仪器工作参数,并选取⁷³Ge和¹⁸⁶Re作为内标元素,有效克服了基体效应、接口效应和仪器波动的影响。在最佳试验条件下,方法检出限为0.001～0.435 mg/kg,各元素的线性相关系数均大于0.999,加标回收率为91.7%～112.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.8%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于小麦中多元素同时测定。实际样品的ICP-MS分析结果表明,小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al的含量极低,不会对人体构成潜在危害。     

电感耦合等离子体串联质谱测定食品中的磷和硫

建立食品中磷、硫含量的ICP-MS/MS分析方法。分析质谱测定P、S时常见的氧化物、氢化物等多原子离子干扰、双电荷干扰,比较He、H2、O2等碰撞反应模式对干扰的消除效果,选择O2作为最佳碰撞反应气。优化检测模式,选择双质谱进行质量转移,根据优化后的检测条件,经过Q1时同位素M进入碰撞反应池,与O2反应生成的氧化物MO进入Q2被采集,通过二级质谱可以彻底消除一切干扰。同时,选择合适的定量离子进行定量分析。结果显示, P、S在2.0～500μg/L浓度范围内均具有良好线性,相关系数均大于0.999 5,采用该方法对国家标准物质苹果(GBW 10019)进行测定,结果均在标准值不确定度范围内, RSD不大于2.3%。方法可满足食品中P、S等元素的精准检测。     

电感耦合等离子体质谱测定纺织品中部分重金属含量

将试样用模拟人体酸性汗液充分萃取后,采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定了纺织品中砷、铬、铜、汞、铅5种重金属元素的残留量。结果表明相对标准偏差为2．12％～11．20％,加标回收率为80．0％～96．1％。     

电感耦合等离子体质谱测定食盐中的铅含量

选用铑(103 Rh)作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法分别对浓度为4%,8%,12%,16%,20%的食盐样品溶液中铅的加标回收率进行测定。试验结果表明:采用内标法测定时,当食盐样品浓度从4%增加至20%时,内标回收率从54.8%降低至5.1%,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在90%~112%;采用标准加入法测定时各浓度食盐样品基体对应的内标回收率基本保持在100%左右,各浓度梯度高、中、低加标浓度样品的加标回收率在91%~114%;采用电感耦合等离子体质谱内标法和标准加入法能够快速、准确地测定不同浓度食盐样品中的铅含量,而且食盐样品基体浓度从4%增加到20%并未对方法的准确性造成影响。     

石墨消解法在电感耦合等离子体质谱测定重金属中的运用

建立石墨消解在电感耦合等离子体质谱测定粮食中重金属的方法。样品经石墨快速消解处理后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999,对大米粉样品进行不同浓度加标回收,回收率在90.0%~103.5%之间。方法操作简单、快速、准确。     

电感耦合等离子体质谱测定油条中的铝

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）简便、快速、准确的测定油条中铝含量的分析方法。方法样品消化后直接用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果检出限为11．2μg／kg,相对标准偏差均小于4,9％,加标回收率93．0％～98．0％。对标准参考物质的分析结果令人满意。结论该方法简单、快速和准确,能用于油条中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素

为建立电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素含量的方法,以4种小麦粉为试材,用微波消解法对样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果表明:该方法检出限为0.022~0.670 μg/L,各元素标准曲线相关系数高于0.9992,相关性良好;元素加标回收率在88.00%~107.38%之间;4种样品Al、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se的检出平均值在0.004~8.615 mg/kg之间,Ag、Cr、As检出值分别为0.186、0.142、0.015 mg/kg,Cd、Pb均未检出,盲检样所检出元素含量均在所给定范围内。该法具有检测快捷、灵敏度高、精确度良好、结果准确的特点,可为小麦粉重金属检测提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中的6种重金属元素

采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品,建立以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素标准溶液为内标,通过电感耦合等离子体质 谱法（ICP-MS）同时测定样品中6种重金属元素的方法。 结果表明,Hg元素在0～10 μg/L范围内、其他元素（Pb、Cu、Cd、Cr、As）在0～ 50 μg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限较低;相对标准偏差（RSD）均＜4.0%;三个不同水平加标回 收率为95%～104%。 10种酒样中的6种金属含量均在允许范围内。 该方法操作简便,能同时测定白酒中的多种金属元素,结果快速、 准确,可用于白酒产品的质量控制和分析。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定畜禽肉中9种重金属元素含量

目的:建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中9种重金属元素,并对7种畜禽肉样品中重金属含量进行分析.方法:采用石墨消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测重金属含量,并计算各元素含量.结果:铬、铅、砷、镉、钴在0～50μg/L,铜、锰、镍在0～500 μg/L,锌在0～1000 μg/...     

电感耦合等离子体质谱同时测定饮用水中42种元素

目的是建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时快速测定生活饮用水中锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、锶、钇、钼、银、镉、锡、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅、铀等42种元素的分析方法。采用电感耦合等离子体质谱法同时测定饮用水中42种元素,用2%硝酸酸化试样,以~(72)Ge、~(103)Rh、~(115)In、~(185)Re、(209)Bi作为内标,优化仪器参数和试验条件。结果显示,该方法的检出限为0.00022μg/L~1.319μg/L,样品的加标回收率为72.3%~120%,相对标准偏差1.17%~17.2%。本研究证明,该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中多元素快速测定。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定农作物样品中硫元素

采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法（ICP–MS/MS）测定农作物样品中硫元素，建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明：串接氧气模式可以有效消除硫元素的质谱干扰，方法灵敏度高，方法检出限达到1.8 µg/g，可对硫元素含量在2%以下样品直接分析，方法经过国家标准物质验证，测定值均在标称值范围之内，可作为农作物样品中硫元素分析新方法使用。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒农产品中超痕量硒

目的建立电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)测定富硒农产品中超痕量硒含量的分析方法。方法采用微波消解法处理富硒农产品,使用ICP-MS/MS测定超痕量硒。结果富硒农产品中超痕量硒检出限0.002214μg/L,线性良好(线性相关系数大于0.999)。6种实物标样的测定结果与标准值一致,精密度实验相对标准偏差为0.58%~6.3%,加标回收率范围79.6%~109%,均符合要求。结论本方法具有高灵敏度、无干扰、稳定性好等优势,可用于富硒农产品中超痕量硒含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中8种重金属元素

建立海产品中铅、砷、镉、铬、镍、铜、锌与汞8种重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解处理后用ICP-MS进行检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)与铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果 8种元素的线性相关系数均 0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.0021～0.22 mg/kg,加标回收率在90.6%～101.8%,相对标准偏差(RSD)为0.85%～5.64%(n=6),与国家标准物质中各元素的测定值与标准值相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量海产品中多种重金属元素的同时测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定鸡饲料中重金属元素

为了快速同时检测鸡饲料中重金属的含量及研究鸡饲料中重金属含量的分布,建立用微波消解消化样品,电感耦合等离子体质谱法测定鸡饲料中重金属元素的方法。结果表明,该方法具有很好的线性相关性,极低的检出限和较高的准确性,所检测的鸡饲料中镉、汞和铅的含量均在允许范围内,且大部分在鸡饲料中含量都在较低的范围,铬、铜和砷都有超标的样品。因此,必须严格控制鸡饲料中重金属的含量,提高鸡饲料的质量安全。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5种形态砷

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法（high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS）测定水产品中5 种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消除干扰,流动相由10 mmol/L C2H3NaO2、3 mmol/L KNO3、12 mmol/L NaH2PO4等组成,采用梯度洗脱,As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明：5 种形态砷可完全分离,三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数,检出限依次为0.005 94、0.005 28、0.008 17、0.008 41、0.011 70 mg/kg,满足检测要求;加标回收率为83%～116%,相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点,可对水产品中多种形态砷进行评价分析。     

电感耦合等离子体发射光谱测定食用植物油中的重金属元素北大核心CSCD

研究快速准确测定食用植物油中重金属元素的方法。采用微波消解对食用植物油样品进行预处理,在多模式进样系统(MSIS)的双重模式下,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中可形成蒸气重金属元素As、Sb、Hg和不可形成蒸气重金属元素Ni、Cd、Pb的含量。选择盐酸对样品进行酸化并还原氧化态元素,通过在线加入L-半胱氨酸/酒石酸提高可形成蒸气元素的蒸气发生效率,利用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除光谱干扰。方法的检出限(LOD)为0.63~20.60μg/kg,加标回收率为97.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.6%。该方法在分析可形成蒸气元素和不可形成蒸气元素时无需切换不同进样系统,能满足食用植物油中微量重金属元素的高通量分析需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定再造烟叶中17种痕量元素

目的用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测量再造烟叶中的砷、钡、铍等17种痕量元素方法。方法再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进行电感耦合等离子体质谱法的测定,同时考察碰撞模式及碰撞气流量对测定结果的稳定性与准确性。结果 17种目标元素线性良好,相关系数r≥0.9995,检出限为0.001~0.065 mg/kg,加标回收率为79.3%~123.1%,相对标准偏差为1.15%~6.38%。结论该方法具有操作简便、分析时间短、稳定准确等优势,可满足烟草行业内大批量再造烟叶样品对痕量元素的分析测试。     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。