QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮

采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测方法。鹿茸样品以乙腈为提取剂,经50 mg PSA净化。液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相A为乙腈,流动相B为水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式。鹿茸中醋酸氯地孕酮含量采用外标法定量。结果表明,醋酸氯地孕酮在0.1~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.996,LOD为0.1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg。空白样中添加浓度为0.5,2和5μg/kg的醋酸氯孕酮,其平均回收率为68.10%~92.3%,RSD均小于10%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺

该文采用分散固相萃取的前处理技术,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测方法。以乙腈为提取剂,70 mg PSA (乙二胺基-N-丙基)、100 mg C_(18)(十八烷基硅烷)与50 mg的中性氧化铝为净化剂,液相色谱条件:Acquity UPLC BEH柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为25 mmol/L甲酸乙腈-水,柱温35℃,流速0.3 mL/min;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。鹿茸中磺胺含量采用外标法定量,结果18种磺胺在0.025～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.999 1,7种磺胺的LOD(limits of detection)为0.025μg/kg,LOQ(limits of quantitation)为0.075μg/kg,11种磺胺的LOD为0.075μg/kg,LOQ为0.25μg/kg。18种磺胺的平均加样回收率为80.4%～107.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂

采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测方法。鹿茸样品以2%氨水乙酸乙酯为提取剂,200 mg C₁₈为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为0.1%甲酸乙腈,B为水,柱温35 ℃;质谱条件:正离子模式(ESI⁺),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,鹿茸中镇静剂含量采用外标法定量。结果表明,7种镇静剂在0.3~100 ng/mL内线性关系良好,决定系数R²均大于0.992,7种镇静剂的LOD(limits of detection)为0.3 μg/kg,LOQ(limit of quantitation)为1 μg/kg,平均加样回收率为82.6%~107.3%,相对标准偏差RSD(relative standard deviation)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测。     

盐酸三氟拉嗪体内分解代谢的高效液相色谱法跟踪研究

目的探索用高效液相色谱法(HPLC)跟踪盐酸三氟拉嗪的体内代谢过程,并对其安全用药提出建议。方法分别采集12例患者的胃液、血浆、粪便与尿液,滤膜过滤后乙醚提取,挥干溶剂后,以流动相溶解残渣,HPLC检测测定三氟拉嗪浓度并考察其代谢产物。色谱条件:Agilent Zorbax 80A Extend C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.375%三乙胺溶液(7:3),柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果方法回收率为97.05%~98.25%,RSD小于4%。三氟拉嗪在0.01~50μg/mL范围线性关系良好,检测限为7.54 ng/mL。12例患者中,9例患者显效,3例未见好转。结论该研究方法便捷灵敏,可用于盐酸三氟拉嗪的体内代谢分析与临床评价。     

高效液相色谱-串联质谱法测定降压类保健食品中5种α-受体阻断剂类非法添加药物的含量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测降压类保健食品中5种α-受体阻断剂含量的检测斱法。方法 样品经甲醇提取,残留物经Waters Sunfire C_18 (100 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应监测正离子模式,定性和定量测定降压类保健食品中酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪和育亨宾等5种α-受体阻断剂。结果 5种α-受体阻断剂分别在0.5～160μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.993;酚妥拉明和哌唑嗪斱法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;特拉唑嗪和育亨宾的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;妥拉唑林的检出限为15μg/kg,定量限为40μg/kg;添加水平分别为10～100、5～50、40～400μg/kg时,样品平均回收率为81.6%～113.5%,相对标准偏差为0.69%～4.80%(n=5)。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于降压类保健食品中非法添加的酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪及育亨宾等5种α-受体阻断剂的快速检测。     

DSPE-UPLC-MS/MS测定畜禽产品中壬基酚和双酚A

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)测定畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析方法。样品采用乙腈超声提取,无水Mg SO_4去除水分后,用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))吸附剂分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为分离柱,以甲醇和2 mmol/L氟化铵溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾离子源在负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,壬基酚和双酚A的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数大于0.99。不同畜禽产品(猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和鸡蛋)在1.0,5.0和10μg/kg三个添加水平下的平均回收率为85.9%~110.7%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为2.75%~10.65%。该方法准确灵敏、简便快速,适用于畜禽产品中壬基酚和双酚A的分析检测。     

水果中噻虫嗪农药残留LC/MS/MS测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的水果中噻虫嗪农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。方法称取水果样品5 g,加入乙腈20 m L在超声波振荡条件下提取,提取液使用20 mg石墨化炭黑(Carb)和60 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末进行分散固相萃取净化,经液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果噻虫嗪农药残留的色谱图分离效果良好,方法的检出限为0.3μg/kg,线性相关系数为0.9999,噻虫嗪在苹果、梨、桃中的添加水平为0.01、0.05、0.10 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率为88.9%~100.3%(n=6),相对标准偏差为1.98%~4.53%。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合水果中噻虫嗪农药残留的检测和安全监控。     

UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。     

高效液相色谱法测定不同品种芒果叶中黄酮的含量研究

用高效液相色谱法测定了13个品种的芒果叶中黄酮的含量。采用HPLC法,色谱柱为C18分析柱(5μm,4.6mm×150 mm);柱温35℃;进样体积为10μL;检测波长360 nm;流速为0.8 m L/min;流动相为甲醇-0.3%磷酸(50︰50)。结果显示,标准品芦丁在12.50~400.00μg/m L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.012μg/m L,平均加样回收率为98.62%(RSD=1.3%)。其中,吉禄芒果叶中黄酮含量最高,其物质含量为0.012 5 mg/kg;黄酮含量最低的是鹰嘴芒,其物质含量为0.007 6 mg/kg。     

高效液相色谱法检测运动饮料中的L-肉碱

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中L-肉碱的方法。样品经1.0 mmol/L盐酸提取后,采用MCX固相萃取小柱进行净化和富集。采用RP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶辛烷磺酸钠(50 mmol/L)=25∶75(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,L-肉碱标液在1.0μg/m L~20.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到82.3%~84.1%。     

水产品中喹诺酮类和磺胺类兽药残留检测方法的建立

建立了水产品中24种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定的分析方法。样品经1%醋酸乙腈提取离心后,加入到无水硫酸钠的离心管中,上清液旋蒸至近干,甲醇溶解,经C_(18)填料净化,氮吹浓缩,初始流动相定容,0.22μm滤膜过滤,进行UPLC-MS/MS测定,内标法定量。流动相为水、乙腈(均含有0.1%甲酸),色谱柱为Waters BEH C_(18) 1.7μm,2.1 mm×100 mm。在1μg/kg~20μg/kg范围内,目标兽药的线性相关系数大于0.99,定量下限范围为0.5μg/kg~1μg/kg。目标化合物的回收率为69%~124%,相对标准偏差为1%~19%。     

液相色谱-串联质谱法检测仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的分析方法。方法用乙腈萃取样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,固相萃取净化,用岛津C_(18)(2.1 mm×150 mm, 2.1μm)色谱柱分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果在0.1～5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.9996;在0.3、0.8、3.0μg/L加标水平的回收率为73.2%～86.2%,相对标准偏差3.76%～6.94%,检出限为0.013μg/kg,定量限为0.05μg/kg。结论该方法快速简单、灵敏、稳定,可满足仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的检测和确证。     

SPE-HPLC法测定大米中甲萘威残留的研究

建立了大米中甲萘威农药残留量的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。以乙腈为提取剂,振荡提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)柱(3.9 mm×300 mm,10μm)分离,乙腈-水(55︰45,V/V)为流动相,柱温40℃,流速1.0 m L/min进行分离,紫外检测器280 nm下进行检测。甲萘威的质量浓度在0.05~2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9。在0.50,1.25和2.50 mg/kg 3个添加水平下,甲萘威的加标回收率为92.41%~110.18%,相对标准偏差在2.91%~4.35%(n=6),检出限为0.006 mg/kg。该方法具有样品前处理操作简单、灵敏度高、试剂用量少、重现性好等优点,适用于大米中甲萘威的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小米及面粉中4种镰刀菌毒素

目的建立小米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl deoxidized snow-scylienol,3-AC-DON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl deoxidized snow-scyloxanol,15-AC-DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。方法经乙腈-水(84:16,V:V)提取样品,通过多功能净化柱净化,以BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.2%氨水:乙腈梯度洗脱,电喷雾离子(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果玉米赤霉烯酮检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,线性范围为2.0～30.0μg/L;脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,线性范围为10.0～150.0μg/L。加标回收率88.9%～106.0%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,能满足4种镰刀菌毒素的同时检测。     

HPLC-MS/MS法测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物质

建立奶粉中地塞米松的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经甲酸乙腈溶液超声提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾正离子扫描模式。结果表明:该物质检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,线性范围:0～20 ng/mL。加标回收率为90.7%～98.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于奶粉中地塞米松含量的测定。     

QuEChERS-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物

目的建立一种QuEChERS-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的方法。方法鸡蛋和鸡肉样品经水-乙腈涡旋提取、QuEChERS盐析,SPE净化后,以XR-ODS柱(50 mm×3.0 mm,2.0μm)为分析柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果在0.5～20.0μg/L的线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,r0.999 2。氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、氟甲腈的检出限分别为0.2、0.05、0.05、0.05μg/kg,在添加水平为0.5、2.0、10.0μg/kg时,平均回收率在84.1%～105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%～6.1%之间。结论该方法前处理简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留的检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定生菜中四环素类抗生素及其代谢产物

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中9种四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析方法。方法生菜样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲液与乙腈混合溶液提取,HLB固相萃取小柱净化,色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好。质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测。结果在0.01~0.5 mg/L范围内线性相关系数r2均大于0.99。仪器检出限为1.085~15.780μg/kg,方法的定量限为3.617~42.526μg/kg。在4个添加水平0.01、0.05、0.1和0.5 mg/kg下,除脱水四环素和差向脱水四环素(其回收率40%)外,其余四环素类抗生素及代谢产物在蔬菜中的添加回收率在为63.4%~101.3%,相对标准偏差为2.52%~12.56%。结论该方法灵敏度高,净化效果好,可以用于蔬菜中四环素类抗生素及其代谢产物的残留分析。     

白酒中三氯蔗糖的HPLC及UPLC-MS/MS检测对比研究

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定白酒中的三氯蔗糖,并对两种方法进行比较。方法 HPLC采用Waters Symmetry Shield C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,示差检测器,以乙腈-水=15:85(v/v)为流动相进行等度洗脱。UPLC-MS/MS采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果 HPLC线性方程为：Y=170 193.25X+697.5,相关系数(R²)为0.9997,检出限为2.5 mg/kg,定量限为7.50 mg/kg,回收率为85.40%～97.80%,RSD为2.98%～8.27%。UPLC-MS/MS线性方程为：Y=16.9X-59.1,R²=0.9993,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg,...     

露地土壤-芹菜体系噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺残留与消长规律研究

目的 探明露地土壤-芹菜体系噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺的残留与消长规律。方法 在河北张家口开展露地芹菜噻虫嗪、噻虫胺的最终残留和消解动态试验,样品通过10 mL乙腈提取,提取溶液经50 mg N-丙基乙二胺和3 mg多壁碳纳米管净化后,采用气相色谱-串联三重四极杆质谱法在质谱多反应监测模式下检测噻虫嗪和噻虫胺的残留量。结果 噻虫嗪和噻虫胺在芹菜上的回收率范围分别为 80.7%~90.5%、76.1%~103.0%;在土壤上分别为74.0%~96.4%、84.9%~86.7%,最终残留实验中,用药后第10 d噻虫嗪在芹菜残留量为0.188 mg/kg,低于国家规定的最大残留限量(maximum residue limit, MRL),噻虫胺为0.112 mg/ kg,超出其MRL值。噻虫嗪在芹菜上的消解动力学方程为C=2.7244 e-0.246 t,r2为0.9094,半衰期为2.82 d。噻虫嗪在土壤中沉积量呈现先上升再下降趋势,峰值为0.33 mg/kg;噻虫胺在土壤中未见明显趋势。结论 噻虫嗪在芹菜上施用后的残留风险较低,但其代谢产物噻虫胺有残留风险。噻虫嗪与噻虫胺施用对土壤环境影响较小。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛肉中16种镇静剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中镇静剂类药物代谢物残留的方法。方法采用对样品碱水解,Oasis MCX阳离子固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定。色谱柱:AQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温:40℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为酸化乙腈,B相为0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样体积:10μL。结果0.1～20.0μg/L范围内16种镇静剂的浓度与色谱峰面积响应之间线性关系良好(r≥0.995)。最低检出限为0.03～0.7μg/kg。平均回收率为89.7%～114.0%, RSD为0.4%～16.9%。结论本方法检出限低,精密度高,适用于牛肉中镇静剂类药物残留的检测。