QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物

采用分散固相萃取的前处理技术,建立一种UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物的检测方法。鹿茸样品以乙酸乙酯为提取剂, 200 mg C_(18)和50 mg中性氧化铝为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),流动相A采用0.1%甲酸乙腈,流动相B采用水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)模式。鹿茸中噻拉嗪及其代谢产物含量采用外标法定量。噻拉嗪及其代谢产物在0.3～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.994,噻拉嗪及其代谢产物的LOD为0.3μg/kg,LOQ为1μg/kg,空白样中添加浓度为1, 5和10μg/kg的标准品,平均回收率在80.4%～96.1%之间,相对标准差(RSD)均小于5%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中的噻拉嗪及其代谢产物的检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺

该文采用分散固相萃取的前处理技术,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测方法。以乙腈为提取剂,70 mg PSA (乙二胺基-N-丙基)、100 mg C_(18)(十八烷基硅烷)与50 mg的中性氧化铝为净化剂,液相色谱条件:Acquity UPLC BEH柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为25 mmol/L甲酸乙腈-水,柱温35℃,流速0.3 mL/min;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。鹿茸中磺胺含量采用外标法定量,结果18种磺胺在0.025～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.999 1,7种磺胺的LOD(limits of detection)为0.025μg/kg,LOQ(limits of quantitation)为0.075μg/kg,11种磺胺的LOD为0.075μg/kg,LOQ为0.25μg/kg。18种磺胺的平均加样回收率为80.4%～107.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂

采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)法同时测定梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测方法。鹿茸样品以2%氨水乙酸乙酯为提取剂,200 mg C₁₈为净化剂。液相色谱条件:ACQUITY BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为0.1%甲酸乙腈,B为水,柱温35 ℃;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,鹿茸中镇静剂含量采用外标法定量。结果表明,7种镇静剂在0.3~100 ng/mL内线性关系良好,决定系数R2均大于0.992,7种镇静剂的LOD(limits of detection)为0.3 μg/kg,LOQ(limit of quantitation)为1 μg/kg,平均加样回收率为82.6%~107.3%,相对标准偏差RSD(relative standard deviation)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中7种镇静剂的检测。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS快速测定染色黄鱼中3种碱性橙类染料

采用高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测染色黄鱼中碱性橙Ⅱ,碱性橙21和碱性橙22的分析方法。将待测样品经QuEChERS法进行预处理,选用乙腈溶液超声提取,经氯化钠和C_(18)粉末净化,以10 mmol/L的醋酸铵溶液(含有0.1%甲酸)-乙腈(含有0.1%甲酸)作为流动相,经Agilent poroshell 120 EC-C_(18)(2.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,采用多反应检测模式(MRM)检测。用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,目标物的线性范围为1μg/L~100μg/L,相关系数均大于0.999。该3种碱性橙类染料的定量下限为5μg/kg。在3个浓度水平下,各目标物的回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD)均低于5%。方法准确、快速、简便、灵敏、可靠。可用于染色黄鱼中此3种碱性橙类染料的快速测定。     

UPLC-MS/MS法测定阿胶糕中6种黄曲霉毒素的方法

研究利用超高效液相色谱-串联质谱仪建立保健食品阿胶糕中6种黄曲霉毒素的快速检测方法。采用84%的乙腈作为提取剂,免疫亲和柱净化,色谱条件:Hypersil Gold C8色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm);流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,正离子模式扫描。结果表明:6种黄曲霉毒素在0.15～40.0ng/m L范围内具有良好的线性关系(线性相关系数均大于0.999),各组分的检出限在0.07～0.03μg/kg之间,定量限在0.02～0.15μg/kg之间。当加标浓度为1.0～10.0μg/kg时,回收率为69.2%%～106.7%,精密度为0.9%～4.1%。该方法快速、简便、可靠,应用于实际样品检测重现性良好,可为阿胶糕及其它保健食品中黄曲霉毒素的快速检测提供参考依据。     

SPE-HPLC-MS/MS检测动物源性食品中金刚烷胺残留

建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Solid phase extraction coupled to high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法。研究采用Oasis MCX固相萃取小柱为基质净化柱,以Agilent SB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)为液相分离柱,0.1%甲酸-乙腈为(体积比,80∶20)为流动相,流速0.2 m L/min。用电喷雾离子源正离子多反应监测(Multi-reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。在0.1μg/L~100.0μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数0.999。该方法检出限(Limit of detection,LOD)为1.0μg/kg,定量限(Limit of quantitation,LOQ)为3.0μg/kg,对3个添加浓度(30.0、60.0、90.0μg/kg)下的鸡胸,鸡肝,鸡蛋,猪肉,羊肉5种样品中金刚烷胺残留的检测具有较高的准确度(回收率在83.6%~94.2%之间)和重现性(RSD4.0%,n=3)。     

固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究

建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法.用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理.色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,筛选最佳的梯度洗脱模式.米诺环素其线性范围宽,峰面积和样品浓度在20～100μg/kg呈很好的线性关系,加标平均回收率在99%,最低检测限为0.02μg/ml.该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可适用于牛奶基质中米诺环素残留量检测和相关药动学研究.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和猪肉中利尿剂残留量

目的:建立测定鸡肉和猪肉中违禁添加物呋塞米、螺内酯和布美他尼含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法:样品用乙酸乙酯提取后,经C₁₈粉净化。色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈（1.9 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾正负离子同时扫描,多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。结果:3种利尿剂在1.0~500.0 μg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.996）;平均加标回收率67.3%~111.6%,方法检出限均为0.5 μg/kg,定量限均为1.0 μg/kg。结论:该方法简便、准确,可作为鸡肉和猪肉中利尿剂快速检测的方法。     

LC-MS/MS测定牛奶中氟虫腈及代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PE...     

UPLC-MS/MS法测定禽蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中氟苯尼考(FF)和氟苯尼考胺(FFA)含量的方法。样品经2%氨水-乙酸乙酯提取,PRiME HLB固相萃取(SPE)柱净化。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.9μm),以乙腈(B1)-0.1%甲酸水(A2)为流动相进行梯度洗脱。氟苯尼考和氘代氟苯尼考采用电喷雾负离子源,氟苯尼考胺采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,以氘代氟苯尼考(氟苯尼考-d3)为氟苯尼考进行内标定量,氟苯尼考胺外标法定量。结果表明,氟苯尼考和氟苯尼考胺在0.2~10μg/L范围内均呈良好线性关系(r≥0.9978)。加标浓度分别为0.1,0.2和1μg/kg及0.5,1.0和5.0μg/kg,回收率分别在91.0%~100.9%和73.7%~84.3%之间,相对标准偏差均<3.52%(n=6)。氟苯尼考的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg,氟苯尼考胺的检出限和定量限分别为0.25μg/kg和0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,能有效并同时检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺含量。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法.牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full...     

超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C₁₈、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。     

基于HPLC-MS/MS的鸡肉中的硝基咪唑类药物残留检测方法的建立

建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鸡肉中甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑的分析方法。硝基咪唑类用乙酸乙酯提取,提取液经MCX柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Zorbax SB C₁₈(50 mm×3.0 mm×1.8μm)柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,外标法定量。甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑在0.25~10μg/kg浓度范围内,线性关系均良好(R²>0.999),检出限(LOD)分别为0.090,0.097,0.100和0.070μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.147,0.188,0.062和0.285μg/kg,在0.25,0.5和1.0μg/kg加标水平下加标回收率分别为80.77%~109.73%,83.60%~102.70%,85.28%~112.2%和79.18%~120.02%,相对标准偏差分别为3.93%~10.99%,3.80%~6.89%,1.97%~9.81%和5.49%~15.46%。该方法操作简单、重现性好、背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中4 种内外源性孕激素

采用基质固相分散的前处理技术,建立禽蛋中4 种孕激素（孕酮、醋酸美伦孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）的超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经正己烷提取氮吹浓缩后用甲醇溶液复溶,复溶液加入N-丙基乙二胺固相吸附剂净化,离心上清液经ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1?mm×100?mm,1.7?μm）分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式测定。4?种孕激素在0.4～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.996,方法检出限为0.2?μg/kg,定量限为0.6?μg/kg。在3?个加标水平下禽蛋中4?种孕激素的平均回收率在79.5%～99.7%之间,相对标准偏差（n=6）均小于10.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、实用性强,适用于禽蛋中4?种孕激素的日常检测。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定畜禽产品中抗组胺类药物残留

建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速测定畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经增强型脂质去除剂（EMR）结合经氧化修饰的多壁碳纳米管（MWCNTs）净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱上分离,柱温40℃,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描模式下采集一级质谱数据,以待测物的准分子离子峰的峰面积定量,以保留时间、精确质量数、同位素丰度比等特征信息定性。在Target MS/MS模式下靶向采集二级质谱数据,通过特征碎片离子的精确质量数等信息进一步确证。结果表明,所有药物在浓度范围内线性良好,决定系数均大于0.996,不同阴性样品基质中（牛肉、鸡肉、猪肝）在3个浓度水平加标试验回收率在78.2%~105.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.2%~8.2%,方法检出限（LOD,S/N≥3）为0.5~2.0 μg/kg,定量限为1.5~6.0 μg/kg。本方法简便快速,灵敏度高,选择性好,结果准确,适用于畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物的快速筛查和定量测定。