pCEC法检测运动营养品中吡咯并喹啉醌的含量

建立一种快速、高效的加压毛细管电色谱法检测运动营养品中吡咯并喹啉醌含量的分析方法。样品经20%的乙腈溶液提取后,以乙腈-15mmol/L pH4.7磷酸钾缓冲液（15∶85,v/v）作为流动相,260nm检测波长下检测,在电压强度+2kV条件下,外标法峰面积定量。结果表明,吡咯并喹啉醌标准溶液在0.05μg/mL～2.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.9995,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率达到86.4%～98.2%,相对标准偏差（RSD）为2.17%～4.35%。该方法具有前处理简单、检测速度快的优点,适用于运动营养品中吡咯并喹啉醌含量的测定。     

SP E-HPLC-MS/MS法检测乳源性运动营养品中5种激素残留

建立一种快速、高效的SPE-HPLC-MS/MS测定乳源性运动营养品中的雌酮、已烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚和孕酮5种激素的方法.样品前处理采用甲醇-0.2％甲酸(90/10,v/v)提取,经MCX小柱净化后检测.以0.20％甲酸-乙腈为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析.结果表明,5种激素在一定浓度范围内(...     

HPLC-ELSD法同时测定无糖食品中糖和糖醇的含量

建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种糖和糖醇的含量.样品提取净化后,采用高效糖分析色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、乙腈/水梯度洗脱,流速:1.4 mL/min;柱温:35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度34.8℃,进样量20μL.结果表明:木糖、木糖醇、果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖醇、乳糖、乳糖醇进样量1 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.994 6～0.999 3;RSD＜2％,回收率平均在89.2％～110.9％之间.本方法该方法灵敏度高,重复性好,可同时对无糖食品中的4种糖醇和5种糖进行分离与检测.     

运动营养品中肌酸的检测

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动营养品中肌酸的方法。样品经乙腈提取液提取后,用WAX小柱对目标物进行富集净化。以水-甲醇(V∶V,90∶10)作为流动相,二极管阵列检测器在200 nm的波长下检测,外标法定量目标化合物。结果表明,肌酸标液在1.0~50.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 6,检出限为0.14 mg/kg,定量限为0.47 mg/kg。加标试验中,添加10,50.0和100.0 mg/kg等3个梯度的标准溶液,加标回收率达到91.7%~93.5%,相对标准偏差为2.4%~3.2%(n=6)。     

HPLC-ELSD法检测无糖型饮料中D-阿洛酮糖

建立一种用高效液相色谱-蒸发光检测法测定无糖型饮料中D-阿洛酮糖的方法.样品经20%乙腈提取后,由HLB固相萃取小柱进行净化和富集,过滤膜后上机检测.检测结果表明,以乙腈:水(30:70,体积比)作为流动相,用蒸发光检测器检测,外标法峰面积定量,D-阿洛酮糖在0.01 g/100 mL^0.80 g/100 mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9994,检出限在0.002 g/100 mL,定量限为0.006 g/100 mL,加标回收率达到91.5%~94.2%.该方法适用于无糖型饮料中D-阿洛酮糖的定量检测.     

用糖醇研制无糖巧克力

本文简要介绍国外巧克力制造中采用糖醇替代砂糖研制无糖巧克力的试验情况,以及对糖醇巧克力进行的感官分析评价等。     

HILIC-MS/MS法检测动物源运动营养品中9种抗病毒药物残留

目的:加强动物源性运动营养品中抗病毒药物残留的监控.方法:建立一种亲水交互作用色谱—串联质谱测定动物源运动营养品中9种抗病毒药物组分的方法.样品前处理采用1%乙酸—乙腈提取,经PRi ME HLB小柱净化后检测.采用乙腈—10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)流动相体系,在梯度洗脱模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,实现9种目标物组分的分离.结果:9种抗病毒药物组分在0.1～20.0ng/m L质量浓度范围内线性良好,检出限为0.1～0.5μg/kg,定量限为0.3～1.5μg/kg,加标回收率达82.3%～95.7%,相对标准偏差为3.2%～5.9%(n=5).结论:试验方法可以满足动物源运动营养品中9种抗病毒药物残留的检测需求.     

赤藓糖醇与无糖糖果

本文简要叙述功能性甜味剂──赤藓糖醇的化学与物理性质、营养及功能特性。同时介绍国外用以制造无糖糖果的配方、工艺示例。     

运动营养品中磺胺类成分的残留检测

建立一种用高效液相色谱法测定运动营养品中9种磺胺类成分残留的检测方法。样品经乙醇提取后,过固相萃取柱后上机检测。采用ZORBAX SB C_(18)分析色谱柱分离,以甲醇-1.0%甲酸作为流动相的梯度洗脱模式下,外标法峰面积定量。结果表明,9种组分在0.05μg/mL~10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999 0~0.999 8,检出限在10μg/kg~15μg/kg,定量限在30μg/kg~45μg/kg,加标回收率达到79.2%~84.7%。     

UPLC-MS/MS法检测运动营养品中磺胺类药物的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性运动营养品中9种磺胺类药物残留的分析方法。样品前处理用乙醇沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,9种磺胺类药物在1.0~20.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.994~0.999,检出限均为4.0μg/kg,定量限均为13.0μg/kg。当分别添加10,50和100μg/kg等3个浓度的标准混合溶液时,加标回收率达到80.6%~92.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动营养品中磺胺类药物残留的分析和定量检测。     

蒸发光散射液相色谱测定无糖酸奶中糖醇

建立无糖酸奶中糖醇测定的蒸发光散射检测器方法。采用氨基柱Waters柱CarbohydrateHighPerformance(4.6×250mm,4μm),以乙腈-水(75∶25,体积分数)为流动相,流速1.0mL/min;蒸发光散射检测器载气压力172kPa,漂移管温度45℃,进样量10μL。木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的线性范围均为0.025 mg/g～1.000 mg/g,定量限均为0.10%,样品的平均加标回收率范围分别为85.5%～92.7%、92.2%～147.7%、101%～139.8%,相对标准偏差分别为1.65%、2.67%、2.53%。该方法操作简便、快速、准确,应用于无糖酸奶中糖醇的分析,取得了较好的结果。     

HPLC-ELSD法同时测定食品中5种糖

本实验采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ELSD)同时测定了食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的含量。采用Inertsil NH2柱(4.6×250mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,分离效果良好,结果准确。采用外标法定量,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖浓度对数与其峰面积的对数在一定范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;加标回收率为90.62%～106.89%;相对标准偏差为0.76%～3.56%;最低检出限分别为0.009～0.016mg/ml。     

UPLC-MS/MS检测运动营养品中B族维生素

试验建立并优化了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动营养品中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸8种B族维生素的方法。样品的前处理选择乙醇作为提取溶剂,用PRi ME HLB固相萃取小柱对提取液进行净化。目标组分采用T3色谱柱分离,在10.0~1 000.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.18~2.15μg/kg,定量限范围为0.35~7.60μg/kg。在加标量0.05,0.1和1.0 mg/kg等3个水平下,目标物的回收率为86.3%~96.9%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和精密度好的优点,方法的日内相对标准偏差范围为2.22%~3.27%,日间相对标准偏差为3.83%,适用于运动营养品中8种较宽浓度范围的B族维生素含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

POD-UPLC检测固体运动营养品中γ-氨基丁酸的含量

建立一种柱前在线衍生-超高效液相色谱法检测固体运动营养品中γ-氨基丁酸(GABA)的方法。样品由2%三氯乙酸溶液按料液比1:5 (g/mL)超声提取30 min,上清液经邻苯二甲醛在线衍生后,以80%乙腈-水(含20 mmol/L乙酸钠溶液,pH2.7)为流动相,检测波长为207.6 nm,外标法峰面积定量。结果表明,GABA在1.0～100.0 μg/mL浓度范围内线性良好,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,加标回收率达到96.5%～102.6%。该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足固体运动营养品中GABA的检测要求。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25(V/V)流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。     

高效液相色谱—蒸发光散射法测定无糖糕饼中糖醇含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖糕饼中四种糖醇的新方法。样品选择水/超声波萃取处理法;ODS-SPE小柱样品预处理,ZorbaxNH2色谱柱,乙腈∶水=75∶25（V/V）流动相,ELSD检测器条件:漂移管温度:85℃;增益:60;气体压力:25psi;雾化器温度:34.8℃。样品回收率在92.51%～99.00%。实现了对木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇及山梨糖醇四种混糖醇的分离与检测,简便快速,灵敏度高。      

HPLC-RI法同时测定食品中5种糖的含量

建立HPLC-RI法同时测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的含量。采用Inertsil NH2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈∶水(80∶20,体积比)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的线性范围分别是3.9116μg~156.4655μg(r=0.9996)、3.1887μg~127.5491μg(r=0.9996)、2.6983μg~107.9337μg(r=0.9991)、4.290 9μg~171.635 4μg(r=0.999 8)、3.730 9μg~149.237 7μg(r=0.999 6);平均加样回收率分别为98.6%、98.4%、97.8%、97.8%、99.2%,RSD分别为1.28%、1.70%、1.63%、1.55%、1.81%。     

离子色谱-脉冲安培法同时测定食品中9种糖和糖醇的含量

建立一种同时测定葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的离子色谱检测技术。对样品的前处理及色谱柱的选择进行优化,最终选择采用调节pH沉淀蛋白,CarboPac PA1色谱柱分离,以氢氧化钠-乙酸钠为淋洗液梯度洗脱,使用脉冲安培检测器进行检测。结果表明,9种糖及糖醇在方法条件下能够完全分离,在0.1~10 μg/mL范围内线性关系良好,方法重复性RSD小于3%,回收率在96.54%~103.71%之间。对市售7款无糖或低糖产品按方法进行检测,无糖样品的含糖量均低于0.5%,低糖样品的含糖量均低于5%。该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,能够快速、准确地测定低糖、无糖食品中糖和糖醇的含量。     

离子色谱法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇

建立了积分脉冲安培检测（IPAD）-离子色谱（IC）法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇的方法,通过对流速、色谱柱温度、淋洗浓度等实验影响因素的考察,探索出了适合23种组分测定的色谱分析条件。结果表明,当流速为0.45 mL/min,淋洗浓度为480 mmol/L,柱温在29 ℃时,23种组分在各自质量浓度范围内具有良好的线性关系（R2＞0.999）。除了甲醇和乙醇外,其他21种组分检出限（LODs）在0.011～0.197 mg/L之间;在0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个质量浓度添加水平下,23种组分的平均回收率为81.27%～106.12%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.53%～10.52%。该方法高效、灵敏、准确,适于啤酒中23种糖、糖醇及醇的分析测定。     

HPLC同时测定无糖食品中5种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,采用WatersAtlantisT3色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、甲醇/水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度25.2℃,气体压力0.172 MPa;进样量20μL。结果表明:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜进样量0.5 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.996 0～0.999 7;RSD<4%,回收率平均在87.0%～105.0%之间。本方法可同时对食品中的5种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,可为快速检测食品中的高倍甜味剂提供技术支持。