梵净山白茶无机元素含量测定分析

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定梵净山白茶中无机元素。结果表明:梵净山白茶中宏量元素含量大小依次为NaMgCaK,其中K的含量最高达18 142.604 mg/kg,微量元素的含量大小依次为MoSeCoCrCuZnFe,分别为0.052 9,0.111 1,0.291 5,0.967 8,14.607 2,38.985 9和249.316 5 mg/kg,在0~1 000 ng/m L内呈良好的线性关系(r≥0.999 9),方法检出限为0.000 2~5.908 1 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.31%~4.37%(n=6),加标回收率为92.53%~102.56%,对茶叶标准物质(GBW 07605)进行测定,结果令人满意。该方法动态线性范围宽、分析速度快、灵敏度高、精密度高、准确度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中无机元素的测定。     

新疆黑枸杞营养成分的测定及分析

以黑枸杞为原料,测定其基本营养成分。对黑枸杞的微量元素及维生素B_1、B_2含量进行了测定,并与红枸杞进行了比较。结果表明:黑枸杞的营养成分含量为蛋白质浓度14.7%,脂肪浓度1.7%,灰分浓度7.0%,粗纤维浓度22.5%,总糖浓度40.2%;电感耦合等离子体质谱仪分析可知,黑枸杞中镁浓度为2.05×10~2 mg/kg,钙浓度为1.36×10~2mg/kg,铁浓度为1.28×10~2 mg/kg,锌浓度为1.7×10 mg/kg,锰浓度为1.1×10 mg/kg,铜浓度为1.0×10 mg/kg,钙、镁浓度较高。超高效液相色谱仪分析可知,黑枸杞中维生素B_1、B_2浓度为25.8 mg/kg,19.3 mg/kg。通过与红枸杞比较,发现黑枸杞中维生素B_1、B_2浓度均高于红枸杞。黑枸杞的营养丰富,具有较高的开发和利用价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定蛋白胨4种微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定蛋白胨中Mn、Co、Cu、Mo微量元素的方法。方法样品经微波消解,冷却赶酸定容后,采用KED模式进行测定, Mn、Mo、Co、Sc分别以Sc、Rh、Cu以及Ge作为内标。结果 Mn、Co、Cu、Mo质量浓度在0～50μg/L范围内线性良好,r2均大于0.996,各元素检出限分别为1.65、0.06、0.21、1.11μg/L(n=10),精密度在1.86%～3.67%,加标回收在89%～94%之间。蛋白胨Mn、Co、Cu、Mo含量范围分别为0.3～8.6mg/kg,0.01～1.9 mg/kg, 0.07～3.4 mg/kg, 0.4～11.3 mg/kg。虽然元素含量跨度大,但大部分样品元素含量相对集中; 4种元素的平均含量分别为1.0、0.2、0.4、0.8 mg/kg,大部分蛋白胨Co、Cu含量高于平均值, Mn、Mo大部分样品均低于平均值。结论该方法操作简单、快速、灵敏,适合测定蛋白胨微量元素,本实验数据可为蛋白胨研究提供数据参考。     

稻谷中无机砷含量的测定及分布规律探讨

本文利用LC-AFS法分别测定稻谷、糙米及其大米中无机砷的含量,研究了无机砷在稻谷不同部位的分布规律。结果表明：当AsⅢ和AsⅤ在0～100 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.00 5 mg/kg和0.009 mg/kg,精密度RSD≤4.2%,加标回收率为77.6%～101.2%;对40份稻谷、糙米和大米样品的检测结果表明,稻谷及其制品中无机砷含量的高低均按照稻谷>糙米>大米进行分布。     

新疆地区两种不同沙枣中的微量金属元素含量特征

用电感耦合等离子体质谱法测定比较了新疆不同种类沙枣中16种元素,以Ge,Sc,Bi和In做内标,测定分析了沙枣中的16元素:K,Na,Ca,Mg,Mn,Cu,Zn,Fe,Cr,Pb,Cd,Mo,Ni,Al,Hg和As,并对方法检出限,加标回收率,精密度等指标进行研究。同时测定生物标准参考物质黄豆GBW 10013,测定值符合标准要求,在标准范围内。该方法消耗试剂少,快速准确,适合沙枣中多种微量元素的同时测定。结果1:该方法各元素检出限范围为0.10~0.50μg/g,相关系数(r)0.998,各元素相对偏差均小于4.0%,加标回收率范围86.9%~100.5%。结果2:两种沙枣中Ca,Na,K三种微量元素含量较高,其中狭叶沙枣中Ca,Na和K含量分别为139.20,77.15和56.20 mg/kg,尖果沙枣中Ca,Na和K含量分别为117.50,97.69和50.15 mg/kg。     

ICP-MS法同时测定胶原蛋白肽中24种无机元素

采用HNO₃-HClO₄酸消解体系对胶原蛋白肽样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定胶原蛋白肽中Be、B、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb 24种无机元素的含量。结果表明：24种无机元素在一定的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,加标回收率为88.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)均小于3%(n=6),检出限在0.005～0.1mg/kg范围内。选用国家标准物质GBW10015和GBW10019为质控样验证方法准确性,24种无机元素含量的测定值均在证书值参考范围内。该方法具有检测快捷简便、检出限低、线性范围宽、准确度和精密度高、回收率好、可多元素同时测定的优点,能满足大批量的胶原蛋白肽中多种无机元素含量的测定分析要求。     

无机砷在糙米中的分布规律研究

研究无机砷在不同品种糙米中的含量及其分布规律。选取宜昌地区8个不同品种的糙米,分别测定大米和米糠中无机砷的含量及砷类物质的组成。大米中无机砷含量范围为0. 080～0. 142 mg/kg,平均值为0.092 mg/kg,米糠中无机砷含量范围为0.371～0.875 mg/kg,平均值为0.609 mg/kg,米糠中无机砷含量约为大米中无机砷含量的5. 3～8. 2倍。每千克糙米中无机砷的质量范围为0. 147～0. 313 mg,平均值为0. 198mg,其中米糠中无机砷比重占55. 27%～66. 26%,约为大米中无机砷比重的2倍。糙米中砷的形态主要为无机砷,主要分布于米糠中。     

石墨消解-ICP/MS法检测花生种植土壤中的重金属

建立ICP-MS/MS法检测花生种植土壤中铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留的分析方法。采用自动石墨消解仪消解花生种植土壤样品,消解酸体采用系盐酸-硝酸-氢氟酸,按照自动石墨消解程序进行密闭消解,消解液用5%稀硝酸定容, ICP-MS/MS法检测铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留量。结果表明, 5种元素质量浓度在0.03～30μg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均不低于0.995; 5种元素加标(添加浓度为0.015, 0.05和0.5 mg/kg)回收率范围为82.7%～106.7%;检出限:铅0.001 1 mg/kg、镉0.001 0 mg/kg、砷0.002 1 mg/kg、铝0.002 8 mg/kg、锰0.003 1 mg/kg;重复性RSD (n=6)在3.56%～4.67%之间,精密度RSD (n=6)在1.54%～3.72%之间。该方法具有前处理简单、准确度高、重复性好、检出限低等优点,适用于花生种植土壤中微量元素残留的检测。     

石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究

本文采用GB/T 30157—2013中的前处理方法,通过石墨炉原子吸收法测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的总含量,铅元素浓度在10μg/L~50μg/L范围内线性良好,镉元素在浓度范围1μg/L~4μg/L内线性良好。铅元素检出限低至1.241 mg/kg,镉元素检出限低至0.102mg/kg。铅元素的加标回收率为98%~105%,镉元素的加标回收率为97%~103%。铅、镉元素的RDS均低于5%。     

ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皮革和纺织品中10种可萃取重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为:0.0015~0.85 mg/kg;同时进行加标回收实验,不同浓度的加标回收率均在88.0%~107%之间。精密度为1.73%~5.27%;可以满足测定的要求。     

ICP-AES法测定染料中12种重金属元素含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定染料中12种重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Sb、Pb、Zn的含量。各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限为0.26~1.65 mg/kg;同时进行加标回收试验,不同浓度的加标回收率在89.7%~106%,精密度为1.09%~4.51%,可以满足测定的要求。     

稻谷中无机砷形态的测定及其分布规律

建立和优化了液相色谱-原子荧光法测定稻谷中无机砷形态的检测方法,在10 min内完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。结果表明:当砷酸根和亚砷酸根浓度范围为0～90 ng/mL时,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 4,检出限分别为0.005 mg/kg和0.007 mg/kg,精密度RSD≤7.2%,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)加标回收率分别在92.8%～104.5%和81.0%～100.8%。砷浓度分布具有明显不均匀性,提高稻谷加工精度后,无机砷含量可减少66.6%。     

奶粉及豆奶粉中铅镉镍铬检测方法改进及含量监测

改进石墨炉原子吸收光谱法检测奶粉及豆奶粉中铅、镉、镍、铬4种金属元素含量的方法。测得各元素标准曲线相关系数均在0.999 1以上,检出限为0.001 0 mg/kg～0.005 6 mg/kg,精密度为1.0%～4.2%,加标回收率在93.3%～101.3%。证明该方法准确可靠。在此基础上测定奶粉及豆奶粉中铅镉镍铬4种金属含量。结果表明,除国家未规定限值的镍在豆奶粉中含量较高,其它3种金属含量均在国家规定限值内。     

微波氧燃烧-ICP-MS测定木瓜中的多种微量元素

建立微波氧燃烧-ICP-MS同时测定木瓜中铜、铁、钙、镁、锌、硒、锰、铬、钴(Cu、Fe、Ca、Mg、Zn、Se、Mn、Cr、Co)9种微量元素的方法,为木瓜中微量元素的检测提供思路。采用湿消解法及微波氧燃烧法对木瓜样品进行前处理,通过比较2种前处理方法的精密度和回收率,选出较优的前处理方法并对其进行进一步优化。利用标准曲线法对测定元素进行定量分析。结果表明,使用微波氧燃烧法对样品进行前处理,各元素标准曲线质量浓度范围在0~10μg/mL,相关系数均不低于0.9995,表明线性关系良好。各元素检出限为0.004~0.084 mg/kg,相对标准偏差δ_RSD≤2.0%(n=10),加标浓度范围为0.020~200 mg/kg,加标回收率为97.36%~103.04%。该方法精密度好、准确度高、操作简便,可为木瓜中微量元素的快速检测提供基础数据。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

气相色谱法检测枸杞中的锈去津、辛硫磷残留量

本文建立一种全自动固相萃取提取、净化枸杞中锈去津、辛硫磷,气相色谱法定量检测的分析方法。锈去津和辛硫磷在0.02～10.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限分别为0.002 mg/kg和0.003 mg/kg,加标回收率范围为89.3～105.3%。实验结果表明,本方法准确、重复性好、灵敏度高,适用于枸杞等植物果实中农药残留的检测。     

ICP-OES测定朝天椒中的微量金属元素含量研究

试验建立了湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定朝天椒中的微量金属元素Mn、Mg、Zn含量,讨论了消解条件对消解结果的影响,考察了方法检出限、仪器检出限、准确度、精密度及干扰离子对测定的影响。结果表明,以10 mL浓硝酸为消解剂,在130℃下消解1 h,样品中Mn和Zn在0～112 mg/kg的加标浓度下平均加标回收率分别为96.85%和99.88%, Mg在加标浓度为0～8 400 mg/kg的浓度下平均加标回收率为98.31%,相对标准偏差RSD (n=10)分别为1.23%, 2.54%和0.74%,方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限分别为0.12, 2.82和0.48 mg/kg, Ca、Fe、K、Na等元素干扰效果不明显。研究结果为湿法消解ICP-OES法测定朝天椒中Mn、Mg、Zn元素含量提供一定的研究基础。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑果枸杞中的 微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定黑果枸杞中镓、锗、锡、铊等元素的分析检测方法。方法黑果枸杞样品经微波消解处理后用电感耦合等离子体质谱法直接分析,在消解之前加入标准混合溶液进行加标实验计算黑果枸杞中镓、锗、锑、铊的回收率。采用内标元素In和Bi消除信号漂移和基体干扰。结果黑果枸杞中的镓、锗、锑、铊的检出限分别为0.006、0.002、0.003、0.0002 mg/kg,加标回收率在105.5%~118.5%之间,相对标准偏差0.2%~5.5%之间。在镓、锗、锑、铊四种微量元素的含量上,黑果枸杞要明显比红枸杞高3~5倍。结论此方法操作简便高效、灵敏度高、准确可靠、适合黑果枸杞中镓、锗、锑、铊四种微量元素的同时测定。     

基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 检测砂仁中的8种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定药食同源食品-砂仁中铝、铬、镍、砷、锡、镉、汞、铅8种元素的快速方法。HNO_3-H_2O作消解液,利用ICP-MS检测,在动能甄别模式下(KED),采用内标法,结果表明各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)0.9997～1.0000(Hg为0.9935),检出限0.00025～0.25μg/kg。用该方法对标准物质大米(GBW10010)、丹参GBW(E)090066进行方法验证,结果均在证书的范围以内;选取广东砂仁实验,加标回收率85.71%～109.09%,相对标准偏差1.93%～8.17%。通过对市场上销售的不同产地砂仁(广西、云南、海南、广东)进行检测分析,8种元素含量有差异,主要分布在果壳;壳中Al含量最高,范围为437.32～613.45 mg/kg,广西产地最高;壳中Pb含量范围为1.10～4.56 mg/kg,海南产地最高;壳、果仁的Ni含量分布相当,分别0.42～2.06 mg/kg、0.22～2.29 mg/kg;壳中Cr范围0.53～1.05 mg/kg;所有样品Cd0.04 mg/kg;Hg、Sn只分布在壳中,Hg均为0.01 mg/kg、海南砂仁壳Sn、As最高分别是0.10 mg/kg、1.05 mg/kg。该方法精密度和准确度高,适合砂仁进行多元素分析,Cd、Hg、Sn、As均低于国家标准规定的限量,Pb、Ni、Al建议纳入风险监测指标。