高效液相色谱串联质谱法测定白酒中甜蜜素的含量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法检测白酒中甜蜜素的分析方法。方法 白酒样品经水浴加热后,用超纯水定容,经0.22μm水相过滤后,采用10 mmoL/L乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪测定白酒中甜蜜素含量。结果 甜蜜素在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.9999),检出限为0.015 mg/kg, 3个浓度下的加标回收率分别为96.18%、98.44%、92.69%,相对标准偏差为1.94%～2.11%。结论 该方法灵敏度高、回收率高、检测限低,适用于白酒中甜蜜素的检测。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量

目的建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定白酒中甜蜜素和糖精钠的含量。方法将白酒样品用超纯水直接稀释50倍,经0.22μm滤膜过滤后上机进行分析,采用Hypersil GOLD?C18色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,外标法定量。结果甜蜜素和糖精钠在10～500μg/L范围内具有良好线性关系。样品中添加不同浓度的甜味剂时,甜蜜素的平均回收率为91.1%～98.3%,相对标准偏差为1.9%～4.1%;糖精钠的平均回收率在90.2%～97.6%,相对标准偏差为2.1%～4.3%。结论该方法适用于白酒中甜蜜素和糖精钠含量的测定。     

液相色谱-质谱联用直接测定白酒中的甜蜜素

采用液相色谱-质谱联用的方法,对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析；色谱柱为 Xterra MS C18(2．1 mm×50 mm,3．5/μm),流动相为甲醇-乙酸胺(0．02 mol/L)溶液(体积比85：15),质谱作为检测器,甜蜜素的线性范围为0．02～2．0mg/L,相关系数为0．9995,加标回收率在92．5%～98．7%；液质联用测定甜蜜素不需对样品衍生化,方法简便,检测灵敏度高,检出限为0．01mg/L。     

高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素含量.检测条件:色谱柱ODSHypersil,流动相:甲醇:水=80∶20,流速1.0 mL/min,检测波长314 nm.结果表明,线性范围10～200 μg/mL,回收率93.15%～106.67%,相对标准偏差1.2%～2.8%,定性检测下限1.0 μg/mL,定量检测下限2.0μg/mL.该法简便,适合白酒中甜蜜素含量的测定.     

基于液相色谱-四极杆飞行时间质谱法探究毒死蜱光降解行为

目的 根据农药的光解反应原理,建立一套毒死蜱的光降解模型,探究其光降解速率规律,同时对其降解产物进行物质鉴定。方法 利用液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对毒死蜱溶液在紫外灯和氙灯照射下的降解行为进行研究,并对其降解产物进行鉴定。结果 10 mg/L毒死蜱在紫外灯照射下降解半衰期为5.35 h,在氙灯照射下降解半衰期为19.01h;毒死蜱的降解速率随温度升高不断加快,在到达40℃以后速率不再上升,同时毒死蜱光解速率随浓度的升高而降低。结论 毒死蜱的光降解符合一级动力学规律,光降解速率次序为紫外灯>氙灯,降解产物包括2-甲氧基-3,5,6-三氯吡啶、3,5,6-三氯吡啶-2-醇等。该研究可为评估毒死蜱对环境的生态毒性提供重要理论支撑。     

液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评价

目的研究液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定。方法以白酒为例,对GB5009.97-2016中液相色谱-串联质谱法测定甜蜜素的不确定度进行评定。结果白酒中甜蜜素的含量为0.331 mg/kg时,测定结果的合成标准不确定度为0.0242 mg/kg,取k=2,扩展不确定度为0.0484 mg/kg,其结果可表示为(0.331±0.0484)mg/kg。结论测量结果的不确定度主要来源为试样提取液的测定、标准工作液的测定及配制,因此在实际检测工作中,可通过增加平行样和标准工作液的测定次数,提高检测质量。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷残留量

目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经乙腈提取,45℃水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography/time of flight mass spectrometry(UPLC-TOF MS)检测。结果辛硫磷的保留时间为13.34 min,在1~400μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.999,方法检出限为1μg/L。将该方法用于西葫芦、白萝卜、小白菜、西红柿、葱等常见蔬菜的辛硫磷残留检测,结果表明辛硫磷的添加回收率在87.0%~99.9%之间,相对标准偏差为5.14%~8.30%。结论该方法操作简单、准确高效,可以用于蔬菜中辛硫磷残留的日常检测。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查水果罐头中37种食品添加剂

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查水果罐头中37种食品添加剂的方法。试样用乙腈-水提取,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,在Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,电喷雾电离源负离子模式下采用全信息串联质谱信息采集的模式检测,通过各化合物的分子离子和特征碎片离子结合保留时间定性,外标法定量。结果表明,方法定量限为0.02~0.5 mg/kg,在0.5~50μg/m L内线性关系良好(r≥0.99),所有添加剂的回收率为79.5%~103.5%。该方法快速、灵敏、准确,适用于罐头中37种食品添加剂的快速筛查。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法.样品采用0.1％乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配...     

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪测定小鼠钩吻素子中毒模型的研究

目的通过动物急性钩吻素子染毒实验,建立一种测定小鼠钩吻素子的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用方法。方法小鼠经钩吻浸泡药酒染毒后取材,其血液、胃液、尿液通过1%甲酸乙腈沉淀蛋白后,进行上机分析。采用5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱正离子化信号采用母离子模式和子离子模式对钩吻素子进行监测。结果该实验结果显示1 h取材的动物样本,经过分析,胃液与尿液的差异性更大,且胃内容物钩吻素子含量较高。结论应急采样中,优先提供胃液物进行检验,其次到尿液。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱检测猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂类药物残留

建立猪肉和牛肉中30 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱的快速筛查和确证方法。样品经37 ℃酶解16 h,体积分数1.0%甲酸-乙腈溶液提取后,经PRiME-HLB通过式固相萃取小柱净化,用Waters XBridge BEH C18柱分离,在飞行时间质谱模式和数据依赖扫描串联质谱模式对目标物进行检测,通过一次数据采集,可同时完成化合物的定性筛查和确证。结果表明：30 种食源性兴奋剂的精确质量数偏差小于5.0×10－6,在0.5～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998 0。检出限范围为0.1～2.0 μg/kg;定量限范围为0.2～4.0 μg/kg。方法回收率范围为77.99%～109.2%,相对标准偏差为0.29%～9.68%（n=6）。该方法有效提高了食源性兴奋剂检测的效率和准确度,具有较强的实用价值。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查畜禽类产品中50种违禁药物残留的检测方法。畜禽类产品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,依次用乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后,利用HLB净化,采用UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式检测。通过建立在线谱库检索的方法实现50种违禁药物的快速筛选和准确定性,再结合同位素内标法实现准确定量。目标物质量浓度在2~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~0.5 μg/kg,定量限为0.3~1.5 μg/kg,三个不同浓度的加标回收率在81.74%~114.22%之间,相对标准偏差为1.41%~8.91%。研究建立的筛查数据库在无需标准品的情况下实现了50种违禁药物的快速筛查、定性确证和定量分析。该方法适用于畜禽类产品中低浓度的违禁药物残留量的快速筛查和准确定量。     

HPLC-ICP-MS联用检测转基因大豆中的硒形态

本文研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测转基因大豆中的硒酸盐(Se VI)、亚硒酸盐(Se IV)、硒代蛋氨酸(selenomethionine,Se Met)、硒代胱氨酸(selenocystine,Se Cys2)和硒代乙硫氨酸(selenoethionine,Se Et)的方法。探讨了色谱柱、流动相及其酸度对分离效果的影响,使用10 mmol/L的柠檬酸溶液(p H值4.5)作流动相,Hamilton PRP X-100色谱柱分离,碰撞反应池技术消除40Ar40Ar+和40Ar2H2+等多原子离子干扰,ICP-MS检测82Se同位素,在21 min内可完全分离检测5种硒形态。探讨了不同提取方法的提取效果,优化了提取条件,采用蛋白酶提取,针对美国进口的转基因大豆样品进行加标回收实验,结果表明采用蛋白酶提取,Se IV和Se VI的回收率在100%左右,Se Met的回收率在92.6%~109.3%之间,Se Cys2和Se Et的回收率为81.2%~95.9%。该方法可完全满足转基因大豆中的硒形态定量分析鉴定。     

利用离子色谱仪进行白酒中甜蜜素的检测方法的研究

利用离子色谱仪检测白酒中的甜蜜素。选用柱容量较低、亲水性较强的Dionne Ionpac AS17分析柱,此方法:样品前处理简单,准确性和稳定性高,适用于白酒生产厂家的质量监控,保证酒类市场的健康运行。     

高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素

目的：建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法：在酸性介质条件下,溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应,其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果：方法最低检出限为0.05g/kg,其在0.02～1.00mg/ml 范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的相对标准偏差为1.56%～4.49%,回收率为91.5%～98.5%,检测结果与GB/T5009.97 - 2003 气相色谱法无显著差异。结论：本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合于蜜饯中甜蜜素含量的测定。     

食品中环己基氨基磺酸钠的液相色谱串联质谱测定方法的改进

对目前采用的测定食品中环己基氨基磺酸钠的液相色谱串联质谱法SN/T 1948-2007进行了改进。通过优化质谱条件,在ESI负离子模式下,根据选择的特征离子,结合保留时间,发现另一个裂解离子对(178.0/96.0)可作为定性分析,实现负离子模式下同时定性定量分析。采用改进的方法,环己基氨基磺酸钠在1~400 ng/m L范围内具有良好的线性相关性,相关系数0.9999;加标回收率在84.6%~101.2%之间,检出限为0.01mg/kg。本方法操作简便、快捷、准确可靠,适用于食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

高效液相色谱-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素

建立输韩泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效液相色谱-质谱测定方法。泡菜样品用水提取,离心后采用液相色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液(25:75,V/V),流速0.6mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测,以特征离子峰[M-Na]- m/z 178.1进行选择性离子分析检测,对实验条件进行优化,线性范围为0.1～5.0mg/kg,相关系数R2为0.99987,定量检测限为0.1mg/kg。添加标准回收实验表明：本方法在添加水平分别为0.10、0.15mg/kg和0.20mg/kg时样品平均回收率在82.0%～97.3%之间,相对标准偏差在2.59%～4.82%之间(n＝6),说明本方法准确可靠。     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法的兴安升麻甲醇提取物化学成分分析

目的：鉴定兴安升麻甲醇提取物中的化学成分。方法：采用超高效液相色谱仪分离兴安升麻甲醇提取物化学成分,四极杆-飞行时间质谱采集其一级和二级高分辨质谱数据,并用Masshunter软件对原始质谱数据进行分子特征提取,得到可能与兴安升麻相关的候选成分,根据化合物质谱裂解规律及部分标准品确证,鉴定化合物的结构。结果：共鉴定兴安升麻甲醇提取物中的38 个成分,包括苯丙素类、皂苷类,色原酮类、含氮化合物4 类成分。结论：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱可应用于升麻化学成分的鉴定。     

高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。