压力蒸汽法制备直链淀粉-色氨酸复合物

马铃薯原淀粉经酸解、重结晶后形成B型微晶淀粉,将B型微晶淀粉与色氨酸混合,经过加压高温制得直链淀粉-色氨酸复合物。通过单因素实验,研究淀粉色氨酸配比、复合时间和复合温度3个因素对直链淀粉-色氨酸复合物相对结晶度的影响。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和拉曼光谱(RAMAN)对复合物进行表征,研究表明,直链淀粉-色氨酸复合物最好结晶度的制备条件为:B型微晶淀粉与色氨酸配比为10∶4,复合时间为40 min,复合温度为120℃,此工艺下的复合物的结晶结构为C型结构。     

茶多酚/直链淀粉复合物的制备及表征

以马铃薯淀粉为原料制备得到直链淀粉,加入一定比例的茶多酚制备茶多酚/直链淀粉复合物。通过单因素实验,研究反应时间、茶多酚添加量和反应温度对茶多酚包埋效果和复合物相对结晶度的影响。通过X-射线衍射图谱分析得到最佳结晶度的复合条件,并对最优复合物进行扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)的分析和测试。结果表明,最优结晶结构的制备条件为:反应时间为1 h、淀粉/茶多酚配比为10:1、反应温度为50 ℃,在该工艺下,制得的B型复合物的结晶度最高,为61.51%;XRD测试复合物为典型的B型结晶结构;SEM图片显示复合物颗粒破碎,形状不规则;IR光谱中,由于直链淀粉-正辛醇复合物中淀粉和正辛醇发生叠加,其特征吸收峰的峰强度比茶多酚/直链淀粉复合物与B型微晶淀粉特征吸收峰的峰强度大。     

直链淀粉-脂质复合物的高温制备及表征

以B-型微晶淀粉为原料,以GMS、SSL和SE作为配体物质,经过121℃的温度处理制备得到了AM-GMS复合物,AM-SSL复合物和AM-SE复合物。分别利用XRD,DSC和IR分析了3种复合物的结构及其相关性能。结果表明,3种复合物均为V-型结晶结构,3种复合物即AM-GMS复合物,AM-SSL复合物和AM-SE复合物的结晶度分别为70.5%,60.5%,51.9%。DSC图谱可以看出AM-SE复合物的吸热峰值最大,焓变最小;3种复合物中V-型AM-GMS复合物的稳定性最高,说明AM-GMS复合物的相对结晶最优。     

直链淀粉-正癸醇复合物的制备及表征

以B型微晶淀粉为原料、正癸醇为配体,制备得到了V型直链淀粉-正癸醇复合物。研究了配体添加量、乙醇浓度、结晶温度等因素对复合物形成的影响,通过X-射线衍射图谱(XRD)分析得到最佳复合条件,并对最优的V型复合物进行扫描电镜(SEM)、红外(IR),差示扫描量热分析(DSC)表征,研究结果表明,最优的制备条件为:淀粉/正癸醇配比为10:2.5、溶剂中乙醇溶度为9.10%、结晶温度为50℃,最优条件下制得的V型复合物的结晶度最高,为61.28%;SEM图片显示B型淀粉为球状颗粒,而V型淀粉为圆饼状颗粒;IR图谱中,由于V型复合物中淀粉和正癸醇发生叠加,其特征吸收峰的峰强度比B型淀粉特征吸收峰的峰强度大;DSC图谱显示V型复合物的吸收峰峰值温度比B型低。     

硬脂酸-直链淀粉复合物的制备工艺的研究

选取高直链玉米淀粉,采用HCl/KOH沉淀法制备直链淀粉-硬脂酸复合物,并实验探讨了在不同酸度、结晶温度、保温时间和直链淀粉与脂质的比例下复合物的包埋效果。通过酸水解法测定复合物中的脂肪含量、脂质利用率,并用直接干燥法测定复合物的含水量,从而得出复合物的干基产率,分析确定制备硬脂酸-直链淀粉复合物的最佳工艺条件。结果表明,制备硬脂酸-直链淀粉复合物最佳的工艺条件为:0.1mol/LHCl的添加量为12mL,结晶温度为60℃,保温时间为0.5h,直链淀粉与脂质比例为10:1。     

茶多酚/直链淀粉复合物体系的构建及表征

以乙醇为溶剂,制备茶多酚/直链淀粉复合物,研究反应参数(反应时间、茶多酚添加量、乙醇体积分数和反应温度)对茶多酚包埋效果的影响。分光光度法测定茶多酚/直链淀粉的包埋效果,通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征。结果表明,制备茶多酚/直链淀粉复合物的最佳工艺条件为:反应时间2 h、直链淀粉/茶多酚配比10︰3、乙醇体积分数40%、反应温度40℃。在该工艺条件下,茶多酚/直链淀粉复合物为V型淀粉微晶结构,茶多酚的包埋率达38.14%,结晶度为41.61%; FT-IR分析表明茶多酚/直链淀粉复合物键的相关特征;茶多酚/直链淀粉复合物为圆饼状。     

短链直链淀粉-脂类复合物的制备及表征

以B-型微晶淀粉为原料,选择硬脂酰单甘脂(GMS)、硬脂酰乳酸钠(SSL)和硬脂酰蔗糖酯(SE-15)为配体,固定淀粉质量分数为5%,淀粉与配体的质量比为20∶1,原料混合后经90℃溶解,121℃和90℃两个阶段的复合,再经缓慢冷却和低温凝沉制备得到了AM-GMS,AM-SE和AM-SSL 3种复合物,应用X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)、红外光谱仪(IR)和凝胶渗透色谱对样品进行了测试和分析,并应用主成分分析法(PAC)对3种样品的红外光谱数据进行了分析。结果表明:实验研究所得到的3种复合物均为V-型结晶结构,其稳定性大小顺序为AM-GMSAMSSLAM-SE;AM-GMS,AM-SE和AM-SSL 3种复合物的相对结晶度分别为70.5%,51.9%和60.1%;3种复合物的重均分子量分别为3044,3449和3265;3种复合物中配体的含量分别为17.09%,15.45%和16.39%。     

V型直链淀粉-正己醇复合物制备工艺的研究

以B型微晶淀粉为原料、正己醇为配体,采用非水溶剂法制备得到了V型直链淀粉-正己醇复合物。研究了反应温度、滴加时间和冷却温度等对V型复合物结晶度的影响。通过单因素及正交试验得到最佳工艺条件为:反应温度为70℃、滴加速率为2mL/min、室温冷却制备条件,此时所得到的V型复合物的结晶度为70.7%,且具有优异的结晶性。     

短直链淀粉-正辛醇复合物的制备及结构表征

以B型淀粉为原料,溶于乙醇/水溶液中,在加热回流下加入一定比例正辛醇的乙醇溶液,通过单因素实验,探讨了淀粉/辛醇的配比、乙醇浓度、结晶冷却条件对复合物形成的影响,得到V型直链淀粉-正辛醇最佳制备条件。采用XRD、IR、SEM、DSC和GPC对复合物的结构与性能进行表征。结果表明,制备直链淀粉-正辛醇复合物的工艺条件为:淀粉/辛醇的配比10:1,乙醇浓度为35%,结晶冷却速率是5℃/h。在该工艺条件下,制得的复合物为V型结构,其结晶度可达到57.85%;SEM测试表明复合物颗粒直径约为3μm;IR显示复合物键的相关特征;DSC分析表明V型复合物的稳定性小于B型微晶淀粉;凝胶渗透色谱表明复合物的相对分子量及分布,复合物的重均分子量为3243。     

直链淀粉复合物制备及表征的研究进展

在配体存在的条件下,直链淀粉经历构象变化与配体发生疏水性作用或分子间内部的氢键作用,形成具有亲水性表面和疏水性内螺旋通道的左手单螺旋结构。因此,直链淀粉不仅可包封疏水性客体,而且可作为生物活性化合物的可能载体形成复合物。主要讨论直链淀粉-复合物不同制备方式及表征方法,尤其是直链淀粉-醇类复合物的制备及表征。     

V型直链淀粉-正己醇复合物的制备及表征

以B型微晶淀粉作为原料,分别在水和醇作溶剂的情况下,与正己醇络合制备得到V型复合物。应用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、差式扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪等对两种条件下得到的V型直链淀粉-正己醇复合物的晶体结构进行了表征。应用红外光谱对水及醇溶剂法制备得到的V型直链淀粉-正己醇复合物进行测定,定性确定了V型复合物中正己醇配体的存在;进一步应用主成分分析方法(PCA)对红外吸收光谱进行分析。结果表明:水及醇溶剂法制备得到V型直链淀粉-正己醇复合物的水化物和无水形式晶体。水化物形式晶体颗粒间粘连较严重,无水形式晶体的颗粒直径均为0.5～1μm,二者的结晶度均达到70%以上。V型直链淀粉-正己醇复合物的水化物与无水形式晶体的熔化温度几乎相同,且其复合物中醇类配体的含量分别为9.79%和4.3%。     

响应面法优化直链淀粉-正葵醇复合物制备条件的研究

以马铃薯B型微晶直链淀粉和正葵醇为原料,采用溶剂法合成直链淀粉-正葵醇复合物,研究了乙醇浓度、直链淀粉与正葵醇的质量体积比、结晶温度等因素对该复合物结晶度的影响,建立了二次多项式回归模型.在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面法试验优化了复合物的制备工艺条件.结果表明,直链淀粉-正葵醇复合物的最佳复合工艺条件为乙醇浓度7.80%,直链淀粉与正葵醇质量体积比(g∶L)10∶2.6,结晶温度55℃.在此条件下,预测产品结晶度将达到63.25%,验证试验所得产品平均结晶度为62.97%,说明该模型可靠性良好.     

V-型直链淀粉-油酸复合物的制备与结构表征

以B-型微晶淀粉为原料,经二甲亚砜溶解后,分散至热水中,加入一定比例的油酸的乙醇溶液中,经过高温混合、结晶、离心分离、洗涤,制得淀粉-油酸复合物。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、红外光谱和DSC对得到的复合物进行分析和测试,结果表明:复合物颗粒直径约为2μm,X-射线衍射图形为典型的V-型结构,红外光谱中显示出了油酸复合物的相关特征,DSC分析表明V-型复合物的稳定性小于B-型微晶淀粉。     

锥栗直链淀粉-脂肪酸复合物的热特性

以自制锥栗直链淀粉为原料,利用DMSO水溶法分别在60℃和90℃的结晶温度下制备己酸、葵酸、硬脂酸的直链淀粉-脂肪酸复合物,并对其热特性进行了研究。结果表明:与锥栗直链淀粉相比,各种锥栗直链淀粉-脂肪酸复合物的糊化温度与糊化焓、热裂解温度与裂解焓均有不同程度的升高,而其回生焓与回生度、凝固点与玻璃化转变温度却变低,且前者随其复合率的增大而增高,而后者随其复合率的增高而降低。     

锥栗直链淀粉-脂肪酸复合物的结构特性

以自制锥栗直链淀粉为原料,利用DMSO水溶法在3种不同结晶温度下(30、60、90℃)制备己酸、葵酸、硬脂酸的直链淀粉-脂肪酸复合物,并对其结构特性进行了研究。试验结果表明:与锥栗直链淀粉比较,锥栗直链淀粉-脂肪酸复合物的吸水率、碘亲合力、蓝值、微晶比例与结晶度都下降;就己酸、葵酸、硬脂酸而言,较长的链长或较高的温度均有利于复合物的形成与稳定;锥栗直链淀粉-脂肪酸复合物属于典型的V型晶体,且它们的微晶比例、结晶度与脂肪酸性质有关,同一温度下制备的不同脂肪酸复合物,其微晶比例与结晶度均随脂肪酸碳链增长而降低;同种脂肪酸与锥栗直链淀粉形成的复合物,其微晶比例与结晶度则随复合物形成温度升高而降低。     

V型直链淀粉-醇类复合物定性定量分析

以B型微晶淀粉为原料,在一定的条件下,分别与乙醇、正丁醇、正己醇和正辛醇复合,制备得到系列的V型直链淀粉-醇类复合物。应用红外光谱对得到的V乙醇、V正丁醇、V正己醇、V正辛醇进行测定,定性确定了V型复合物中醇类配体的存在;进一步应用主成分分析方法（PCA）结合SPSS13.0、DPS7.05统计软件对红外吸收光谱进行分析计算。结果表明,制备得到的V乙醇、V正丁醇、V正己醇和V正辛醇复合物中醇类配体的含量分别为:19.8%、14.1%、9.79%、8.3%。      

V型直链淀粉-醇类复合物定性定量分析

以B型微晶淀粉为原料,在一定的条件下,分别与乙醇、正丁醇、正己醇和正辛醇复合,制备得到系列的V型直链淀粉-醇类复合物。应用红外光谱对得到的V乙醇、V正丁醇、V正己醇、V正辛醇进行测定,定性确定了V型复合物中醇类配体的存在;进一步应用主成分分析方法(PCA)结合SPSS13.0、DPS7.05统计软件对红外吸收光谱进行分析计算。结果表明,制备得到的V乙醇、V正丁醇、V正己醇和V正辛醇复合物中醇类配体的含量分别为:19.8%、14.1%、9.79%、8.3%。     

V-型直链淀粉-油酸复合物的制备及影响因素研究

以B-型微晶淀粉为原料,经二甲亚砜溶解后,分散到热水中,随后加入一定比例的油酸的乙醇溶液中,再经过混合、结晶、离心分离、洗涤,制得淀粉-油酸复合物。X-射线衍射测试结果表明,随着淀粉:油酸配比的增加和淀粉浓度的增大,得到的V-型淀粉的X-射线衍射峰的强度和尖锐程度都有所增加,并且结晶度也得到了提高;较高的结晶温度、以及较低的冷却温度也有利于结晶度的提高。     

直链淀粉和六氟异丙醇的复合物制备研究

以B型淀粉为原料、六氟异丙醇(HFIP)为配体,采用高温复合的方法制备得到V型直链淀粉-六氟异丙醇复合物。通过单因素实验,系统研究了复合温度、配体用量、乙醇用量及结晶温度对复合物形成的影响,得到了复合物最优制备条件。其最优条件为复合温度110℃,配体的用量1.2 m L,无水乙醇用量3 m L,结晶温度为室温,所得复合物相对结晶度为59.49%。红外波谱分析显示V-型淀粉谱图中吸收峰强度相比B型淀粉有所增强且波数发生变化,这都是因为淀粉与醇复合所致。扫描电镜分析显示B型淀粉与六氟异丙醇复合后,其自身球形形貌消失,呈现碎片状。     

茶多酚-高直链玉米淀粉共研磨混合物的制备与结构表征

为了提高抗性淀粉的含量,以茶多酚(TPs)和高直链玉米淀粉(HAMS)为原料,利用研磨技术制备茶多酚-淀粉共研磨混合物,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和热重分析对其结构、形貌和热稳定性进行表征,并采用模拟体外消化方法对其营养片段(快消化淀粉、慢消化淀粉、抗性淀粉)进行评价。X-射线衍射表明,随着球磨时间的延长,所得共研物中淀粉的结晶衍射峰强度逐渐减弱,经3 h球磨的处理后,淀粉的结晶度由38.1%降低到8.3%。扫描电镜结果表明:淀粉颗粒膨胀,颗粒形状发生形变,表面变得相对粗糙,部分颗粒发生破裂,茶多酚与淀粉在共研磨过程中发生聚集粘连。热重分析结果表明,所得共研磨物较高直链玉米淀粉的稳定性低,但比茶多酚的热稳定性高。经共研磨处理后,当TPs与HAMS质量比由1:50增加到1:10时,所得共研磨物的抗性淀粉含量由6.31%±0.88%增加到31.92%±1.53%。经过共研磨处理后茶多酚-高直链玉米淀粉共研磨混合物的结晶度降低,形态发生变化,表面变得粗糙,颗粒黏连,热稳定性降低,抗性淀粉的含量增加。